CN107383938A - 一种包覆锰紫的颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包覆锰紫的颜料的制备方法，该方法包括(1)将吸附剂前体在体系pH为2‑10下沉积于基材上，其用量(以生成的吸附剂的量计)为基材重量的0.1‑10％；(2)在体系pH为2‑10下加入硅烷偶联剂，用量为基材重量的0％‑5％；(3)在体系pH为2‑10下加入Zeta电位调整助剂，其用量为基材重量的0％‑10％；(4)在体系pH为2‑4下加入锰紫色浆，其用量(以锰紫颜料计)为基材重量的0.1％‑100％；(5)在体系pH值为2‑4下加入Zeta电位调整助剂，其用量为基材重量的0％‑10％；(6)在pH值为2‑4下加入硅烷偶联剂，其用量为基材重量的0％‑5％；(7)过滤、洗涤、干燥，获得包覆锰紫的颜料，其中步骤(3)和步骤(5)满足Zeta电位调整助剂的用量不同时为0。该方法制备的颜料不易发生色浆的游离。

Description

一种包覆锰紫的颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种颜料的制备方法，更具体地说涉及包覆锰紫颜料的制备方法。
背景技术
锰紫(Managanese violet)又称颜料紫16；是一种紫色粉末，着色力和遮盖力不高，pH值在2.4～4.2之间，无毒。10％的颜料水浆呈微紫性，广泛应用于化妆品行业，如制作眼影、唇膏等。但是因为单独使用锰紫存在易于团聚、絮凝等情况，加入到配方中时有诸多不便。而对于同时使用锰紫和其它颜料是也会因为比重等的不同造成浮色、沉降等现象，需要加入各种助剂进行调整。而若将锰紫粉体有效包覆于基材表面，则在使用时具有更加优异的使用性能。
对于根据光学干涉原理制备的珠光颜料因为具有迷人的珠光效果，而且无毒无害，被广泛应用于包括化妆品、塑料、涂料等众多领域。但是因为珠光颜料主要依赖光的干涉产生的伪彩色，特别是对于钛系列产品，粉体呈白色，在使用时一般要进一步加入着色剂。若将着色剂吸附于珠光颜料表面，则可以赋予珠光颜料更加广泛的使用范围。
对于一般的着色工艺来讲，一般是使用包覆色淀剂或使用硅氧烷来获得更加有效的包覆[徐扬群，珠光颜料的制造加工与应用，化学工业出版社，北京，2005]，但是使用以上方法很难获得包覆锰紫的颜料，因为在包覆时会有锰紫色浆的游离，造成抽滤困难，亮度低、颜色暗等现象，影响了其使用，特别是影响了其在化妆品中的使用。在默克专利中[M·特勒夫森，彭庆芸.颜料混合物[P]中国专利,CN201010239651.8，2010.05.14]提及将锰紫作为颜料的附属物与颜料进行混合，但并未提及如何将颜料包覆于基材之上。巴斯夫专利[T·希雷伊尔,C·J·齐默尔曼，G·M·约翰逊，薄膜结构的制造方法及其组合物CN102089684B，2009.05.14]提及颜料锰紫作为包覆层，但是并未提及制备方法。
使用一些表面活性剂类物质改变粉体表面的Zeta电位进而改变粉体的分散性是常用的方法[王海波，表面活性剂分散纳米CeO2粉体的性能研究[D]中南大学，2005]，但是用于粉体表面颜料的包覆，特别是锰紫的包覆则未见报道。而根据现有理论，并不能预测使用何种表面活性剂可以改善锰紫的包覆。
发明内容
本发明的目的是提供一种包覆锰紫的颜料的制备方法，该方法有效地改善了锰紫包覆的效果。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种包覆锰紫颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将基材与水或水与醇的混合液按固液重量比1/4-1/20配制成浆料，加热搅拌至20-90℃，调整体系pH为2-10，加入吸附剂前体，其用量(以生成的吸附剂的量计)为基材重量的0.1-10％，吸附剂前体的加料时间为0.1-3h；
(2)将体系pH值调整为2-10加入硅烷偶联剂，并在20-90℃下搅拌0.1-5h，其中硅烷偶联剂的用量为基材重量的0％-5％；
(3)将体系pH值调整为2-10下加入Zeta电位调整助剂，其用量为基材重量的0％-10％，维持20-90℃下搅拌0.1-2h；
(4)在体系pH值为2-4，温度为20-90℃下，加入锰紫，其用量(以锰紫颜料计)为基材重量的0.1％-100％，搅拌0.1-2h；
(5)在体系pH值为2-4，温度为20-90℃下，加入Zeta电位调整助剂，其用量为基材重量的0％-10％，维持20-90℃下搅拌0.1-2h；
(6)在体系pH值为2-4，温度为20-90℃下，加入硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂的用量为基材重量的0％-5％，搅拌0-5h；
(7)过滤、洗涤、干燥，获得包覆锰紫的颜料，
其中步骤(3)和步骤(5)满足Zeta电位调整助剂的用量不同时为0％。
在本发明的一个优选实施方案中，调整体系pH所用碱是无机碱，优选地，该无机碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或其混合物。
在本发明的一个优选实施方案中，调整体系pH所用酸是无机酸，优选地，该无机酸是盐酸、硫酸、草酸或其混合物。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中优选调整体系pH为3-9。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(2)中优选调整体系pH为7-9或2-4；
在本发明的一个优选实施方案中，基材为片状基材或非片状基材；所述片状材料选自天然云母、合成云母、玻璃片、二氧化硅片、氧化铝片、片状氧化铁或氯氧化铋晶体、硼硅酸盐、片状氮化硼或多种以上物质的混合物，或在其上涂覆金属和/或非金属和/或金属氧化物和/或非金属氧化物的天然云母、合成云母、玻璃片、二氧化硅片、氧化铝片、片状氧化铁或氯氧化铋晶体、硼硅酸盐、片状氮化硼形成的颜料或多种以上颜料的混合物；所述非片状材料可选自高岭土、碳酸钙、硫酸钡、硅藻土、碳酸镁、硅酸镁、碳酸钡、氮化硼、羟基磷灰石、氧化锆、硼硅酸钙、硼硅酸钠，或多种以上材料的混合物。
在本发明的一个更优选实施方案中，片状基材为平均粒径为1-5000微米(μm)，进一步优选粒径D50小于10微米和粒径D50大于40微米的片状基材。
在本发明的一个更优选实施方案中，片状基材优选天然云母、合成云母、片状玻璃或多种以上物质的混合物，或在其上涂覆金属和/或非金属和/或金属氧化物和/或非金属氧化物的天然云母、合成云母、片状玻璃形成的颜料或多种以上颜料的混合物；在本发明的另一个更优选实施方案中，片状基材优选天然云母、合成云母、片状玻璃的粒径范围为D50小于25微米。
在本发明的另一个更优选实施方案中，基材是合成云母，该基材包覆锰紫形成的颜料是具有高透明性的紫色粉体。
在本发明的另一个更优选实施方案中，基材是天然云母、合成云母、玻璃片、二氧化硅片、三氧化二铝片等包覆的具有红、紫干涉色的效果颜料，该颜料经进一步包覆锰紫形成具有红、紫干涉色的紫色粉体。
在本发明的另一个更优选实施方案中，基材是上述片状基材经高低折射率包覆得到的随角异色颜料，该颜料经进一步包覆锰紫形成具有变色效果的紫色粉体。
在本发明的一个优选实施方案中，吸附剂前体是溶于水后能水解生成铝的氧化物和/或氢氧化物和/或锌的氧化物和/或氢氧化物的铝盐和/或锌盐。
在本发明的一个更优选实施方案中，铝盐选自氯化铝、硫酸铝、硫酸铝钾中的一种或多种。在本发明的一个更优选实施方案中，锌盐选自氯化铝和/或硫酸铝。。
在本发明的一个优选实施方案中，所述硅烷偶联剂是具有RSiOR1OR2OR3结构的偶联剂，其中R1、R2、R3分别独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基，R是具有4-18个碳原子的基团。
在本发明的一个更优选实施方案中，R是4-18个碳原子的烷基，该烷基进一步优选十四烷基、十二烷基、癸基、辛基、己基、戊基、丁基。
在本发明的一个优选实施方案中，Zeta电位调整助剂是具有两亲性质的含有磷酸酯结构的物质或具有两亲性质的含有磺酸盐结构的物质。
在本发明的一个更优选实施方案中，具有两亲性质的含有磷酸酯结构的物质是脂肪醇醚磷酸酯和/或脂肪醇醚磷酸酯金属盐。
在本发明的一个更优选实施方案中，脂肪醇醚磷酸酯是MOA-3P和/或MOA-9P。
在本发明的另一个优选实施方案中，所述两亲性质的含有磷酸酯结构的物质为具有生物活性的甘油磷脂与鞘磷脂。
在本发明的一个更优选实施方案中，所述具有两亲性质的含有磺酸盐结构的物质是具有以下结构的RCH(SO3M)COOCH3脂肪酸甲酯磺酸盐，其中R为碳原子数为4-18的烷基，M是选自碱金属或NH4。
在本发明的一个更优选实施方案中，脂肪酸甲酯磺酸盐是MES。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(4)包覆用的锰紫是锰紫粉体或锰紫色浆。
在本发明的一个更优选实施方案中，锰紫优选锰紫色浆；进一步优选，锰紫色浆是经过研磨制备的色浆，其中色浆优选无树脂色浆。在本发明的另一个更优选实施方案中，锰紫色浆由Zeta电位调整助剂作为研磨助剂使用进行研磨，其用量在0.1％-5％(以总的混合物计)。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中水与醇的混合液中水的含量不少于30％(按重量计)。在本发明的另一个更优选实施方案中，醇是甲醇和/或乙醇，更优选乙醇。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)-(6)的反应温度均在65-80℃。更优选70-78℃。在本发明的一个优选实施方案中，步骤(7)干燥温度为50-100℃。
本发明的方法有效地控制了锰紫的游离，几乎没有游离，获得了具有从浅至深紫色的各种包覆率的粉体。
本发明的另一目的是提供由本发明的方法制备的包覆锰紫的颜料。
本发明的包覆锰紫的颜料中锰紫的包覆率为0.1％-100％，较佳地，包覆率为0.1％-50％；更佳地，包覆率为1-30％；最佳较佳地，包覆率为3-20％。
本发明制备的包覆锰紫的颜料可以广泛的应用于指甲油等化妆品以及涂料、油墨等行业。
本发明中，吸附剂前体是溶于水后能水解生成铝、锌和/或铁的氧化物和/或氢氧化物的铝、锌和/或铁盐。加入吸附剂前体时体系pH为2-10范围，在室温至90℃范围内加入所述吸附剂前体溶液，并同时加入中和剂以控制pH稳定，pH值也可以不调整。如在进行以氯化铝为吸附剂前体的吸附剂的包覆时，可以将pH值调整到2-10的指定pH值，也可以是不控制pH，但要保证pH值不能超出以上范围，若超出以上范围，则生成的吸附剂会进一步溶解而不能起到作用。吸附剂在碱的作用下会生成水合氧化物的形式，一般具有多孔疏松结构，有利于进一步色浆的吸附，并将色浆固定在颜料表面。但是生成的水合氧化物的表面电荷需要与添加的色浆的电荷匹配才有利于色浆的包覆，若具有相同的电荷，则会发生排斥，反而阻碍色浆的包覆。
本发明中，偶联剂的使用特别是对于小粒径的基材，例如D50不超过10μm的基材是不可缺少的，对于大粒径的基材，则是非必须的，也就是说其使用量可以为0％。对于小粒径基材，容易发生结团，而偶联剂则可以提供疏水性，非常有效地改善小颗粒基材产品干燥时的结团。本发明中，“小粒径的基材”是指D50小于10μm的基材。“大粒径的基材”是指D50超过40μm的基材。其中，“D50”指粉体的平均粒径或中位粒径，更进一步的指粒度分布曲线中累积分布为50％时的最大颗粒的等效直径。例如，本发明中的粒径使用欧美克LS-POP(6)型激光粒度分析仪进行测量。
对于本发明，偶联剂的加入可以一次加入也可以两次加入，对于两次加入来说，第一次加入是主要对基材表面进行处理，有利于后续抽滤，而对于第二次偶联剂的处理，则是可以对锰紫颗粒表面进行处理，进一步改善其抽滤性能，并且因为表面包覆有硅烷层，其耐碱性会有所提高。
本发明中，Zeta电位调整助剂起着至关至关重要的作用，通过调整基材表面的Zeta电位，可以非常明显地改善包覆锰紫的效果颜料，可以十分有效的减少游离，提高包覆的致密程度，降低成本，提高颜料品质。对于Zeta电位的作用，应该是改变了基材表面的Zeta电位，使得锰紫和处理后的基材表面电荷相匹配，从而改善锰紫游离。图1是不同处理方式对粉体样品的Zeta的影响。其中1是云母基材，2是云母基材包覆氧化铝，3是云母基材包覆氧化铝后加入MAO-9P。从图中可看出，云母基材在包覆氧化铝以后，其等电点(表面Zeta电势为0的pH值)明显偏向高pH；而加入了MAO-9P以后，其等电点明显偏向低pH。
本发明中“溶液”除非另有指明，是指水溶液。
本发明中，“锰紫粉体”指以颜料粉末形式的锰紫。例如，本发明从供应商如Holliday pigments处购买的锰紫颜料粉VM 42。
本发明中，“无树脂色浆”指在研磨色浆时不另加树脂作为分散介质。在本发明中更进一步指除了水和锰紫及必要的防霉防菌助剂外，使用Zeta电位调整助剂作为分散剂。
本发明中，“包覆率”，在此指包覆在基材上的锰紫占基材质量的百分比，包覆率的高低直接影响了产品的外观效果。
本发明中，“几乎没有游离”指游离锰紫与加入的锰紫量的比例小于3％(按重量计)。
对于本发明所指温度指在仪器控制精度的合理范围内的温度区间，一般是设定温度±3℃；如温度78℃一般指在75-81℃的温度区间。
对于本发明所指pH值指在仪器控制精度的合理范围内的pH区间，一般是设定pH值±0.1，如pH＝3.0，指可2.9-3.1。对于pH＝2.5-2.6，则指2.4-2.7范围。
本发明的方法通过使用Zeta电位调整助剂与吸附剂和/或偶联剂的联合使用，有效地解决了现有技术中锰紫包覆时游离的缺陷。该方法制备的包覆锰紫的颜料因为已将锰紫预分散于基材表面，且具有较强的结合力，因此在使用时不易发生色浆的游离，方便使用，且包覆锰紫的粉体可以不需要研磨，可以直接应用在配方中，不易发生絮凝、团聚等情况。
附图说明
图1是不同处理方式对粉体样品的Zeta的影响。其中1：云母基材-未处理；2：云母基材包覆氧化铝；3：云母基材包覆氧化铝后加入MAO-9P。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下面实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比按重量计算。下面实施例中“溶液”未注明具体溶剂的是指水溶液。未写明反应温度的一般指室温。
实施例1
在反应器中，加入60g平均粒径在3μm的球型二氧化硅，按照固液重量比1/15加入900mL水配制成浆料，首先使用氢氧化钠调整体系pH在5.5-6.0之间，在78℃下加入，使用氢氧化钠控制体系pH在5.5-6.0条件下0.5h内加入6mL的1M的氯化铝溶液(以氧化铝计0.3g，对基材为0.5％)；加料完毕后将体系pH值调整到3.0，加入1mL三乙氧基辛基硅烷(约占基材重量的1.7％)，在78℃下搅拌0.5h；加入0.5g MOA-9p(约占基材重量的0.83％)，在78℃下搅拌0.5h；加入含锰紫40％的色浆10g(锰紫约4g，约为基材重量的6.7％)，在78下搅拌0.5h；之后在78℃，pH＝3.0的条件下，加入0.1gMOA-9p(约占基材重量的0.16％)，在78℃下搅拌0.1h；之后在78℃，pH＝3.0的条件下，加入0.1mL三乙氧基辛基硅烷(约占基材重量的0.17％)，在78℃下搅拌0.5h；之后静置10min，上层液体澄澈，几乎没有游离，之后过滤、洗涤、干燥，获得包覆锰紫的球型二氧化硅，粉体呈紫色。
实施例2
在反应器中，加入60g平均粒径在3μm的球型二氧化硅，按照固液重量比1/10加入600mL水配制成浆料，此时体系pH在8左右，0.1h内加入3mL的1M的氯化铝溶液(以氧化铝计0.15g，对基材为0.25％(按重量计))，(在加入氯化铝水溶液过程中保证体系pH大于2，若体系pH值小于2则同时使用氢氧化钠中和控制pH值，若在此过程pH值大于2则不需控制)；之后将体系pH值调整到3.0，加入2mL三乙氧基辛基硅烷(约占基材重量的3.4％)，在78℃下搅拌0.5h(之后的操作均维持体系pH＝3.0)；加入1.0g MOA-9p(约占基材重量的1.7％)，在78℃下搅拌0.5h；加入含锰紫40％的色浆20g(锰紫约8g，约为基材重量的13.3％)，在78下搅拌0.5h，之后静置10min，上层液体澄澈，几乎没有游离，之后过滤、洗涤、干燥，获得包覆锰紫的球型二氧化硅，粉体呈紫色。
实施例3
在反应器中，加入60g平均粒径在3μm的球型二氧化硅，按照固液重量比1/10加入600mL水配制成浆料，此时体系pH在8左右，0.1h内加入3mL的1M的氯化铝水溶液(以氧化铝计0.15g，对基材为0.25％)，(在加入氯化铝水溶液过程中保证pH大于2，若体系pH值小于2则同时使用氢氧化钠中和控制pH值，若在此过程pH值大于2则不需控制)；之后将体系pH值调整到3.0，加入2mL三乙氧基辛基硅烷(约占基材重量的3.4％)，在78℃下搅拌0.5h；在体系pH值为3.0下，加入含锰紫40％的色浆20g(锰紫约8g，约为基材重量的13.3％)，在78下搅拌0.5h；之后在体系pH值为3.0下，加入1.0g MOA-9p(约占基材重量的1.7％)，在78℃下搅拌0.5h；之后静置10min，上层液体澄澈，几乎没有游离，之后过滤、洗涤、干燥，获得包覆锰紫的球型二氧化硅，粉体呈紫色。
实施例4
在反应器中，加入60g粒径(D50)在40μm的合成云母依次包覆二氧化钛、二氧化硅、二氧化钛的变色龙颜料，按照固液重量比1/10加入600mL的水配制成浆料，在78℃下，在0.3h内加入1M的氯化铝溶液12mL(以氧化铝计0.6g，对基材为1％))，同时使用氨水控制体系pH值在5.5-5.6；加入3g的MES(占基材重量的5％)，78℃下搅拌2h；用盐酸调整体系pH至2.8，加入锰紫色浆20g(固含50％)(占基材重量的16.7％)，搅拌0.5h，之后静置10min，上层液体澄澈，将上层液小心到出，烘干，称重，游离锰紫占加入的锰紫量的小于0.01％，过滤、洗涤，获得变色龙包覆锰紫的颜料。
实施例5
在反应器中，加入60g粒径D50在5μm的合成云母，按照固液重量比1/20加入600mL水和600mL乙醇配制成浆料；之后用盐酸将体系pH值调整到3，在70℃下在0.2h内加入10mL1M的氯化锌溶液(加入量以ZnO计为基材重量的1.3％)，同时使用氢氧化钠控制pH在3.0；之后在控制pH＝3.0，75℃下条件下加入辛基三甲氧基硅烷4g，之后搅拌0.5h；之后在维持体系pH＝3.0条件，75℃下，0.2h内缓慢加入锰紫色浆60g(锰紫固含30％)；之后在78℃，pH＝3.0条件下加入2mLMOA-9P，氧烷，在78℃下搅拌2h，；之后静置10min，上层液体澄澈，几乎没有游离，过滤、洗涤、干燥、获得具有高透明性的疏水性紫色粉体。
实施例6
(本反应控制反应温度25℃)在反应器中，加入60g平均粒径在30μm的天然云母包覆二氧化钛、二氧化硅、二氧化钛的具有金红变色的变色龙珠光颜料按照固液重量比1/8加入480mL水配制成浆料；之后使用盐酸调整体系pH为3.0，并在0.5h内加入18mL 1M的氯化铝溶液(以氧化铝计0.9g，对基材来说为1.5％(按重量计))，并以氢氧化钠中和以维持pH＝3.0；之后在体系pH值维持在3.0条件下，加入1g磷脂酰胆碱(又称卵磷脂，lecithin，属于甘油磷脂)(约占基材重量的1.6％)，之后搅拌0.5h；之后在维持pH＝3.0条件下加入25g锰紫色浆(固含20％)，(以锰紫计占基材重量的8.3％)，搅拌0.5h；之后静置10min，上层液体澄澈，几乎没有游离，过滤、洗涤获得具有紫色堆积色的具有亲水性金红变色的变色龙粉体。
实施例7
在反应器中，加入60g平均粒径在15μm的球形二氧化硅，按照固液重量比1/4加水配制成浆料，在室温25℃下使用盐酸调整体系pH值至2.8；之后在0.2h内加入5mL 1M的氯化铝溶液；之后在25℃下使用氢氧化钠将体系pH值调整到8.5，加入十二烷基三甲氧基硅烷1.5g(占基材重的2.5％)，搅拌2h；之后将体系pH调整至2.8，加入MOA-9P 3g(占基材重量的5％)，在25℃下搅拌0.5h；在pH＝2.8条件下加入锰紫色浆15g(锰紫固含量65％)，(锰紫占基材重16.2％)，搅拌0.5h；之后升温至78℃，在pH＝2.8下在加入2g三乙基辛基硅氧烷(占基材重量的3.3％)，搅拌1h，之后静置10min，上层液体澄澈，几乎没有游离，过滤、洗涤，具有紫色堆积色的硅球粉体。
实施例8
在反应器中，加入60g平均粒径在4μm的高岭土按照固液重量比1/20加入800mL水+400mL乙醇配制成浆料，在25℃下加入5mL的1M的氯化铝溶液，并用氢氧化钠控制体系pH＝5.5，之后搅拌0.5h，使用盐酸调整体系pH值至3.0，升温至78℃，加入三甲基辛基硅烷，在78℃下搅拌1h；之后在78℃，体系pH＝3.0条件下加入MES 2mL，搅拌0.5h；体系pH＝3.0条件下加入锰紫含量50％的锰紫色浆60g，(锰紫占基材重量的50％)，在78℃，体系pH＝3.0下搅拌1h；之后静置10min，上层液体澄澈，几乎没有游离，过滤、洗涤，获得具有紫色堆积色高岭土。
实施例9
在反应器中，加入60g平均粒径在2μm的钛白粉，按照固液重量比1/20加入1200mL水配制成浆料，20℃在0.2h内加入5mL的1M的氯化锌溶液，并用氢氧化钠控制体系pH不小于3.0，之后升温至78℃，用盐酸将体系pH值调整到pH至2.7(之后的操作均维持反应温度78℃，体系pH＝2.7)，加入三在甲基辛基硅烷2g(加料量为基材重量的3.3％)，搅拌0.5h；加入MES 2g(加料量为基材重量的3.3％)，搅拌1h；加入锰紫含量50％的20g锰紫色浆(锰紫占基材重量的41.7％％)，搅拌0.5h；再加入0.25g MES(占基材重量的0.41％)，搅拌10min，加入1g三甲基辛基硅烷(占基材重量的50％，1.67)，搅拌0.5h，之后静置10min，上层液体澄澈，几乎没有游离，获得包覆锰紫的钛白粉。
实施例10
在反应器中，加入25Kg平均粒径D50在50μm的片状玻璃包覆二氧化钛的蓝干涉珠光颜料按照固液重量比1/15加入水375Kg，控制温度25℃下使用盐酸调整体系的pH值为5.5，0.3h内在用氢氧化钠控制体系pH在5.5、温度25℃的条件下，加入2.5L浓度为1.25M的氯化铝溶液(以氧化铝计为基材重量的0.5％)，加料完毕在此温度下搅拌0.2h；用盐酸调整体系pH值至3.0，加入MES 500g(占基材重量的2％)，25℃搅拌0.5h；加入锰紫含量50％的锰紫色浆2.5Kg(占基材重量的5％)，在25℃，体系pH＝3.0下搅拌0.5h；之后静置10min，上层液体澄澈，没有游离，过滤、洗涤，几乎没有游离，获得具有蓝色干涉色、紫色堆积色的粉体。
对比实施例1
在反应器中，加入60g粒径(D50)在40μm的合成云母依次包覆二氧化钛、二氧化硅、二氧化钛的变色龙颜料，按照固液重量比1/10加入600mL的水配制成浆料，在78℃下，在0.3h内加入1M的氯化铝溶液12mL(以氧化铝计0.6g，对基材为1％))，同时使用氨水控制体系pH值在5.5-5.6，；用盐酸调整pH至2.8，加入锰紫色浆20g(固含50％)(以锰紫计占基材重量的16.7％)，搅拌0.5h，取样发现锰紫有利很严重。之后静置10min，上层液体呈紫色，将上层液小心到出，烘干，称重，几乎没有珠光粉，游离锰紫占加入的锰紫的量大于10％，之后过滤困难、充分洗涤后，获得变色龙包覆锰紫的颜料堆积色很浅。
对比实施例2
在反应器中，加入60g粒径(D50)在40μm的合成云母依次包覆二氧化钛、二氧化硅、二氧化钛的变色龙颜料，按照固液重量比1/10加入600mL的水配制成浆料；使用氨水控制体系pH值在5.5-5.6，加入3g的MES(占基材重量的5％)，78℃下搅拌2h；用盐酸调整体系pH至2.8，加入锰紫色浆20g(固含50％)(占基材重量的16.7％)，搅拌0.5h，取样发现锰紫游离很严重。之后静置10min，上层液体呈紫色，将上层液小心到出，烘干，称重，几乎没有珠光粉，游离锰紫占加入的锰紫的量大于10％，之后过滤困难、充分洗涤后，获得变色龙包覆锰紫的颜料堆积色很浅。
对比实施例4和对比实施例1和2，发现本方法使用Zeta电位控制助剂与吸附剂的联合使用可以有效改善锰紫的游离，方便操作，节省成本。
已经根据本发明的优选生产形态通过实例对本发明进行了没有限制的描述，但是应当理解，在所附权利要求书定义的范围内，本领域技术人员可以做出任何变化和/或变型，而不脱离相关的保护范围。

Claims (10)

1.一种包覆锰紫的颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将基材与水或水与醇的混合液按固液重量比1/4-1/20配制成浆料，加热搅拌至20-90℃，调整体系pH值为2-10，加入吸附剂前体，其用量(以生成的吸附剂的量计)为基材重量的0.1-10％，吸附剂前体的加料时间为0.1-3h；
(2)将体系pH值调整为2-10，加入硅烷偶联剂，并在20-90℃下搅拌0.1-5h，其中硅烷偶联剂的用量为基材重量的0％-5％；
(3)将体系pH值调整为2-10下加入Zeta电位调整助剂，其用量为基材重量的0％-10％，维持20-90℃下搅拌0.1-2h；
(4)在体系pH值为2-4，温度为20-90℃下，加入锰紫，其用量(以锰紫颜料计)为基材重量的0.1％-100％，搅拌0.1-2h；
(5)在体系pH值为2-4，温度为20-90℃下，加入Zeta电位调整助剂，其用量为基材重量的0％-10％，维持20-90℃下搅拌0.1-2h；
(6)在体系pH值为2-4，温度为20-90℃下，加入硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂的用量为基材重量的0％-5％，搅拌0-5h；
(7)过滤、洗涤、干燥，获得包覆锰紫的颜料，
其中步骤(3)和步骤(5)满足Zeta电位调整助剂的用量不同时为0％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述基材为片状基材或非片状基材；所述片状材料选自天然云母、合成云母、玻璃片、二氧化硅片、氧化铝片、片状氧化铁或氯氧化铋晶体、硼硅酸盐、片状氮化硼或多种以上物质的混合物，或在其上涂覆金属和/或非金属和/或金属氧化物和/或非金属氧化物的天然云母、合成云母、玻璃片、二氧化硅片、氧化铝片、片状氧化铁或氯氧化铋晶体、硼硅酸盐、片状氮化硼形成的颜料或多种以上颜料的混合物；所述非片状材料可选自高岭土、碳酸钙、硫酸钡、硅藻土、碳酸镁、硅酸镁、碳酸钡、氮化硼、羟基磷灰石、氧化锆、硼硅酸钙、硼硅酸钠，或多种以上材料的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述吸附剂前体是溶于水后能水解生成铝的氧化物和/或氢氧化物和/或锌的氧化物和/或氢氧化物的铝盐和/或锌盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述硅烷偶联剂是具有RSiOR1OR2OR3结构的偶联剂，其中R1、R2、R3分别独立的选择自甲基、乙基、丙基、丁基，R是具有4-18个碳原子的基团。
5.根据权利要求4所述的制备方法，所述R优选4-18个碳原子的烷基。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述Zeta电位调整助剂是具有两亲性质的含有磷酸酯结构的物质或具有两亲性质的含有磺酸盐结构的物质。
7.根据权利要求6所述的制备方法，所述含有磷酸酯结构的物质是脂肪醇醚磷酸酯和/或脂肪醇醚磷酸酯金属盐。
8.根据权利要求6所述的制备方法，所述具有两亲性质的含有磺酸盐结构的物质是具有以下结构的RCH(SO3M)COOCH3脂肪酸甲酯磺酸盐，其中R为碳原子数为4-18的烷基，M是选自碱金属或NH4。
9.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(4)中包覆用的锰紫是锰紫粉体或锰紫色浆。
10.根据前述任一项权利要求所述的制备方法制备的包覆锰紫的颜料，其中锰紫的包覆率为0.1％-100％。
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