CN106220903A - 一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，先制备ＧＯ，再制备GO/SA复合材料,称取2.5‑4mL的GO悬液加入烧杯中，加蒸馏水稀释到100ｍＬ，然后将3ｇ海藻酸钠加入其中，高速搅拌1h使两者充分混合均匀，超声处理0.5h，室温静置2h后铺膜，然后在40℃下烘24h，除去溶剂，再经浓度为5％的CaCl2溶液交联30min,取下膜，用蒸馏水洗涤、晾干，即得GO/SA复合材料。本发明的有益效果是：合成工艺简单，反应条件温和，生产成本较低，可重复性好，复合材料的干态和湿态力学性能都有较大幅度的提高。

Description

一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成方法，具体的是一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯（GO）是石墨烯的一种衍生物，一般由石墨经化学氧化后，再进行剥离而形成的单层或多层氧化石墨。GO与石墨烯的结构基本相同，只是在单层碳原子结构的基面上连接有大量的含氧活性基团，基面上含有羟基和环氧基，而在其片层边缘含有羰基和羧基。近年来国内外学者对GO的生物安全性进行了研究，结果表明，GO在细胞水平上是一种安全的材料，具有良好的生物相容性、抗菌性和吸附性，在生物医药领域具有很大的应用潜力。
海藻酸钠（ＳＡ）是由α－Ｌ－古罗糖醛酸和β－Ｄ－甘露糖醛酸组成的天然高分子共聚物，广泛存在于褐海藻之中，无毒、无刺激性，具有优异的高吸湿性、高透氧性、生物相容性、生物降解性、可促进伤口愈合等功能，在医用敷料及人工皮肤方面有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，提供一种新的合成方法。
本发明采用的合成方法，包括如下步骤：
a、制备ＧＯ，在冰水浴条件下，将7g天然石墨、3.5g无水硝酸钠和115mL浓硫酸用磁力搅拌器混合均匀，搅拌30-40min后缓慢加入20g KMnO4，反应1.5-2ｈ，再将冰水浴换成温水浴，温度控制在35-40℃，继续反应30-40min,然后在快速搅拌的条件下向烧杯中加入210-220ｍＬ蒸馏水，控制反应温度在80-85℃，搅拌15min，用蒸馏水稀释反应液后再加入过氧化氢（3～5％）（wt，质量含量，下同）至悬浮液成金黄色，反应后的溶液用５％的盐酸和蒸馏水分别洗涤5次并离心分离，直至氧化石墨水分散液呈中性，且BaCl2检测无白色沉淀生产，最后将制得的氧化石墨在频率为60kHz下超声剥离1h，即得GO悬液；
b、制备GO/SA复合材料,称取2.5-4mL的GO悬液加入烧杯中，加蒸馏水稀释到100ｍＬ，然后将3ｇ海藻酸钠加入其中，高速搅拌1h使两者充分混合均匀，超声处理0.5h，室温静置2h后铺膜，然后在40℃下烘24h，除去溶剂，再经浓度为5％的CaCl2溶液交联30min,取下膜，用蒸馏水洗涤、晾干，即得GO/SA复合材料。
本发明的有益效果是：合成工艺简单，反应条件温和，生产成本较低，可重复性好，复合材料的干态和湿态力学性能都有较大幅度的提高。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：
a、制备ＧＯ，在冰水浴条件下，将7g天然石墨、3.5g无水硝酸钠和115mL浓硫酸用磁力搅拌器混合均匀，搅拌30min后缓慢加入20g KMnO4，反应1.5ｈ，再将冰水浴换成温水浴，温度控制在35℃，继续反应30min,然后在快速搅拌的条件下向烧杯中加入210ｍＬ蒸馏水，控制反应温度在80℃，搅拌15min，用蒸馏水稀释反应液后再加入过氧化氢（3％）（wt，质量含量，下同）至悬浮液成金黄色，反应后的溶液用５％的盐酸和蒸馏水分别洗涤5次并离心分离，直至氧化石墨水分散液呈中性，且BaCl2检测无白色沉淀生产，最后将制得的氧化石墨在频率为60kHz下超声剥离1h，即得GO悬液；
b、制备GO/SA复合材料,称取2.5mL的GO悬液加入烧杯中，加蒸馏水稀释到100ｍＬ，然后将3ｇ海藻酸钠加入其中，高速搅拌1h使两者充分混合均匀，超声处理0.5h，室温静置2h后铺膜，然后在40℃下烘24h，除去溶剂，再经浓度为5％的CaCl2溶液交联30min,取下膜，用蒸馏水洗涤、晾干，即得GO/SA复合材料。
实施例2：
a、制备ＧＯ，在冰水浴条件下，将7g天然石墨、3.5g无水硝酸钠和115mL浓硫酸用磁力搅拌器混合均匀，搅拌40min后缓慢加入20g KMnO4，反应2ｈ，再将冰水浴换成温水浴，温度控制在40℃，继续反应40min,然后在快速搅拌的条件下向烧杯中加入220ｍＬ蒸馏水，控制反应温度在85℃，搅拌15min，用蒸馏水稀释反应液后再加入过氧化氢（5％）（wt，质量含量，下同）至悬浮液成金黄色，反应后的溶液用５％的盐酸和蒸馏水分别洗涤5次并离心分离，直至氧化石墨水分散液呈中性，且BaCl2检测无白色沉淀生产，最后将制得的氧化石墨在频率为60kHz下超声剥离1h，即得GO悬液；
b、制备GO/SA复合材料,称取4mL的GO悬液加入烧杯中，加蒸馏水稀释到100ｍＬ，然后将3ｇ海藻酸钠加入其中，高速搅拌1h使两者充分混合均匀，超声处理0.5h，室温静置2h后铺膜，然后在40℃下烘24h，除去溶剂，再经浓度为5％的CaCl2溶液交联30min,取下膜，用蒸馏水洗涤、晾干，即得GO/SA复合材料。
GO/SA复合材料的干态和湿态力学性能都有较大幅度的提高，湿态力学性能，与湿态ＳＡ基体相比提高了225-240％。

Claims (1)

1.一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a、制备ＧＯ，在冰水浴条件下，将7g天然石墨、3.5g无水硝酸钠和115mL浓硫酸用磁力搅拌器混合均匀，搅拌30-40min后缓慢加入20g KMnO4，反应1.5-2ｈ，再将冰水浴换成温水浴，温度控制在35-40℃，继续反应30-40min,然后在快速搅拌的条件下向烧杯中加入210-220ｍＬ蒸馏水，控制反应温度在80-85℃，搅拌15min，用蒸馏水稀释反应液后再加入过氧化氢（3～5％）（wt，质量含量，下同）至悬浮液成金黄色，反应后的溶液用５％的盐酸和蒸馏水分别洗涤5次并离心分离，直至氧化石墨水分散液呈中性，且BaCl2检测无白色沉淀生产，最后将制得的氧化石墨在频率为60kHz下超声剥离1h，即得GO悬液；
b、制备GO/SA复合材料,称取2.5-4mL的GO悬液加入烧杯中，加蒸馏水稀释到100ｍＬ，然后将3ｇ海藻酸钠加入其中，高速搅拌1h使两者充分混合均匀，超声处理0.5h，室温静置2h后铺膜，然后在40℃下烘24h，除去溶剂，再经浓度为5％的CaCl2溶液交联30min,取下膜，用蒸馏水洗涤、晾干，即得GO/SA复合材料。
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CN106957054A (zh) * 2017-05-05 2017-07-18 安徽大学 一种在高剪切分散下海藻酸钠辅助剥离制备石墨烯的方法
CN106986707A (zh) * 2017-05-16 2017-07-28 东北农业大学 一种含改性氧化石墨烯的液面肥料及制备方法

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