CN107501635A - 一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其具体步骤为:将氧化石墨烯超声分散于水中制得分散液,向分散液中加入稳定剂继续超声,将氧化石墨烯/稳定剂分散液加到海藻酸钠水溶液中室温下高速搅拌后低速搅拌,加入还原剂进行油浴反应,静置、干燥蒸发溶剂得到石墨烯/海藻酸钠复合膜,最后在4%的氯化钙水溶液中交联30min,用清水洗净干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。本发明制得的石墨烯/海藻酸钠复合膜力学性能、耐热性能、阻燃性能导热、导电性能都有较大提高,所用原料均为绿色的,对环境无污染,且易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料技术领域,具体涉及一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法。
背景技术
海藻酸钠是来源于海洋藻类的一种多糖,是由α-L-古罗糖醛酸和β-D-甘露糖醛酸组成的天然高分子共聚物,具有一系列优异的性质,例如:无毒、无刺激性、亲水性、生物相容性、高吸湿性等,但海藻酸钠的力学性能、耐热性能、阻燃、导热、导电性能较差,限制了其进一步的应用。
现有技术通常采用氧化石墨烯或者石墨类碳粒子来填充其制备复合材料,尽管现有技术制备得到的复合材料的力学性能、耐热性能有一定提高,但阻燃、导热、导电性能较差。
比如专利公布号为CN106220903A,名称为“一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法”的中国发明专利,该专利先制备氧化石墨烯,然后用蒸馏水将氧化石墨烯悬浮液稀释至一定体积,加入一定量海藻酸钠,高速搅拌后烘干除溶剂,最后用氯化钙溶液交联,取下膜后用蒸馏水洗涤、晾干既得氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料,该反应条件温和、生产成本比较低,但相比石墨烯,氧化石墨烯耐热性能、阻燃、导热、导电性能较差,因此氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的耐热性能、阻燃、导热、导电性能也较差。
再比如专利公布号为CN104178845A,名称为“一种碳基纳米粒子海藻酸钠多功能高性能复合纤维及其制备方法”的中国发明专利,该专利首先配置一定浓度的海藻酸钠水溶液,然后向溶液中加入氧化石墨烯,经超声、混合后得到氧化石墨烯/海藻酸钠水溶液,再加入一定量碳纳米管,混合、分散得到碳纳米管/氧化石墨烯/海藻酸钠混合液,在室温下纺丝得到碳基纳米粒子/海藻酸钠复合纤维,尽管材料的力学性能、导电性能有一定的提高,但相比石墨烯,氧化石墨烯、耐热性能、阻燃、导热、导电性能较差,且受制于碳纳米管含量以及与氧化石墨烯和海藻酸钠相容性的影响,材料阻燃、导热、导电性能提高不明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,使得石墨烯更加均匀分散在海藻酸钠水溶液中,提高石墨烯/海藻酸钠复合材料力学性能、耐热性能、阻燃性能、导电、导热性能。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将氧化石墨烯超声分散在水溶液中得到分散的氧化石墨烯溶液;常温下向分散的氧化石墨烯水溶液中加入稳定剂进行超声分散得到稳定剂/氧化石墨烯水溶液;将海藻酸钠溶解在水溶液中得到海藻酸钠水溶液;
步骤2、将稳定剂/氧化石墨烯水溶液和海藻酸钠水溶液混合并进行高速搅拌1-3h,然后低速搅拌3-5h;搅拌完成后加入还原剂进行油浴反应,得到石墨烯/海藻酸钠混合水溶液,油浴反应的反应温度为90-100℃,反应时间为2-4h;
步骤3、将石墨烯/海藻酸钠混合水溶液静置,在40-50℃下进行干燥蒸发溶剂成膜即到石墨烯/海藻酸钠复合膜,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入4%的氯化钙水溶液中交联30min,用清水洗去残余钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
所述氧化石墨烯为1质量份,海藻酸钠为40质量份,稳定剂为5-15质量份,还原剂为1-5质量份。
所述氧化石墨烯与水溶液的质量比1000-2000:1。
所述常温为25℃。
所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚苯乙烯磺酸钠。
所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量4.5-5.5万,所述聚苯乙烯磺酸钠的相对分子质量为5-10万。
所述还原剂为维生素c、没食子酸或者氨基葡萄糖。
所述高速搅拌的搅拌速度为500-650rpm,低速搅拌的搅拌速度为150-250rpm。
本发明通过稳定剂与氧化石墨烯的分子间的作用力,使氧化石墨烯能够均匀的分散在海藻酸钠水溶液中,使氧化石墨烯与海藻酸的结合更加均匀稳定,通过还原剂除去氧化石墨烯的含氧官能团,从而提高石墨烯/海藻酸钠复合材料的力学性能、耐热性能、阻燃性能、导电、导热性能,使石墨烯/海藻酸钠复合材料具有良好的应用前景。
此外,该复合材料的稳定剂采用聚乙烯吡咯烷酮或聚苯乙烯磺酸钠,还原剂可以采用维生素c、没食子酸或氨基葡萄糖;稳定剂和还原剂均为绿色的,对环境无污染,且易于实现工业化生产。
具体实施方式
本发明揭示了一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤1、将氧化石墨烯超声分散在水溶液中得到分散的氧化石墨烯溶液;常温下向分散的氧化石墨烯水溶液中加入稳定剂进行超声分散得到稳定剂/氧化石墨烯水溶液;将海藻酸钠溶解在水溶液中得到海藻酸钠水溶液;
步骤2、将稳定剂/氧化石墨烯水溶液和海藻酸钠水溶液混合并进行高速搅拌1-3h,然后低速搅拌3-5h;搅拌完成后加入还原剂进行油浴反应,得到石墨烯/海藻酸钠混合水溶液,油浴反应的反应温度为90-100℃,反应时间为2-4h;
步骤3、将石墨烯/海藻酸钠混合水溶液静置,在40-50℃下进行干燥蒸发溶剂成膜即到石墨烯/海藻酸钠复合材料,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入质量份数为4%的氯化钙水溶液中交联30min后,用清水洗去残余的钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
在石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备过程中,氧化石墨烯为1质量份,海藻酸钠为40质量份,稳定剂为5-15质量份,还原剂为1-5质量份。其中,稳定剂可以采用聚乙烯吡咯烷酮或聚苯乙烯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量4.5-5.5万,聚苯乙烯磺酸钠的相对分子质量为5-10万;相应地,稳定剂/氧化石墨烯水溶液可以为聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液或者聚苯乙烯磺酸钠/氧化石墨烯水溶液。而还原剂可以采用维生素c、没食子酸或氨基葡萄糖。
氧化石墨烯与水溶液的质量比1000-2000:1;高速搅拌的搅拌速度为500-650rpm,低速搅拌的搅拌速度为150-250rpm。
实施例1
将0.025g的氧化石墨烯超声分散在50ml水溶液中得到分散的氧化石墨烯水溶液,常温25℃下向分散的氧化石墨烯水溶液中加入0.25g聚乙烯吡咯烷酮继续超声分散得到均匀分散的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液;将1.0g海藻酸钠溶解在50ml的水溶液中得到海藻酸钠水溶液;将聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液与海藻酸钠水溶液混合并高速搅拌,高速搅拌的搅拌速度为650rpm,搅拌时间为1h,然后低速搅拌,低速搅拌的搅拌速度为250rpm,搅拌时间为3h;接着加入0.125g维他命c进行90℃油浴反应,油浴反应2h后静置,在40℃下干燥蒸发溶剂成膜,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入质量份数为4%的氯化钙水溶液中交联30min后,用清水洗去残余的钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
实施例2
将0.035g的氧化石墨烯超声分散在50ml水溶液中得到分散的氧化石墨烯水溶液,常温25℃下向分散的氧化石墨烯水溶液中加入0.35g聚苯乙烯磺酸钠继续超声得到均匀分散的聚苯乙烯磺酸钠/氧化石墨烯水溶液;将1.4g海藻酸钠溶解水溶液中得到海藻酸钠水溶液;将聚苯乙烯磺酸钠/氧化石墨烯水溶液与海藻酸钠水溶液混合并高速搅拌,高速搅拌的搅拌速度为600rpm,搅拌时间为2h,然后低速搅拌,低速搅拌的搅拌速度为200rpm,搅拌时间为4h;接着加入0.14g维他命c进行95℃油浴反应,油浴反应3h后静置,在40℃下干燥蒸发溶剂成膜,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入质量份数为4%的氯化钙水溶液中交联30min后,用清水洗去残余的钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
实施例3
将0.045g的氧化石墨烯超声分散在50ml水溶液中得到分散的氧化石墨烯水溶液,常温25℃下向得到分散的氧化石墨烯水溶液中加入0.36g聚乙烯吡咯烷酮继续超声得到均匀分散的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液,将1.8g海藻酸钠溶解在水溶液中得到海藻酸钠水溶液,将聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液与海藻酸钠水溶液混合并高速搅拌,高速搅拌的搅拌速度为550rpm,搅拌时间为3h,然后低速搅拌,低速搅拌的搅拌速度为150rpm,搅拌时间为5h;接着加入0.045g没食子酸在95℃油浴反应,油浴反应4h后静置,在40℃下干燥蒸发溶剂成膜,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入质量份数为4%的氯化钙水溶液中交联30min后,用清水洗去残余的钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
实施例4
将0.05g的氧化石墨烯超声分散在50ml水溶液中,分散的氧化石墨烯水溶液,常温25℃下向分散的氧化石墨烯水溶液中加入0.25g聚苯乙烯磺酸钠继续超声得到均匀分散的聚苯乙烯磺酸钠/氧化石墨烯水溶液;将2.0g海藻酸钠溶解在水溶液中得到海藻酸钠水溶液;将聚苯乙烯磺酸钠/氧化石墨烯水溶液与海藻酸钠水溶液混合并高速搅拌,高速搅拌的搅拌速度为650rpm,搅拌时间为1h,然后低速搅拌,低速搅拌的搅拌速度为250rpm,搅拌时间为5h,接着加入0.25g没食子酸在100℃油浴反应,油浴反应2h后静置,在40℃下干燥蒸发溶剂成膜,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入质量份数为4%的氯化钙水溶液中交联30min后,用清水洗去残余的钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
实施例5
将0.03g的氧化石墨烯超声分散在50ml水溶液中得到分散的氧化石墨烯水溶液,常温25℃下向得到分散的氧化石墨烯水溶液中加入0.30g聚乙烯吡咯烷酮继续超声得到均匀分散的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液,将1.2g海藻酸钠溶解在水溶液中得到海藻酸钠水溶液,将聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液与海藻酸钠水溶液混合并高速搅拌,高速搅拌的搅拌速度为550rpm,搅拌时间为3h,然后低速搅拌,低速搅拌的搅拌速度为150rpm,搅拌时间为5h;接着加入0.06g氨基葡萄糖在95℃油浴反应,油浴反应2h后静置,在40℃下干燥蒸发溶剂成膜,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入质量份数为4%的氯化钙水溶液中交联30min后,用清水洗去残余的钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
实施例6
将0.04g的氧化石墨烯超声分散在50ml水溶液中得到分散的氧化石墨烯水溶液,常温25℃下向得到分散的氧化石墨烯水溶液中加入0.48g聚乙烯吡咯烷酮继续超声得到均匀分散的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液,将1.6g海藻酸钠溶解在水溶液中得到海藻酸钠水溶液,将聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液与海藻酸钠水溶液混合并高速搅拌,高速搅拌的搅拌速度为650rpm,搅拌时间为2h,然后低速搅拌,低速搅拌的搅拌速度为250rpm,搅拌时间为5h;接着加入0.04g氨基葡萄糖在95℃油浴反应,油浴反应4h后静置,在40℃下干燥蒸发溶剂成膜,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入质量份数为4%的氯化钙水溶液中交联30min后,用清水洗去残余的钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
本发明的关键在于,本发明通过稳定剂可以稳定氧化石墨烯的分子间的作用力,使氧化石墨烯能够均匀的分散在海藻酸钠水溶液中,使氧化石墨烯与海藻酸钠的结合更加均匀稳定;通过还原剂出去氧化石墨烯的含氧官能团,从而提高石墨烯/海藻酸钠复合材料的力学性能、耐热性能、阻燃性能、导电、导热性能,使石墨烯/海藻酸钠具有良好的应用前景。
此外,该复合材料的稳定剂采用聚乙烯吡咯烷酮或聚苯乙烯磺酸钠,还原剂可以采用维生素c、没食子酸或氨基葡萄糖;这些稳定剂和还原剂均为绿色的,对环境无污染,且易于实现工业化生产。
以上所述,仅是本发明实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1、将氧化石墨烯超声分散在水溶液中得到分散的氧化石墨烯溶液;常温下向分散的氧化石墨烯水溶液中加入稳定剂进行超声分散得到稳定剂/氧化石墨烯水溶液;将海藻酸钠溶解在水溶液中得到海藻酸钠水溶液;
步骤2、将稳定剂/氧化石墨烯水溶液和海藻酸钠水溶液混合并进行高速搅拌1-3h,然后低速搅拌3-5h;搅拌完成后加入还原剂进行油浴反应,得到石墨烯/海藻酸钠混合水溶液,油浴反应的反应温度为90-100℃,反应时间为2-4h;
步骤3、将石墨烯/海藻酸钠混合水溶液静置,在40-50℃下进行干燥蒸发溶剂成膜即到石墨烯/海藻酸钠复合膜,将石墨烯/海藻酸钠复合膜放入4%的氯化钙水溶液中交联30min,用清水洗去残余钙离子,常温下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸钠复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯为1质量份,海藻酸钠为40质量份,稳定剂为5-15质量份,还原剂为1-5质量份。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯与水溶液的质量比1000-2000:1。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其特征在于:所述常温为25℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其特征在于:所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚苯乙烯磺酸钠。
6.根据权利要求6所述的一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量4.5-5.5万,所述聚苯乙烯磺酸钠的相对分子质量为5-10万。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其特征在于:所述还原剂为维生素c、没食子酸或者氨基葡萄糖。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,其特征在于:所述高速搅拌的搅拌速度为500-650rpm,低速搅拌的搅拌速度为150-250rpm。
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