CN103087336A - 氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法 - Google Patents
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，其特征是：配制质量百分比浓度为0.01%～1%的氧化石墨烯水溶液；按氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：1～200的比例，搅拌下将魔芋葡甘聚糖加入到氧化石墨烯水溶液中，在30℃～60℃搅拌0.5～3小时，静置，得到膜溶液；将膜溶液倒入制膜的模具中，置于干燥箱中干燥，冷却，揭膜，制得复合膜；将复合膜置于戊二醛水溶液中，在5℃～60℃反应1～5小时，取出，烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。本发明制得的材料具有机械性能好、热稳定性高、可降解、生物相容性好等优点，可用作组织工程支架材料或包装材料。
Description
技术领域
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法
背景技术
魔芋葡甘聚糖是一种天然高分子多糖，其分子中包含葡萄糖和甘露糖，以β-1,4-糖苷键连接，同时还存在乙酰基团作为一种可再生天然资源，魔芋葡甘聚糖来源充足，可生物降解，具有亲水性、凝胶性、成膜性、抗菌性、低热值性等多种特性和一些特殊的生理功能，以及化学可修饰的官能团，可广泛应用于食品、医药、化工以及生物领域。因魔芋葡甘聚糖具有良好的生物降解性、生物相容性和一定生物活性，能抑制高血糖、高血脂，糖尿病，肥胖症，抑制大肠癌变等疾病，故魔芋葡甘聚糖还是优质的食品添加剂。魔芋葡甘聚糖的水溶胶干燥后形成的凝胶，具有促进伤口愈合、止血功能等，魔芋葡甘聚糖还具有优良的缓释性能，在药剂学中，它被广泛用作缓释、控释制剂辅料。但由于魔芋葡甘聚糖的溶解度低，黏度高，膜力学强度差，热稳定性差、耐水性差等缺点严重制约了它的应用领域。
氧化石墨烯是功能化的石墨烯，为准二维层状结构，含有羟基、羧基、环氧基和羰基等许多活性功能基团，具有较高的比表面能，良好的亲水性及机械性能，且在水极性有机溶剂中分散性较好，其成本更是比碳纳米管低得多，这种新型纳米材料受到越来越多学者的关注，已成为各国科学家研究的热点。因此，石墨烯氧化物是大规模合成石墨烯的起点，也是实现石墨烯功能化的最为有效的途径之一，可通过将氧化石墨烯作为新型填料来制备功能性高分子纳米复合材料，以改善纳米复合材料的力学、导热、导电等综合物理性能。
合成高分子是不可再生的石化产品，由于石油资源的日益枯竭，同时部分材料具有的难降解性，这无疑在一定程度上增大了环境的压力。因此，天然可降解的高分子复合材料已逐渐成为人们的研究热点。现在技术中，尚未见有关氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖复合薄膜材料制备方法的文献报道。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中魔芋葡甘聚糖膜力学性能及热稳定性差的不足，提供一种氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法。本发明以天然高分子为原料，加入新型无机纳米填料—氧化石墨烯，制得一种新型复合材料；该材料具有机械性能好，热稳定性高，可降解，生相容性好等优点，可以用于组织工程支架材料和包装材料。
本发明的内容是：氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，其特征是由下列步骤组成：
a、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声搅拌1～3小时，配制成质量百分比浓度为0.01%～1%的氧化石墨烯水溶液；
b、按氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：1～200的比例取魔芋葡甘聚糖，搅拌下将魔芋葡甘聚糖加入到氧化石墨烯水溶液中，在30℃～60℃的温度下搅拌0.5～3小时，再静置6～24小时，得到膜溶液；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，在温度为30℃～50℃下干燥12～72小时，取出，冷却至室温，揭膜，制得复合膜；
c、将复合膜置于质量百分比浓度为2.5%～25%的戊二醛水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
本发明的内容中：所述步骤c 可以替换为：将复合膜置于质量百分比浓度为5%～28%的氨水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
本发明的内容中：所述步骤c 还可以替换为：将复合膜置于质量百分比浓度为0.1%～5%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）采用本发明，魔芋葡甘聚糖是一种天然高分子多糖，具有生物可降解性和良好生物相容性，存在大量活泼的羟基；氧化石墨烯是功能化的石墨烯，为准二维层状结构，含有羟基、羧基、环氧基和羰基等许多活性功能基团，具有较高的比表面能，良好的亲水性及机械性能，且在水极性有机溶剂中分散性较好，其成本更是比碳纳米管低得多；因此，氧化石墨烯和魔芋葡甘聚糖分子间基团的相互作用，为魔芋葡甘聚糖/氧化石墨烯复合材料的制备提供了基础；氧化石墨烯作为新型填料来制备功能性高分子纳米复合材料，可以改善高分子材料的力学、导热等综合物理性能；氧化石墨烯魔芋葡甘聚糖复合生物薄膜材料在戊二醛、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中处理，使魔芋葡甘聚糖分子间或魔芋葡甘聚糖分子与氧化石墨烯间发生更多结合，使交联程度增加，使热稳定性及力学性能得到提高；
（2）采用本发明，制备的氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料具有机械强度高、热稳定性高、可降解、生物相容性好、材料规整好，等优点，适用作组织工程支架材料或包装材料；
（3）本发明制备工艺简单，操作简单，成本低，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
将一定质量氧化石墨烯加入到200mL去离子水中，超声搅拌1小时，配制成浓度为5mg/mL氧化石墨烯溶液；向上述溶液中边搅拌边加入2g魔芋葡甘聚糖，30℃恒温搅拌0.5小时，制得膜溶液，静置12小时；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，30℃真空干燥24小时，取出，冷却至室温，揭膜。将膜置于10%氨水溶液中，30℃处理2小时，取出，50℃烘干即可。
测试结果为：拉伸强度：183 MPa 、断裂伸长率：45.5% 。
实施例2：
将一定质量氧化石墨烯加入到200mL去离子水中，超声搅拌1小时，配制成浓度为3mg/mL氧化石墨烯溶液；向上述溶液中边搅拌边加入2g魔芋葡甘聚糖，40℃恒温搅拌1.5小时，制得膜溶液，静置12小时；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，40℃真空干燥24小时，取出，冷却至室温，揭膜；将膜置5%戊二醛水溶液中，40℃处理2小时，取出，40℃烘干即可。
测试结果为：拉伸强度：175MPa 、断裂伸长率：50.3% 。
实施例3：
将一定质量氧化石墨烯加入到200mL去离子水中，超声搅拌3小时，配制成浓度为1mg/mL氧化石墨烯溶液；向上述溶液中边搅拌边加入2g魔芋葡甘聚糖，40℃恒温搅拌2.5小时，制得膜溶液，静置24小时；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，40℃真空干燥24小时，取出，冷却至室温，揭膜；将膜置于1%氢氧化钠水溶液中，45℃处理3小时，，取出，50℃烘干即可。
测试结果为：拉伸强度：164 MPa 、断裂伸长率：68.2% 。
实施例4：
将一定质量氧化石墨烯加入到200mL去离子水中，超声搅拌3小时，配制成浓度为0.1mg/mL氧化石墨烯溶液；向上述溶液中边搅拌边加入2g魔芋葡甘聚糖，50℃恒温搅拌0.5小时，制得膜溶液，静置20小时；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，50℃真空干燥24小时，取出，冷却至室温，揭膜；将膜置于10%氨水溶液中，30℃处理2小时，取出，50℃烘干即可。
测试结果为：拉伸强度：132 MPa 、断裂伸长率：80.8% 。
实施例5：
将一定质量氧化石墨烯加入到200mL去离子水中，超声搅拌1小时，配制成浓度为0.5mg/mL氧化石墨烯溶液；向上述溶液中边搅拌边加入2g魔芋葡甘聚糖，50℃恒温搅拌5小时，制得膜溶液，静置12小时；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，40℃真空干燥24小时，取出，冷却至室温，揭膜；将膜置于5%氨水溶液中，30℃处理2小时，取出，50℃烘干即可。
测试结果为：拉伸强度：152 MPa 、断裂伸长率：79.6% 。
实施例6：
将一定质量氧化石墨烯加入到200mL去离子水中，超声搅拌1小时，配制成浓度为2mg/mL氧化石墨烯溶液；向上述溶液中边搅拌边加入2g魔芋葡甘聚糖，30℃恒温搅拌4.5小时，制得膜溶液，静置6小时；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，50℃真空干燥24小时，取出，冷却至室温，揭膜；将膜置于10%戊二醛水溶液中，30℃处理2小时，取出，50℃烘干即可。
测试结果为：拉伸强度：168 MPa 、断裂伸长率：72.5% 。
实施例7：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，由下列步骤组成：
a、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声搅拌1～3小时，配制成质量百分比浓度为0.01%～1%的氧化石墨烯水溶液；
b、按氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：1～200的比例取魔芋葡甘聚糖，搅拌下将魔芋葡甘聚糖加入到氧化石墨烯水溶液中，在30℃～60℃的温度下搅拌0.5～3小时，再静置6～24小时，得到膜溶液；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，在温度为30℃～50℃下干燥12～72小时，取出，冷却至室温，揭膜，制得复合膜；
c、将复合膜置于质量百分比浓度为2.5%～25%的戊二醛水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
实施例8：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，由下列步骤组成：
a、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声搅拌1.5小时，配制成质量百分比浓度为0.5%的氧化石墨烯水溶液；
b、按氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：10的比例取魔芋葡甘聚糖，搅拌下将魔芋葡甘聚糖加入到氧化石墨烯水溶液中，在45℃的温度下搅拌1.7小时，再静置15小时，得到膜溶液；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，在温度为40℃下干燥42小时，取出，冷却至室温，揭膜，制得复合膜；
c、将复合膜置于质量百分比浓度为13%的戊二醛水溶液中，在30℃的温度下反应3.5小时，取出，在50℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
实施例9：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，由下列步骤组成：
a、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声搅拌1小时，配制成质量百分比浓度为0.01%的氧化石墨烯水溶液；
b、按氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：20的比例取魔芋葡甘聚糖，搅拌下将魔芋葡甘聚糖加入到氧化石墨烯水溶液中，在30℃的温度下搅拌3小时，再静置6小时，得到膜溶液；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，在温度为30℃下干燥72小时，取出，冷却至室温，揭膜，制得复合膜；
c、将复合膜置于质量百分比浓度为2.5%的戊二醛水溶液中，在5℃的温度下反应5小时，取出，在30℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
实施例10：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，由下列步骤组成：
a、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声搅拌3小时，配制成质量百分比浓度为1%的氧化石墨烯水溶液；
b、按氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：100的比例取魔芋葡甘聚糖，搅拌下将魔芋葡甘聚糖加入到氧化石墨烯水溶液中，在60℃的温度下搅拌0.5小时，再静置24小时，得到膜溶液；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，在温度为50℃下干燥12小时，取出，冷却至室温，揭膜，制得复合膜；
c、将复合膜置于质量百分比浓度为25%的戊二醛水溶液中，在60℃的温度下反应2小时，取出，在70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
实施例11—17：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，由下列步骤组成：
a、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声搅拌1～3小时，配制成质量百分比浓度为0.01%～1%的氧化石墨烯水溶液；
各实施例中氧化石墨烯水溶液的质量百分比浓度见下表：
b、按氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：1～200的比例取魔芋葡甘聚糖，搅拌下将魔芋葡甘聚糖加入到氧化石墨烯水溶液中，在30℃～60℃的温度下搅拌0.5～3小时，再静置6～24小时，得到膜溶液；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，在温度为30℃～50℃下干燥12～72小时，取出，冷却至室温，揭膜，制得复合膜；
各实施例中C组分各原料的具体质量百分比用量见下表：
c、将复合膜置于质量百分比浓度为2.5%～25%的戊二醛水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
实施例18：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，所述步骤c 替换为：将复合膜置于质量百分比浓度为5%～28%的氨水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料；
其它同实施例7—17中任一，省略。
实施例19：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，所述步骤c 替换为：将复合膜置于质量百分比浓度为15%的氨水溶液中，在32℃的温度下反应4小时，取出，在50℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料；
其它同实施例7—17中任一，省略。
实施例20：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，所述步骤c 替换为：将复合膜置于质量百分比浓度为2.5%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，在32℃的温度下反应4小时，取出，在40℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
其它同实施例7—17中任一，省略。
实施例21：
氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，所述步骤c 替换为：将复合膜置于质量百分比浓度为0.1%～5%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
其它同实施例7—17中任一，省略。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例；所述质量（重量）份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (3)
1. 氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，其特征是由下列步骤组成：
a、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声搅拌1～3小时，配制成质量百分比浓度为0.01%～1%的氧化石墨烯水溶液；
b、按氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：1～200的比例取魔芋葡甘聚糖，搅拌下将魔芋葡甘聚糖加入到氧化石墨烯水溶液中，在30℃～60℃的温度下搅拌0.5～3小时，再静置6～24小时，得到膜溶液；将膜溶液倒入制膜的模具中，将膜溶液联同模具置于干燥箱中，在温度为30℃～50℃下干燥12～72小时，取出，冷却至室温，揭膜，制得复合膜；
c、将复合膜置于质量百分比浓度为2.5%～25%的戊二醛水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
2.按权利要求1所述氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，其特征是：所述步骤c 替换为：将复合膜置于质量百分比浓度为5%～28%的氨水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
3.按权利要求1所述氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料的制备方法，其特征是：所述步骤c 替换为：将复合膜置于质量百分比浓度为0.1%～5%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，在5℃～60℃的温度下反应1～5小时，取出，在30℃～70℃的温度下烘干，即制得氧化石墨烯/魔芋葡甘聚糖可降解复合薄膜材料。
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