CN106432784B - 一种魔芋葡甘聚糖净水海绵及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种魔芋葡甘聚糖净水海绵及其制备方法。魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，包括氧化石墨烯溶液的制备、碱性氧化石墨烯溶液的配制、脱乙酰魔芋葡甘聚糖‑氧化石墨烯溶胶的制备、不可逆凝胶的制备和净水海绵的制备。本发明的魔芋葡甘聚糖净水海绵，以魔芋葡甘聚糖为主要成分，通过加入Na2CO3使魔芋葡甘聚糖脱乙酰基，进而形成不可逆凝胶，制得的魔芋葡甘聚糖净水海绵具有丰富的孔隙和极大的比表面积，极大的增强了净水海绵的吸附性能，净水海绵还具有抗菌性，可以有效的杀死有害微生物，抑制水中有害细菌的滋生。本发明的魔芋葡甘聚糖净水海绵还具有成本低廉、天然可降解、易推广等优点。

Description

一种魔芋葡甘聚糖净水海绵及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种净水材料及其制备方法，具体涉及一种魔芋葡甘聚糖净水海绵及其制备方法。
背景技术
水是生命之源，是生命存在的必要条件，是构成人体组织的最重要成分。随着科学技术的飞速发展，工业废水、农业污水和生活污水等的大量排放造成了大范围的水污染，污染水中含有的重金属、有害细菌、有机毒物等对人类健康构成了严重威胁，水污染是造成疟疾、血吸虫病、登革热、癌症等重大疾病的主要原因，全世界每年大约有350万～500万人死于与水污染相关的疾病，在发展中国家大约有80%的疾病是通过引用不卫生的水传播的。目前常用物理吸附法、过滤法和化学法处理水体中的污染物，其中物理吸附法是目前最为常用的方法，优质的净水材料是物理吸附高效处理水污染的先决条件，常见的净水材料常存在易造成二次污染，净化效率低，制备成本高等缺陷。
申请号为201210101501.X的发明专利“去除水中重金属离子的生物净水材料”（申请日：2012.04.09）提供了一种生物净水材料的制备方法，此材料对重金属离子有很强的吸附能力，既可用于工业废水的重金属离子处理也可用于生活废水的重金属离子处理，但是该材料以微生物为主要原料，微生物培养的要求较高，操作繁琐，成本较高，在一定程度上限制了该材料在水净化领域的推广。
申请号为201110144866.6的发明专利“一种净水材料及其制备方法”（申请日：2011.05.31）提供了一种可对人体安全、广谱抗菌、能杀灭水中有害细菌、除余氯、除重金属、净化水质等多功能的净水材料及其制备方法。该发明通过将常用吸附剂置于植物提取液浸泡后干燥后制得，所制得净水材料具有对人体安全、广谱抗菌、能杀灭水中有害细菌、除余氯、除重金属、净化水质等功能，但该材料制备过程耗时较长，吸附效率有待提高。
申请号为201410050095.8的发明专利“一种氧化石墨烯净水滤芯的制备方法”（申请日：2014.02.14）提供了一种石墨烯基净水材料及其制备方法和应用，采用本发明制备的石墨烯海绵解决了传统吸附过程中的一些问题，为石墨烯在污水处理领域的应用奠定了基础。但是在制备中使用了化学试剂硫脲，可能产生有害气体，对人体健康存在潜在威胁。
随着科学的发展、时代的进步、人口的迅猛增长，污染物的处理不当，对水环境造成严重的污染，严重的威胁着人类的生存发展；同时也造成了资源的极大浪费。因此，如何制备出高效、廉价的净水材料是当前科研领域的热点之一，也是保护环境，保证人类饮水安全的有效途径。
物理吸附法是处理水环境中污染物的常用方法之一，选择合适的净水材料是污染物吸附处理的关键环节，在水环境污染日益严重的今天，制备简单、廉价易得、天然可降解的净水材料呼之欲出，将为水环境污染的治理提供新的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种与现有净水材料不同的魔芋葡甘聚糖净水海绵及其制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明以魔芋葡甘聚糖为主要成分，利用其良好的吸水性、溶胀性和凝胶性，将其加入到碱性氧化石墨烯溶液中脱乙酰化，形成疏水的不可逆凝胶，再经真空干燥制备成多孔隙、可降解、高吸附率、抗菌杀菌、绿色环保的净水海绵。
本发明的一种魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，包括氧化石墨烯溶液的制备、碱性氧化石墨烯溶液的配制、脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶的制备、不可逆凝胶的制备、净水海绵的制备；其特征在于制备步骤如下：
（1）氧化石墨烯溶液的制备：取3.0g 325目的石墨、3.0g NaNO3和140mL浓H2SO4加至烧杯，于冰水浴下磁力搅拌反应15min，再取24g KMnO4缓慢加至反应体系，在35℃水浴下搅拌2h，形成深绿色粘稠状物质；将水浴温度升至90℃，向反应体系加入40mL去离子水，持续搅拌1h后加入18mL H2O2溶液和100 mL去离子水，得到浅棕黄色溶液，再向体系加入200mL HCl溶液，洗涤，去除上清液，重复洗涤3次，最后向体系加入800 mL去离子水，于9000r/min的转速下离心30min，去除上清液，重复洗涤至上清液pH值为7.0，制得不含杂质的GO；将制得的GO分散于1L去离子水中，在30kHz的功率下超声处理（1）氧化石墨烯溶液的制备：取3.0g 325目的石墨、3.0g NaNO3和140mL浓H2SO4加至烧杯，于冰水浴下磁力搅拌反应15min，再取24g KMnO4缓慢加至反应体系，在35℃水浴下搅拌2h，形成深绿色粘稠状物质；将水浴温度升至90℃，向反应体系加入40mL去离子水，持续搅拌1h后加入18mL H2O2溶液和100 mL去离子水，得到浅棕黄色溶液，再向体系加入200 mL HCl溶液，洗涤，去除上清液，重复洗涤3次，最后向体系加入800 mL去离子水，于9000r/min的转速下离心30min，去除上清液，重复洗涤至上清液pH值为7.0，制得不含杂质的GO；将制得的GO分散于1L去离子水中，在30kHz的功率下超声处理3h制得3.0 mg/mL的氧化石墨烯溶液,备用；所述H2O2溶液，指重量百分比为30%的 H2O2溶液；HCl溶液，指体积比为1:10的HCl溶液；
（2）碱性氧化石墨烯溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的氧化石墨烯溶液55份，加水43份，搅拌均匀，再加入0.24份无水Na2CO3，搅拌至Na2CO3完全溶解，配制成碱性氧化石墨烯溶液，备用；
（3）脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶的制备：按质量份，取1.8份的魔芋葡甘聚糖加至步骤（2）制得的碱性氧化石墨烯溶液中，在40℃下，以350 r/min的转速搅拌4min，制得脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取出步骤（3）制得的脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶于90℃水浴加热2h，再冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻17h；取出，置于室温下解冻，制得魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶，备用；
（5）净水海绵的制备：取出步骤（4）制得的魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶置于真空干燥箱中，在35℃，-0.09MPa下真空干燥29h，制得魔芋葡甘聚糖净水海绵。
本发明还保护用上述方法制备的魔芋葡甘聚糖净水海绵。
本发明的优点及有益之处：本发明的魔芋葡甘聚糖净水海绵，以天然高分子化合物——魔芋葡甘聚糖为主要成分，通过加入Na2CO3使魔芋葡甘聚糖脱乙酰基，进而形成不可逆凝胶，在制备中加入氧化石墨烯增强魔芋葡甘聚糖不可逆凝胶的强度，不可逆凝胶通过真空干燥，制得的魔芋葡甘聚糖净水海绵具有丰富的孔隙和极大的比表面积，极大的增强了净水海绵的吸附性能，净水海绵的超轻质量使其可以悬浮于污染水中，有利于水中污染物的吸附；同时魔芋葡甘聚糖和氧化石墨烯都有出色的抗菌性能，因此制备的净水海绵还具有抗菌性能可以有效的杀死有害微生物，抑制水中有害细菌的滋生。由于魔芋葡甘聚糖来源广泛，氧化石墨烯的成本低廉，因此，本发明的魔芋葡甘聚糖净水海绵还具有成本低廉、天然可降解、易推广等优点。本发明的魔芋葡甘聚糖净水海绵与相关净水材料相关性能测试对比结果如表1所示。
表1 本发明魔芋葡甘聚糖净水海绵与相关净水材料的性能测试对比结果
经过上述测试对比，本发明的魔芋葡甘聚糖净水海绵在吸附性能，抗菌性能，可推广性，潜在危害，原料价格，可降解性等指标上都表现出较市面上其他净水材料更优的结果，可成为水污染处理中广泛使用的净水材料。
具体实施方式
为了充分公开本发明魔芋葡甘聚糖净水海绵及其制备方法，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1、一种魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯溶液的制备：取3.0g 325目的石墨、3.0g NaNO3和140mL浓H2SO4加至烧杯，于冰水浴下磁力搅拌反应15min，再取24g KMnO4缓慢加至反应体系，在35℃水浴下搅拌2h，形成深绿色粘稠状物质；将水浴温度升至90℃，向反应体系加入40mL去离子水，持续搅拌1h后加入18mL H2O2溶液和100 mL去离子水，得到浅棕黄色溶液，再向体系加入200mL HCl溶液，洗涤，去除上清液，重复洗涤3次，最后向体系加入800 mL去离子水，于9000r/min的转速下离心30min，去除上清液，重复洗涤至上清液pH值为7.0，制得不含杂质的GO；将制得的GO分散于1L去离子水中，在30kHz的功率下超声处理3h制得3.0 mg/mL的氧化石墨烯溶液,备用；所述H2O2溶液，指重量百分比为30%的 H2O2溶液；HCl溶液，指体积比为1:10的HCl溶液；
（2）碱性氧化石墨烯溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的氧化石墨烯溶液25份，加水73份，搅拌均匀，再加入0.20份无水Na2CO3，搅拌至Na2CO3完全溶解，配制成碱性氧化石墨烯溶液，备用；
（3）脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶的制备：按质量份，取1.5份的魔芋葡甘聚糖加至步骤（2）制得的碱性氧化石墨烯溶液中，在40℃下，以350 r/min的转速搅拌3min，制得脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取出步骤（3）制得的脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶于90℃水浴加热1h，再冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻15h；取出，置于室温下解冻，制得魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶，备用；
（5）净水海绵的制备：取出步骤（4）制得的魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶置于真空干燥箱中，在35℃，-0.09MPa下真空干燥24h，制得魔芋葡甘聚糖净水海绵。
实施例2、一种魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯溶液的制备：取3.0g 325目的石墨、3.0g NaNO3和140mL浓H2SO4加至烧杯，于冰水浴下磁力搅拌反应15min，再取24g KMnO4缓慢加至反应体系，在35℃水浴下搅拌2h，形成深绿色粘稠状物质；将水浴温度升至90℃，向反应体系加入40mL去离子水，持续搅拌1h后加入18mL H2O2溶液和100 mL去离子水，得到浅棕黄色溶液，再向体系加入200mL HCl溶液，洗涤，去除上清液，重复洗涤3次，最后向体系加入800 mL去离子水，于9000r/min的转速下离心30min，去除上清液，重复洗涤至上清液pH值为7.0，制得不含杂质的GO；将制得的GO分散于1L去离子水中，在30kHz的功率下超声处理3h制得3.0 mg/mL的氧化石墨烯溶液,备用；所述H2O2溶液，指重量百分比为30%的 H2O2溶液；HCl溶液，指体积比为1:10的HCl溶液；
（2）碱性氧化石墨烯溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的氧化石墨烯溶液38份，加水62份，搅拌均匀，再加入0.21份无水Na2CO3，搅拌至Na2CO3完全溶解，配制成碱性氧化石墨烯溶液，备用；
（3）脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶的制备：按质量份，取2.0份的魔芋葡甘聚糖加至步骤（2）制得的碱性氧化石墨烯溶液中，在40℃下，以350 r/min的转速搅拌2min，制得脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取出步骤（3）制得的脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶于90℃水浴加热1.5h，再冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻18h；取出，置于室温下解冻，制得魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶，备用；
（5）净水海绵的制备：取出步骤（4）制得的魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶置于真空干燥箱中，在35℃，-0.09MPa下真空干燥22h，制得魔芋葡甘聚糖净水海绵。
实施例3、一种魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯溶液的制备：取3.0g 325目的石墨、3.0g NaNO3和140mL浓H2SO4加至烧杯，于冰水浴下磁力搅拌反应15min，再取24g KMnO4缓慢加至反应体系，在35℃水浴下搅拌2h，形成深绿色粘稠状物质；将水浴温度升至90℃，向反应体系加入40mL去离子水，持续搅拌1h后加入18mL H2O2溶液和100 mL去离子水，得到浅棕黄色溶液，再向体系加入200mL HCl溶液，洗涤，去除上清液，重复洗涤3次，最后向体系加入800 mL去离子水，于9000r/min的转速下离心30min，去除上清液，重复洗涤至上清液pH值为7.0，制得不含杂质的GO；将制得的GO分散于1L去离子水中，在30kHz的功率下超声处理3h制得3.0 mg/mL的氧化石墨烯溶液,备用；所述H2O2溶液，指重量百分比为30%的 H2O2溶液；HCl溶液，指体积比为1:10的HCl溶液；
（2）碱性氧化石墨烯溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的氧化石墨烯溶液55份，加水43份，搅拌均匀，再加入0.24份无水Na2CO3，搅拌至Na2CO3完全溶解，配制成碱性氧化石墨烯溶液，备用；
（3）脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶的制备：按质量份，取1.8份的魔芋葡甘聚糖加至步骤（2）制得的碱性氧化石墨烯溶液中，在40℃下，以350 r/min的转速搅拌4min，制得脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取出步骤（3）制得的脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶于90℃水浴加热2h，再冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻17h；取出，置于室温下解冻，制得魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶，备用；
（5）净水海绵的制备：取出步骤（4）制得的魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶置于真空干燥箱中，在35℃，-0.09MPa下真空干燥29h，制得魔芋葡甘聚糖净水海绵。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）氧化石墨烯溶液的制备：取3.0g 325目的石墨、3.0g NaNO3和140mL浓H2SO4加至烧杯，于冰水浴下磁力搅拌反应15min，再取24g KMnO4缓慢加至反应体系，在35℃水浴下搅拌2h，形成深绿色粘稠状物质；将水浴温度升至90℃，向反应体系加入40mL去离子水，持续搅拌1h后加入18mL H2O2溶液和100 mL去离子水，得到浅棕黄色溶液，再向体系加入200 mLHCl溶液，洗涤，去除上清液，重复洗涤3次，最后向体系加入800 mL去离子水，于9000r/min的转速下离心30min，去除上清液，重复洗涤至上清液pH值为7.0，制得不含杂质的GO；将制得的GO分散于1L去离子水中，在30kHz的功率下超声处理3h制得3.0 mg/mL的氧化石墨烯溶液,备用；所述H2O2溶液，指重量百分比为30%的 H2O2溶液；HCl溶液，指体积比为1:10的HCl溶液；
（2）碱性氧化石墨烯溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的氧化石墨烯溶液5～60份，加水38～93份，搅拌均匀，再加入0.20～0.24份无水Na2CO3，搅拌至Na2CO3完全溶解，配制成碱性氧化石墨烯溶液，备用；
（3）脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶的制备：按质量份，取1.5～2.0份的魔芋葡甘聚糖加至步骤（2）制得的碱性氧化石墨烯溶液中，在40℃下，以350 r/min的转速搅拌1～4 min，制得脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取出步骤（3）制得的脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶于90℃水浴加热1～2h，再冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻12～18h；取出，置于室温下解冻，制得魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶，备用；
（5）净水海绵的制备：取出步骤（4）制得的魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶置于真空干燥箱中，在35℃，-0.09MPa下真空干燥20～30h，制得魔芋葡甘聚糖净水海绵。
2.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，其特征在于所述碱性氧化石墨烯溶液的配制：按质量份，取氧化石墨烯溶液38份，加水62份，搅拌均匀，再加入0.21份无水Na2CO3，搅拌至Na2CO3完全溶解，配制成碱性氧化石墨烯溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，其特征在于所述脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶的制备：按质量份，取2.0份的魔芋葡甘聚糖加至步骤（2）制得的碱性氧化石墨烯溶液中，在40℃下，以350 r/min的转速搅拌2 min，制得脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖净水海绵的制备方法，其特征在于所述不可逆凝胶的制备：取步骤（3）制得的脱乙酰魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯溶胶于90℃水浴加热1.5h，再冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻18h；取出，置于室温下解冻，制得魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯不可逆凝胶。
5.由权利要求1-4所述的任一方法制备的魔芋葡甘聚糖净水海绵。
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