CN107262052A - 一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉及其制备方法，魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，包括ZIF‑67的合成、ZIF‑67溶液的配制、KGM/ZIF‑67溶胶的合成、KGM/ZIF‑67不可逆凝胶的制备、魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备。本发明以天然高分子化合物魔芋葡甘聚糖和新一代沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF‑67为主要成分，通过加入Na2CO3使魔芋葡甘聚糖脱乙酰基，进而可形成不可逆凝胶，加入ZIF‑67增强魔芋葡甘聚糖不可逆凝胶的机械性能，制成的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉具有多孔隙、可降解、高吸附率、抑菌性强、成本低廉、绿色环保、天然可降解，且能够重复、易于推广利用等优点。

Description

一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料及其制备方法，具体涉及一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉及其制备方法，属水污染处理技术领域。
背景技术
近年来，印染产业在不断的发展，染料在国民生产中的作用日益突出，环境污染问题也日益严重。由于染料废水具有成分复杂、毒性强、色泽深、有机物和无机盐的浓度高、难以生化降解等特点，排入水中不仅因生物积累性对水生生物产生影响，还会造成水资源的污染，如果不及时治理，必然对水体环境造成影响，甚至破坏水体的生态平衡。
目前，市面上用于染料废水吸附的吸附剂主要有活性炭、膨润土、蒙脱石、粘土、炉渣、粉煤灰、二氧化锰等，但这些吸附剂存在成本较高、再生困难、二次污染、解析困难、使用条件苛刻等缺点。因此，寻求一种能够经济有效地处理染料废水的吸附材料成为科技工作者的研究热点之一。
申请号为201310661300.X的发明专利“一种榛子壳制成的染料吸附剂”（申请日：2013.12.09）提供了一种榛子壳制成的染料吸附剂的制备方法，此材料具有工艺简单、成本低等优点，但是该材料不具有抗菌性能且吸附性能有待提高。
申请号为201610450145.0的发明专利“一种对pH敏感的染料吸附剂及其制备方法”（申请日：2016 .06 .22）提供了一种对pH敏感的染料吸附剂及其制备方法，以丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲氨乙酯为单体，在引发剂和交联剂的作用下，采用溶液聚合法制得。所得吸附剂在pH为6 ~ 8时，对龙胆紫很好的吸附作用，但该产品成本高，在一定程度上限制了该材料在染料吸附领域的推广。
申请号为201611104990.9 的发明专利“一种染料吸附剂及其制备方法和应用”（申请日：2016.12.05）提供了一种染料吸附剂及其制备方法和应用，采用本发明制备的吸附剂制备工艺简单、高效环保、便于工业化生产，但该吸附剂不便于回收，且无法多次利用。
随着科学的发展、时代的进步、人口的迅猛增长，污染物的处理不当，对水环境造成严重的污染，严重的威胁着人类的生存发展，同时也造成了资源的极大浪费。因此，如何制备出高效、廉价的吸附材料是当前科研领域的热点之一，也是保护环境，保证人类饮水安全的有效途径。
化学处理主要是使用化学试剂与废水发生化学反应达到净化目的，易造成二次污染；生化处理工艺复杂，处理时间长，对水质的适应性不强；吸附作为染料废水处理常用的物理方法之一，相比其他方法，吸附具有操作简单，成本低廉的特点，因此吸附法在废水处理中得到广泛应用。
魔芋葡甘聚糖（KGM）是通过β-1,4糖苷键连接D-葡萄糖和D-甘露糖形成一种的天然高分子多糖，主要存在于魔芋块茎中，其作为一种可再生的天然高分子资源，不仅来源广泛，且具有生物可降解性，在水中黏度高，可以凝胶、增稠和成膜。目前，魔芋葡甘聚糖的提取分离技术已经很成熟，以其作为原料制备气凝胶不仅经济效益高，并且具有独特的吸附性、凝胶性和悬浮性等多种理化性质。但以未改性的魔芋葡甘聚糖为凝胶材料，机械性能差，吸附效果不好，使其在应用领域受到限制。新一代沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIFs）具有高比表面积、高孔隙率、热稳定性好且具有良好的吸附--脱附功能的特点。因此，魔芋葡甘聚糖可通过与其他材料复配来提高其性能，以达到预期效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种与现有吸附材料不同的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉及其制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）ZIF-67的合成：按质量份，称取7.0～7.5份的硝酸钴，加入45～50份水，用搅拌机搅拌至溶解；另称取 85～90份的2-甲基咪唑，并加入300～350份水，溶解；将溶解后的硝酸钴溶液倒入2-甲基咪唑溶液中，在常温下搅拌5～8h，取出溶液，在10000r/min条件下离心10min，弃上清液；用甲醇清洗，再离心，弃上清液；重复此步骤3-4遍，将沉淀物放置在55℃真空干燥机中干燥10～15h，获得ZIF-67固体；
（2）ZIF-67溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的ZIF-67固体7～10份，加水450～550份，搅拌至完全溶解，配制成ZIF-67溶液，备用；
（3）KGM/ZIF-67溶胶的合成：按质量份，取0.5～0.6份质量浓度为12%的碳酸钠溶液，加至步骤（2）制得的ZIF-67溶液中，在35℃下，以390 r/min的转速搅拌3～4 min；在搅拌机的转速控制在500r/min～600r/min的条件下，加入5～6份KGM，搅拌不少于5min，制得KGM/ZIF-67溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取步骤（3）制得的KGM/ZIF-67溶胶，于90℃水浴加热1～2h，冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻10～15h；取出，置于室温下解冻，制得KGM/ZIF-67不可逆凝胶，备用；
（5）魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备：取步骤（4）制得的KGM/ZIF-67不可逆凝胶置于冷冻干燥箱中，在-0.09MPa下干燥25～35h，制得魔芋葡甘聚糖染料吸附棉。
本发明还保护用上述方法制备的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉。
本发明的优点及有益之处：本发明的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉，以天然高分子化合物魔芋葡甘聚糖和新一代沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-67为主要成分，通过加入Na2CO3使魔芋葡甘聚糖脱乙酰基，进而可形成不可逆凝胶，加入ZIF-67增强魔芋葡甘聚糖不可逆凝胶的机械性能，制备成多孔隙、可降解、高吸附率、抑菌性强、绿色环保且能够重复利用的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉。在去除染料废水方面具有抑菌、用量少、速度快、吸附量大且能够重复利用的优势。由于魔芋葡甘聚糖来源广泛，ZIF-67的合成成本低廉，因此，本发明的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉还具有成本低廉、天然可降解、易推广等优点。
本发明的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉与相关染料吸附材料相关性能测试对比结果如表1所示。
表1 本发明魔芋葡甘聚糖染料吸附棉与相关吸附材料的性能测试对比结果
经过上述测试对比，本发明的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉在吸附性能、重复利用、可推广性、潜在危害、原料价格、可降解性、抗菌性能等指标上都表现出较其他染料吸附材料更优的结果，可成为水污染处理中广泛使用的吸附材料。
具体实施方式
为了充分公开本发明魔芋葡甘聚糖染料吸附棉及其制备方法，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1、一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，包括以下步骤：
（1）ZIF-67的合成：按质量份，称取7.0份的硝酸钴，加入45份水，用搅拌机搅拌至溶解；另称取 85份的2-甲基咪唑，并加入300份水，溶解；将溶解后的硝酸钴溶液倒入2-甲基咪唑溶液中，在常温下搅拌5h，取出溶液，在10000r/min条件下离心10min，弃上清液；用甲醇清洗，再离心，弃上清液；重复此步骤3-4遍，将沉淀物放置在55℃真空干燥机中干燥10h，获得ZIF-67固体；
（2）ZIF-67溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的ZIF-67固体7份，加水450份，搅拌至完全溶解，配制成ZIF-67溶液，备用；
（3）KGM/ZIF-67溶胶的合成：按质量份，取0.5份质量浓度为12%的碳酸钠溶液，加至步骤（2）制得的ZIF-67溶液中，在35℃下，以390 r/min的转速搅拌3 min；在搅拌机的转速控制在500r/min～600r/min的条件下，加入5份KGM，搅拌不少于5min，制得KGM/ZIF-67溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取步骤（3）制得的KGM/ZIF-67溶胶于90℃水浴加热1 h，冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻12h；取出，置于室温下解冻，制得KGM/ZIF-67不可逆凝胶，备用；
（5）魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备：取步骤（4）制得的KGM/ZIF-67不可逆凝胶置于冷冻干燥箱中，在-0.09MPa下干燥28h，制得魔芋葡甘聚糖染料吸附棉。
实施例2、一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，包括以下步骤：
（1）ZIF-67的合成：按质量份，称取7.2份的硝酸钴，加入48份水，用搅拌机搅拌至溶解；另称取 87份的2-甲基咪唑，并加入330份水溶解；将溶解后的硝酸钴溶液倒入2-甲基咪唑溶液中，在常温下搅拌7h，取出溶液，在10000r/min条件下离心10min，弃上清液；用甲醇清洗，再离心，弃上清液；重复此步骤3-4遍，将沉淀物放置在55℃真空干燥机中干燥10～15h，获得ZIF-67固体；
（2）ZIF-67溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的ZIF-67固体8份，加水500份，搅拌至完全溶解，配制成ZIF-67溶液，备用；
（3）KGM/ZIF-67溶胶的合成：按质量份，取0.55份质量浓度为12%的碳酸钠溶液，加至步骤（2）制得的ZIF-67溶液中，在35℃下，以390 r/min的转速搅拌3 min；在搅拌机的转速控制在500r/min～600r/min的条件下，加入5.5份KGM，搅拌不少于5min，制得KGM/ZIF-67溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取步骤（3）制得的KGM/ZIF-67溶胶于90℃水浴加热1.5h，冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻13h；取出，置于室温下解冻，制得KGM/ZIF-67不可逆凝胶，备用；
（5）魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备：取步骤（4）制得的KGM/ZIF-67不可逆凝胶置于冷冻干燥箱中，在-0.09MPa下干燥30h，制得魔芋葡甘聚糖染料吸附棉。
实施例3、一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，包括以下步骤：
（1）ZIF-67的合成：按质量份，称取7.4份的硝酸钴，加入50份水，用搅拌机搅拌至溶解；另称取90份的2-甲基咪唑，并加入350份水溶解；将溶解后的硝酸钴溶液倒入2-甲基咪唑溶液中，在常温下搅拌8h，取出溶液，在10000r/min条件下离心10min，弃上清液。用甲醇清洗，再离心，弃上清液；重复此步骤3-4遍，将沉淀物放置在55℃真空干燥机中干燥15h，获得ZIF-67固体；
（2）ZIF-67溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的ZIF-67固体10份，加水550份，搅拌至完全溶解，配制成ZIF-67溶液，备用；
（3）KGM/ZIF-67溶胶的合成：按质量份，取0.6份质量浓度为12%的碳酸钠溶液，加至步骤（2）制得的ZIF-67溶液中，在35℃下，以390 r/min的转速搅拌4 min；在搅拌机的转速控制在500r/min～600r/min的条件下，加入6份KGM，搅拌不少于5min，制得KGM/ZIF-67溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取步骤（3）制得的KGM/ZIF-67溶胶于90℃水浴加热2h，冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻15h；取出，置于室温下解冻，制得KGM/ZIF-67不可逆凝胶，备用；
（5）魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备：取步骤（4）制得的KGM/ZIF-67不可逆凝胶置于冷冻干燥箱中，在-0.09MPa下干燥35h，制得魔芋葡甘聚糖染料吸附棉。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）ZIF-67的合成：按质量份，称取7.0～7.5份的硝酸钴，加入45～50份水，用搅拌机搅拌至溶解；另称取 85～90份的2-甲基咪唑，并加入300～350份水，溶解；将溶解后的硝酸钴溶液倒入2-甲基咪唑溶液中，在常温下搅拌5～8h，取出溶液，在10000r/min条件下离心10min，弃上清液；用甲醇清洗，再离心，弃上清液；重复此步骤3-4遍，将沉淀物放置在55℃真空干燥机中干燥10～15h，获得ZIF-67固体；
（2）ZIF-67溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的ZIF-67固体7～10份，加水450～550份，搅拌至完全溶解，配制成ZIF-67溶液，备用；
（3）KGM/ZIF-67溶胶的合成：按质量份，取0.5～0.6份质量浓度为12%的碳酸钠溶液，加至步骤（2）制得的ZIF-67溶液中，在35℃下，以390 r/min的转速搅拌3～4 min；在搅拌机的转速控制在500r/min～600r/min的条件下，加入5～6份KGM，搅拌不少于5min，制得KGM/ZIF-67溶胶，备用；
（4）不可逆凝胶的制备：取步骤（3）制得的KGM/ZIF-67溶胶，于90℃水浴加热1～2h，冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻10～15h；取出，置于室温下解冻，制得KGM/ZIF-67不可逆凝胶，备用；
（5）魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备：取步骤（4）制得的KGM/ZIF-67不可逆凝胶置于冷冻干燥箱中，在-0.09MPa下干燥25～35h，制得魔芋葡甘聚糖染料吸附棉。
2.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，其特征在于所述ZIF-67的合成：按质量份，称取7.2份的硝酸钴，加入48份水，用搅拌机搅拌至溶解；另称取87份的2-甲基咪唑，并加入330份水溶解；将溶解后的硝酸钴溶液倒入2-甲基咪唑溶液中，在常温下搅拌7h，取出溶液，在10000r/min条件下离心10min，弃上清液；用甲醇清洗，再离心，弃上清液；重复此步骤3-4遍，将沉淀物放置在55℃真空干燥机中干燥10～15h，获得ZIF-67固体。
3.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，其特征在于所述ZIF-67溶液的配制：按质量份，取步骤（1）制得的ZIF-67固体8份，加水500份，搅拌至完全溶解，配制成ZIF-67溶液。
4.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，其特征在于所述KGM/ZIF-67溶胶的合成：按质量份，取0.55份质量浓度为12%的碳酸钠溶液，加至步骤（2）制得的ZIF-67溶液中，在35℃下，以390 r/min的转速搅拌3 min；在搅拌机的转速控制在500r/min～600r/min的条件下，加入5.5份KGM，搅拌不少于5min，制得KGM/ZIF-67溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖染料吸附棉的制备方法，其特征在于所述不可逆凝胶的制备：取步骤（3）制得的KGM/ZIF-67溶胶于90℃水浴加热1.5h，冷却至室温后，放置于-18℃冰箱中冷冻13h；取出，置于室温下解冻，制得KGM/ZIF-67不可逆凝胶。
6.由权利要求1-5所述的任一方法制备的魔芋葡甘聚糖染料吸附棉。
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