CN114805616A - 一种电场辅助制备酸解淀粉的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，包括：将淀粉与水混合制备成淀粉乳液后，再与酸溶液混合均匀形成混合料液，之后将所述混合料液置于电场环境下进行处理，从而制得酸解淀粉。本发明利用电场作为辅助手段，以无机酸溶液作为反应介质，对小麦淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉等淀粉进行酸解改性，其中利用电场的焦耳热效应和非热效应，淀粉改性效率高于现有的热处理制备酸解淀粉的方式，安全绿色，反应条件温和，不会对产物造成不良影响，同时无机酸还可以循环使用，具有很好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸解淀粉的制备方法，具体涉及一种电场辅助制备酸解淀粉的改性方法。
背景技术
淀粉是高分子碳水化合物，是由葡萄糖分子聚合而成的多糖。酸解淀粉即酸水解变性淀粉就是在糊化温度以下用酸处理淀粉后，得到的改性淀粉。淀粉分子在酸作用下糖苷键发生适度水解，分子量变小。酸能降低淀粉分子糖苷键水解的活化能，起到催化作用。酸水解获得的变性淀粉粘度降低，流动性变强，更利于在食品中的利用。改性后的淀粉可广泛应用于纺织、食品、造纸和其他领域。
淀粉改性一般采用三种方法，即物理法、生物法和化学法。物理法具有效率高、副产物少等优点，有一定工业化的潜力，但难以克服高能耗的问题。生物法则是利用酶对淀粉进行处理，但是其需要在较高温度和较低pH条件下进行，应用范围受到极大限制。化学法是在淀粉分子中插入官能团或进行水解反应，其中最常用的一种方法是酸解法。酸解法可以改变淀粉的晶体结构，制备出的改性淀粉具有较低糊化度和较高凝胶性能，但酸解法若在温和条件下进行，通常需要持续较长时间，效率较低，若在温度较高条件下进行，虽然反应效率会有所提高，但会导致多种副反应，降低产品收率和品质。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明的一些实施例提供的一种电场辅助制备酸解淀粉的改性方法包括：将淀粉乳液与无机酸混合均匀形成混合料液，之后将所述混合料液置于电场环境内进行酸解处理，从而制得酸解淀粉。
在一个实施例中，所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法具体包括：
将淀粉与水混合，制得浓度为30wt％-50wt％的淀粉乳液；
将所述淀粉乳液与浓度为3wt％-7wt％的无机酸混合均匀，形成所述混合料液。
在一个实施例中，所述混合料液中淀粉乳液与无机酸的质量比为1∶3～1∶5。
在一个实施例中，所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法具体包括：
将所述混合料液置于所述电场环境内，并以200-300rpm的搅拌速度持续搅拌，直至完成所述的酸解处理。
在一个实施例中，所述电场环境的相关参数包括：电场强度700-1000V/cm，频率为200-300kHz。
在一个实施例中，所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法具体包括：在进行所述的酸解处理时，控制电场功率使得混合料液的终点温度为50-60℃，处理时间为20-40min。
在一个实施例中，所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法还包括：对经过所述酸解处理后的混合料液进行后处理，制得酸解淀粉。
在一个实施例中，所述的后处理包括：对经过所述酸解处理后的混合料液进行离心处理，离心速度为3000-4000rpm、时间为10-15min，之后以碱性物质离心分离出的固形物进行中和处理，至pH值为7，然后水洗2-3次，其后在60-75℃干燥处理10-12h，最后粉碎过筛，筛分出其中细度≤180目的粉末，获得所述酸解淀粉。
在一个实施例中，所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法还包括：在完成所述的离心处理后，将分离出的离心液回收，用于制备所述的无机酸。例如，若所述离心液的pH值与所述无机酸相当，则可以将其直接作为无机酸应用于本申请的改性方法。若所述离心液的pH值过低或过高，则可以通过添加碱性物质或酸性物质等方式将其pH值调节至合适范围，再将其作为无机酸应用于本申请的改性方法。
在一个实施例中，所述淀粉包括玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉、豌豆淀粉中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一个实施例中，所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
与现有技术相比，本发明实施例提供的技术方案是利用电场作为辅助手段，以无机酸溶液作为反应介质，对小麦淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉等淀粉进行酸解改性，其中利用电场的焦耳热效应和非热效应，淀粉改性效率高于现有的热处理制备酸解淀粉的方式，安全绿色，反应条件温和，不会对产物造成不良影响，同时无机酸还可以循环使用，具有很好的工业化应用前景。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本申请人经长期研究和大量实践，并惊喜地发现，在酸解淀粉时，若辅以适当的电场，可以在不引入外源物质的情况下，实现淀粉酸解的快速、高效、高产率的改性，且所获变性淀粉产品的品质较高。其可能的原理是：电场能够在混合料液体系中产生电流，它们各自具有非热效应和热效应的协同作用，可以提高反应效率，加快原料中酸解离后的离子与淀粉分子的碰撞，并且效率更高，与酸性试剂共同作用效果更加明显，使后续分离省时省力，从而可以节省时间和能源。
基于以上的意外发现，本申请人得以提出本发明的技术方案，如下将结合若干实施例对该技术方案、其实施过程及原理等做进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
在如下实施例中，若非特别说明，则使用的各种原料、试剂、反应设备、测试设备及方法均可以通过市场购买等途径获取。
实施例1一种电场辅助制备酸解小麦淀粉的改性方法，包括如下步骤：
(1)制取小麦淀粉乳：用市售小麦淀粉和去离子水制取小麦淀粉乳，浓度为35wt％。
(2)酸解：在步骤(1)制备的小麦淀粉乳中按1∶4(w/w)比例加入稀盐酸溶液，搅拌5min，使之充分混匀，获得混合料液。该稀盐酸的浓度为5wt％。
(3)电场酸解：将步骤(2)制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为800V/cm、频率230kHz、终点温度为60℃，处理40min，搅拌速率200rpm。
(4)离心：对经步骤(3)处理后的混合料液进行离心处理，控制离心速度为3500rpm、时间为16min，分离出其中的固形物。在实际生产中，为减少成本可回收酸液，可以将分离出的离心液回收，并用NaOH测定其浓度以备循环使用。
(5)中和：用浓度约5mol/L的Na2CO3溶液中和步骤(4)中离心分离出的固形物，边加Na2CO3溶液边搅拌，以便中和均匀，使其pH达到7.0为终点，停止加Na2CO3溶液。
(6)洗涤、离心：对中和后的样品用蒸馏水进行水洗2次，加上蒸馏水后，用玻璃棒搅拌使水洗更充分，每次水洗后都进行离心，离心速度为3500rpm、时间为16min，使水洗更彻底。
(7)干燥：将离心处理好的样品平铺于白瓷盘中，放在热风干燥箱中，设置温度为75℃，进行干燥10h。
(8)粉碎：以粉碎机对干燥好的样品进行粉碎，筛分出其中细度约180目的粉末，即制得的酸解淀粉，溶解度为68.5％，产率为67.5％。
对比例1一种酸解小麦淀粉改性的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例1的步骤(1)-(2)相同。
步骤(3)：将烧杯放入调至60℃的恒温水浴锅内，搅拌200min后，取出。
步骤(4)-(8)：与实施例1的步骤(4)-(8)相同。
该对比例1最终所获产物的溶解度为46.8％，产率为56.9％。对比例1的产率和溶解度明显低于实施例1，而所需生产时间是实施例1的5倍。
实施例2一种电场辅助制备酸解玉米淀粉的改性方法，包括如下步骤：
1)制取玉米淀粉乳：用市售玉米淀粉和去离子水制取玉米淀粉乳，浓度为38wt％。
(2)酸解：在步骤(1)制备的玉米淀粉乳中按1∶5(w/w)比例加入稀硝酸溶液，并搅拌6min，使之充分混匀。该稀硝酸溶液的浓度为6wt％。
(3)电场酸解：将步骤(2)制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为900V/cm、频率280kHz、终点温度为58℃，处理25min，搅拌速率260rpm。
(4)离心：对经步骤(3)处理后的混合料液进行离心处理，控制离心速度为3600rpm、时间为13min，分离出其中的固形物。在实际生产中，为减少成本可回收酸液，可以将分离出的离心液回收，并用NaOH测定其浓度以备循环使用。
(5)中和：用浓度约4.5mol/L的Na2CO3溶液中和步骤(4)中离心分离出的固形物，边加Na2CO3溶液边搅拌，以便中和均匀，使其pH达到7.0为终点，停止加Na2CO3溶液。
(6)洗涤、离心：对中和后的样品用蒸馏水进行水洗2次即可，加上蒸馏水后，用玻璃棒搅拌使水洗更充分，每次水洗后都进行离心，离心速度为3800rpm、时间为15min，使水洗更彻底。
(7)干燥：将离心处理好的样品平铺于白瓷盘中，放在热风干燥箱中，设置温度为65℃，进行干燥12h。
(8)粉碎：粉碎机对干燥好的样品进行粉碎，筛分出其中细度约180目的粉末，即制得的酸解淀粉，其溶解度为65.3％，产率为63.2％。
对比例2一种酸解玉米淀粉改性的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例2的步骤(1)-(2)相同。
步骤(3)：将烧杯放入调至58℃的恒温水浴锅内，搅拌150min后，取出。
步骤(4)-(8)：与实施例2的步骤(4)-(8)相同。
该对比例1最终所获产物的溶解度为43.8％，产率为55.6％。对比例2的产物溶解度和产率明显低于实施例2，同时所需生产时间是实施例2的6倍左右。
实施例3一种电场辅助制备酸解木薯淀粉的改性方法，包括如下步骤：
1)制取木薯淀粉乳：用市售木薯淀粉和去离子水制取木薯淀粉乳，浓度为30wt％。
(2)酸解：在步骤(1)制备的木薯淀粉乳中按1∶3(w/w)比例加入稀硫酸溶液，并搅拌6min，使之充分混匀。该稀硫酸溶液的浓度为3wt％。
(3)电场酸解：将步骤(2)制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为700V/cm、频率300kHz、终点温度为60℃，处理40min，搅拌速率300rpm。
(4)离心：对经步骤(3)处理后的混合料液进行离心处理，控制离心速度为3700rpm、时间为12min，分离出其中的固形物。在实际生产中，为减少成本可回收酸液，可以将分离出的离心液回收，并用NaOH测定其浓度以备循环使用。
(5)中和：用浓度约2.5mol/L的NaOH溶液中和步骤(4)中离心分离出的固形物，边加NaOH溶液边搅拌，以便中和均匀，使其pH达到7.0为终点，停止加NaOH溶液。
(6)洗涤、离心：对中和后的样品用蒸馏水进行水洗2次即可，加上蒸馏水后，用玻璃棒搅拌使水洗更充分，每次水洗后都进行离心，离心速度为3700rpm、时间为12min，使水洗更彻底。
(7)干燥：将离心处理好的样品平铺于白瓷盘中，放在热风干燥箱中，设置温度为75℃，进行干燥10h。
(8)粉碎：粉碎机对干燥好的样品进行粉碎，筛分出其中细度约180目的粉末，即制得的酸解淀粉，其溶解度为62.5％，产率为69.2％。
实施例4一种电场辅助制备酸解豌豆淀粉的改性方法，包括如下步骤：
1)制取木薯淀粉乳：用市售豌豆淀粉和去离子水制取豌豆淀粉乳，浓度为50wt％。
(2)酸解：在步骤(1)制备的豌豆淀粉乳中按1∶5(w/w)比例加入稀盐酸溶液，并搅拌6min，使之充分混匀。该稀盐酸溶液的浓度为7wt％。
(3)电场酸解：将步骤(2)制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为1000V/cm、频率200kHz、终点温度为50℃，处理20min，搅拌速率300rpm。
(4)离心：对经步骤(3)处理后的混合料液进行离心处理，控制离心速度为4000rpm、时间为15min，分离出其中的固形物。在实际生产中，为减少成本可回收酸液，可以将分离出的离心液回收，并用NaOH测定其浓度以备循环使用。
(5)中和：用浓度约2.5mol/L的NaOH溶液中和步骤(4)中离心分离出的固形物，边加NaOH溶液边搅拌，以便中和均匀，使其pH达到7.0为终点，停止加NaOH溶液。
(6)洗涤、离心：对中和后的样品用蒸馏水进行水洗2次即可，加上蒸馏水后，用玻璃棒搅拌使水洗更充分，每次水洗后都进行离心，离心速度为4000rpm、时间为15min，使水洗更彻底。
(7)干燥：将离心处理好的样品平铺于白瓷盘中，放在热风干燥箱中，设置温度为75℃，进行干燥12h。
(8)粉碎：粉碎机对干燥好的样品进行粉碎，筛分出其中细度约180目的粉末，即制得的酸解淀粉，其溶解度为58.6％，产率为64.3％。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于，包括：将淀粉乳液与无机酸混合均匀形成混合料液，之后将所述混合料液置于电场环境内进行酸解处理，从而制得酸解淀粉。
2.根据权利要求1所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于，具体包括：
将淀粉与水混合，制得浓度为30wt％-50wt％的淀粉乳液；
将所述淀粉乳液与浓度为3wt％-7wt％的无机酸混合均匀，形成所述混合料液。
3.根据权利要求1或2所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于：所述混合料液中淀粉乳液与无机酸的质量比为1∶3～1∶5。
4.根据权利要求1所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于，具体包括：将所述混合料液置于所述电场环境内，并以200-300rpm的搅拌速度持续搅拌，直至完成所述的酸解处理。
5.根据权利要求1所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于，所述电场环境的相关参数包括：电场强度700-1000V/cm，频率为200-300kHz。
6.根据权利要求1或5所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于，具体包括：在进行所述的酸解处理时，控制电场功率使得混合料液的终点温度为50-60℃，处理时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于，还包括：对经过所述酸解处理后的混合料液进行后处理，制得酸解淀粉。
8.根据权利要求7所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于，所述的后处理包括：对经过所述酸解处理后的混合料液进行离心处理，离心速度为3000-4000rpm、时间为10-15min，之后以碱性物质离心分离出的固形物进行中和处理，至pH值为7，然后水洗2-3次，其后在60-75℃干燥处理10-12h，最后粉碎过筛，筛分出其中细度≤180目的粉末，获得所述酸解淀粉。
9.根据权利要求8所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于，还包括：在完成所述的离心处理后，将分离出的离心液回收，用于制备所述的无机酸。
10.根据权利要求1所述的电场辅助制备酸解淀粉的改性方法，其特征在于：所述淀粉包括玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉、豌豆淀粉中的任意一种或多种的组合；所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种或多种的组合。
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