CN107501600A - 一种利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脉冲电场改性多孔淀粉的制备方法；该方法包括以下步骤：将原淀粉与醋酸缓冲溶液配置成淀粉乳，酶解，得多孔淀粉；将多孔淀粉与水混合调节成均匀的淀粉乳；在调节好的淀粉乳中加入电解质溶液；将溶胀好的淀粉乳泵入脉冲电场装置进行处理；收集处理得到的淀粉乳抽滤、干燥；粉碎过筛得成品。本发明利用脉冲电场在低于淀粉糊化温度的条件下制备高吸附性、高透明度、高冻融稳定性及强机械性能的多孔淀粉，制备周期短，避免了加入大量化学试剂和高温加热的负面影响，产品吸油性能的提升率高、透明度及冻融稳定性均得到有效提高。

Description

一种利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法
技术领域
本发明涉及一种改性多孔淀粉的制备方法，特别涉及一种利用脉冲电场处理多孔淀粉乳制备优质性能多孔淀粉的方法。
背景技术
多孔淀粉(porous starch)是一种新型、环境友好型的天然多孔性材料，孔状结构直径约为0.5～1.5μm，经扫描电镜观察，可以看到淀粉颗粒表面由外向中心凹陷的孔结构，孔容积最大可以达到到整个淀粉颗粒的一半，孔的大小，孔容，还有孔的位置等因素对多孔淀粉的品质起到了决定性的作用。多孔淀粉具有原料来源广泛、成本低、绿色环保、较大的比表面积、较低的堆积密度与良好的吸附性能等诸多优点，被广泛地应用到化工工业、医药卫生、食品工业与农业应用等领域，以壁材的形式来吸附并包埋各种功能性物质，起到有效的保护与缓释效果。
多孔淀粉的制备方法主要分为物理方法、化学方法和生物方法三种方法来实现，且各具优缺点。物理成孔法，主要由微波法、超声波处理、喷雾干燥、机械撞击、挤压等；化学成孔法，主要是酸水解法；生物成孔法，即酶解法。化学方法制备的多孔淀粉较难形成规整的孔结构且机械性能较差，生物酶法能得到孔结构好、吸附性能优良的多孔淀粉产品，但是成本高、耗时长；物理成孔法只能在表面形成部分凹坑，不能达到最优孔结构，吸附能力有限。因此，目前除了基本的单一方法制备多孔淀粉之外，研究者会选择将各方法的优势相结合研究出复合成孔的多孔淀粉制备及其改性方法。
现已公布的关于多孔淀粉的制备及其改性的技术主要包括：(1)中国专利201210549058.2公布了一种一定能量、一定剂量射线辐照淀粉乳制备多孔淀粉的方法；(2)中国专利201310165172.X公布了一种在双频超声反应器中进行酸水解的多孔淀粉制备方法；(3)中国发明专利201410570390.6公布了一种在超声波微波组合系统中进行淀粉酶复合糖化酶水解制备多孔淀粉的方法；(4)中国发明专利201510599698.8公布了一种采用挤压及超声波预处理的方法来辅助糖化酶和淀粉酶复合水解的多孔淀粉制备方法，使得酶解时更容易快速成孔并提高其多孔淀粉的吸附能力；(5)中国专利201610415909.2公布了一种对淀粉乳进行反复冻融处理制备多孔淀粉的方法，该方法绿色环保但是耗时太长；(6)中国专利201610760246.8公布了一种用辛烯基琥珀酸酯对淀粉酶水解后的多孔淀粉进行酯化改性的制备方法，优化多孔淀粉的性能、提高其附加价值。
脉冲电场技术最早应用于细胞生物学和基因技术的电穿孔和电融合。随着科技不断进步，脉冲电场成为近几十年兴起的一种新型食品非热加工技术。在适宜的电场强度下，高压脉冲电场处理低温杀灭致病菌、钝化酶类而不影响食物营养物质的大幅变化，因此非常有利于热敏性食物的加工。中国发明专利200810028986.8公布了一种利用脉冲电场制备非晶颗粒态淀粉的方法；中国发明专利200910040201.3公布了一种脉冲电场强化低温美拉德反应的方法，制备能够提高食品色泽的食品氧化剂；中国发明专利201410156150.1公布了一种超声协同脉冲电场制备花粉营养液的方法，先用超声波对花粉硫酸镁溶液进行前处理，再用脉冲电场进行后处理得到破壁率较高的花粉营养液；中国专利201510547007.X公布了一种脉冲电场协同超微粉碎生产强化全谷物粉的方法；中国专利201610368425.7公布了一种利用脉冲电场生产淀粉锌络合物营养强化剂的方法；中国发明专利201610397384.4公布了一种里利用脉冲电场生产淀粉硒多糖、富硒预糊化营养米糊的方法；但上述所有现有技术都未涉及到采用脉冲电场处理制备多孔淀粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，该方法属于非热处理过程并且制备时间短、绿色环保，制备的多孔淀粉具有吸油性提升率高、透明度高和冻融稳定好的优点。
本发明的技术原理主要是基于脉冲电场的瞬时高能穿孔与双电极双极化的作用，属于非热物理加工手段。其一，淀粉具有氢氧极性分子结构，在电场的作用下很容易发生分子极性化，便于分子结构的降解与重排；其二，初步酶解成孔后的淀粉在电场瞬间高能输入的情况下可以进一步地迅速扩大成孔深度。穿孔作用与分子极化处理使得淀粉颗粒具有更好的水结合能力与持水能力，因此电场改性后的多孔淀粉会具有更加优良的透明度与冻融稳定性。现有物理辅助改性技术(挤压、微波、超声波等)主要注重的是多孔淀粉的制备方法及其主要性能(吸油率)的提高，而本发明在此基础上进一步横向拓展了多孔淀粉透明度与冻融稳定性的研究，且具有能耗低、产热少、耗时短等诸多优势。
本发明可以通过以下技术方案予以实现：
一种利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，包括以下步骤：
1)将原淀粉与pH 4.5～7.5的醋酸缓冲溶液配置成淀粉乳，并添加淀粉干基质量0.5％～3％的α-淀粉酶，45～55℃酶解3～12h；
2)用盐酸溶液调节酶解淀粉乳体系pH为1～2，终止反应，水洗，烘干，粉碎，过筛，得多孔淀粉；
3)将多孔淀粉与水按质量比为10％～40％在常温下混合，搅拌成均匀的淀粉乳悬浮液；
4)在调好的淀粉乳悬浮液中滴加电解质溶液，使淀粉乳的电导率为10～1000μS/cm；
5)将步骤4)所得淀粉乳悬浮液泵入脉冲电场处理器中进行多孔性能强化处理；电场场强为5～50kV/cm，脉冲宽度5～100μs，脉冲频率200～1500Hz，流速为20～250mL/min，脉冲电场处理时间为10～120min；
6)将多孔性能强化后的淀粉乳过滤、干燥，粉碎、过筛后得成品。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的多孔淀粉为α-淀粉酶水解处理的玉米淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉、小麦淀粉或者马铃薯淀粉。
优选地，所述的α-淀粉酶的酶活力为3000～5000U/g。
优选地，步骤1)所述的淀粉乳质量浓度为10～30wt％。
优选地，步骤2)所述的盐酸溶液的浓度为1～3mol/L；所述的水洗的次数为3～5次；所述的烘干为40～50℃烘箱过夜；所述的过筛为过80～200目标准筛。
优选地，所述的淀粉与水混合搅拌成均匀的淀粉乳悬浮液的时间为0.1～1h。
优选地，步骤4)所述电解质溶液的电导率为100～500μS/cm。
优选地，所述的电解质为氯化钾、氯化钠和/或硫酸钠。
优选地，所述的电场场强为10～25kV/cm，脉冲宽度为10～50μs，脉冲频率为800～1200Hz，脉冲电场处理时间为40～90min。
步骤6)所述的过筛为过80～200目标准筛。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的脉冲电场强化改性多孔淀粉的方法，辅助致孔有效时间为数毫秒(脉冲电场是属于正弦波瞬间高能作用的方式，真正作用的时间只有数毫秒，就像微波或者超声波一般作用时间是几分钟类似)，大大减少了化学法或酶解法所需要的数几十小时的反应时间；
(2)本发明的脉冲电场强化改性多孔淀粉的方法，在制备过程中避免了加入大量的生化试剂，从而减少了后续的清洗和污水治理工作，属于绿色环保加工；
(3)本发明的脉冲电场强化改性多孔淀粉的方法，在非热处理情况下，给多孔淀粉提供致孔的能量，强化多孔淀粉的成孔深度与成孔大小，从而提高其相应物化性能。
(4)本发明的脉冲电场强化改性多孔淀粉的方法，在低于糊化温度的条件下对多孔淀粉进行强化处理，对比于湿热处理等方法的能量消耗小，获得吸油性能好、透明度高、冻融稳定性好的产品。
(5)本发明制备的改性多孔淀粉，可更好地运用于生物功能性物质及营养成分的包埋和保护、也可用于冷冻及凝胶型食品的加工与生产。
附图说明
图1为实施例1中电场条件下的多孔淀粉与原多孔淀粉透明度的对比示意图。
图2(a)为实施例2中酶解自制的无电场改性的多孔原淀粉微观示意图。
图2(b)为实施例2中脉冲电场强化改性后所得多孔淀粉的微观示意图。
图3为实施例3中电场条件下的多孔淀粉与原多孔淀粉的冻融稳定性对比示意图。
图4为实施例4中电场条件下的多孔淀粉与原多孔淀粉的吸油率对比示意图。
具体实施方式
为更好地支持本发明，下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将红薯原淀粉与pH4.5的醋酸缓冲溶液配置成质量比浓度为10％的淀粉乳，并添加0.5％的α-淀粉酶(以淀粉干基计)，50℃恒温恒速搅拌酶解3h。用2mol/L盐酸溶液调节体系pH为1～2以终止反应，水洗淀粉乳3遍，50℃烘箱烘干，粉碎过200目筛即得原多孔淀粉。
(2)将(1)所制多孔红薯淀粉与蒸馏水水配置成质量浓度为40％(w/v)的悬浮液(共计1.0kg)，搅拌60min后，加入数滴2mol/L的氯化钾溶液调节淀粉乳的电导率为1000μS/cm。调节恒流泵流速为250mL/min将混匀淀粉乳泵入脉冲电场装置(SY-50，广州云星科学仪器有限公司),设置电场场强为5kV/cm，脉冲宽度为50μs，脉冲频率1200Hz，电场处理时间为120min。收集处理所得淀粉乳过滤45℃的烘箱中干燥到淀粉平衡水分以下。粉碎，过200目筛得改性多孔淀粉。
(3)吸油率的测定
在50mL离心管中加入适量玻璃珠，并称取离心管与玻璃珠的总质量W1，称取样品W0(干基1.0g)于离心管中，加入8mL大豆色拉油搅拌均匀，25℃恒温摇床上震荡30min，于5000r/min离心20min，去掉上清液，称取沉淀与离心管的总质量W2，则多孔淀粉的吸油率为：
吸油提升率测定结果为8％。
(4)透明度的测定
准确称取淀粉1.000g(干基)于150mL锥形瓶中，加99mL去离子水混匀后用保鲜膜封口扎洞，于恒温震荡水浴锅中沸水浴30min后，取出冷却至室温，以去离子水为空白于620nm处测定透光度。测定结果：5kV/cm电场处理多孔淀粉透明度为11.6％，原多孔淀粉透明度为10.8％，如图1所示。
实施例2
(1)将普通玉米原淀粉与pH5.5的醋酸缓冲溶液配置成质量比浓度为15％的淀粉乳，并添加1％的α-淀粉酶(以淀粉干基计)，50℃恒温恒速搅拌酶解6h。用2mol/L盐酸溶液调节体系pH为1～2以终止反应，水洗淀粉乳5遍，45℃烘箱烘干，粉碎过80目筛即得原多孔淀粉。
(2)将步骤(1)所制多孔玉米淀粉与水配置成质量浓度为30％(w/v)的悬浮液(共计1.0kg)，搅拌40min后，加入数滴1mol/L的氯化钠溶液调节淀粉乳的电导率为500μS/cm。调节恒流泵流速为150mL/min将混匀淀粉乳泵入脉冲电场装置(SY-50，广州云星科学仪器有限公司)，设置电场场强为10kV/cm，脉冲宽度40μs，脉冲频率200Hz，电场处理时间为40min。收集处理所得淀粉乳过滤45℃的烘箱中干燥到淀粉平衡水分以下。粉碎，过100目筛得改性多孔淀粉，吸油率相对于原多孔淀粉提升了15％。通过扫描电镜观察，可明显看到多孔淀粉颗粒表面的成孔分布与特征情况。图2(a)为未经电场处理的原多孔淀粉成孔分布与颗粒状态：颗粒结构未见明显崩塌，有部分稀疏、深且大的孔洞形成，也伴随一些没有深入淀粉颗粒内部的小凹槽存在；图2(b)为电场强化改性后的多孔淀粉微观图，可以明显看到成孔更多更深，并仍然保持着良好的多孔构架体系(机械性能)。
实施例3
(1)将普通小麦原淀粉与pH6.5的醋酸缓冲溶液配置成质量比浓度为25％的淀粉乳，并添加2％的α-淀粉酶(以淀粉干基计)，50℃恒温恒速搅拌酶解9h。用2mol/L盐酸溶液调节体系pH为1～2以终止反应，水洗淀粉乳4遍，40～50℃烘箱烘干，粉碎过200目筛即得原多孔淀粉。
(2)将步骤(1)所制多孔小麦淀粉与水配置成质量浓度为25％(w/v)的悬浮液(共计1.0kg)，搅拌20min后，加入数滴0.5mol/L的氯化钾溶液调节淀粉乳的电导率为100μS/cm。调节恒流泵流速为100mL/min将混匀淀粉乳泵入脉冲电场装置(SY-50，广州云星科学仪器有限公司)，设置电场场强为25kV/cm，脉冲宽度10μs，脉冲频率1000Hz，电场处理时间为90min。收集处理所得淀粉乳过滤45℃的烘箱中干燥到淀粉平衡水分以下。粉碎，过100目筛得改性多孔淀粉，吸油率相对于原多孔淀粉提升了25％，冻融稳定性得到明显提高。
(3)冻融稳定性的测定
准确称取3.00g淀粉(干基)于100mL锥形瓶中，与50mL去离子水混合均匀后于沸水浴中加热30min后，取30mL于50mL离心管中，冷却至室温，并称取此时离心管与淀粉糊总质量m0，置于-20℃中冷冻24h，自然解冻，于3500r/min离心20min，去掉上清液后称量离心管和沉淀总质量m1。循环冻融第2、3次，分别记为m2，m3，则多孔淀粉的吸水率Yn为：
其中：mn为第n次冻融后去上清液的总质量，m为离心管的质量。
图3为上述电场条件下多孔淀粉与原多孔淀粉三次反复冻融析水率的变化趋势图。由图可知：多孔淀粉经电场处理以后，冻融稳定性得到明显改善。
实施例4
(1)将普通木薯原淀粉与pH7.5的醋酸缓冲溶液配置成质量比浓度为30％的淀粉乳，并添加3％的α-淀粉酶(以淀粉干基计)，50℃恒温恒速搅拌酶解12h。用2mol/L盐酸溶液调节体系pH为1～2以终止反应，水洗淀粉乳5遍，50℃烘箱烘干，粉碎过100目筛即得原多孔淀粉。
(2)将步骤(1)所制的多孔木薯淀粉与水配置成浓度为10％(w/v)的悬浮液(共计1.0kg)，搅拌10min后，加入数滴0.5mol/L的硫酸钠溶液调节淀粉乳的电导率为50μS/cm。调节恒流泵流速为50mL/min将混匀淀粉乳泵入脉冲电场装置(SY-50，广州云星科学仪器有限公司)，设置电场场强为50kV/cm，脉冲宽度80μs，脉冲频率1200Hz，电场处理时间为60min。收集处理所得淀粉乳过滤45℃的烘箱中干燥到淀粉平衡水分以下。粉碎，过200目筛得改性多孔淀粉，吸油率相对于原多孔淀粉提升了18％。
图4为上述电场条件下多孔淀粉与原多孔淀粉吸油率的对比示意图。吸油率及其提升率相对于现有技术都不相上下，且耗时相对于现有的化学法或酶法(复合微波或超声波法)均更短更有效，吸附性能得到明显提高。
本发明的实施方式不受所述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神本质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将原淀粉与pH 4.5～7.5的醋酸缓冲溶液配置成淀粉乳，并添加淀粉干基质量0.5％～3％的α‐淀粉酶，45～55℃酶解3～12h；
2)用盐酸溶液调节酶解淀粉乳体系pH为1～2，终止反应，水洗，烘干，粉碎，过筛，得多孔淀粉；
3)将多孔淀粉与水按质量比为10％～40％在常温下混合，搅拌成均匀的淀粉乳悬浮液；
4)在调好的淀粉乳悬浮液中滴加电解质溶液，使淀粉乳的电导率为10～1000μS/cm；
5)将步骤4)所得淀粉乳悬浮液泵入脉冲电场处理器中进行多孔性能强化处理；电场场强为5～50kV/cm，脉冲宽度5～100μs，脉冲频率200～1500Hz，流速为20～250mL/min，脉冲电场处理时间为10～120min；
6)将多孔性能强化后的淀粉乳过滤、干燥，粉碎、过筛后得成品。
2.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：所述的多孔淀粉为α‐淀粉酶水解处理的玉米淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉、小麦淀粉或者马铃薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：所述的α‐淀粉酶的酶活力为3000～5000U/g。
4.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：步骤1)所述的淀粉乳质量浓度为10～30wt％。
5.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：步骤2)所述的盐酸溶液的浓度为1～3mol/L；所述的水洗的次数为3～5次；所述的烘干为40～50℃烘箱过夜；步骤2)所述的过筛为过80～200目标准筛。
6.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：所述的淀粉与水混合搅拌成均匀的淀粉乳悬浮液的时间为0.1～1h。
7.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：步骤4)所述电解质溶液的电导率为100～500μS/cm。
8.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：所述的电解质为氯化钾、氯化钠和/或硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：所述的电场场强为10～25kV/cm，脉冲宽度为10～50μs，脉冲频率为800～1200Hz，脉冲电场处理时间为40～90min。
10.根据权利要求1所述的利用脉冲电场制备改性多孔淀粉的方法，其特征在于：步骤6)所述的过筛为过80～200目标准筛。
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