CN104087326B - 一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法 - Google Patents

一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，将农林有机固体废物原料清理泥沙杂质后，去离子水清洗，自然风干，粉碎过60目筛。配制0.20mol/L氯化锌溶液浓度，将原料与氯化锌溶液按照1：10比例混合搅拌，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将原料表面水吸干后，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解。氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。冷却至室温，将得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在65℃烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品。本发明制备原料来源广泛，制备工艺简单，制备温度低，能耗较低，制备的生物炭产率高。生物炭成品质地蓬松，孔隙度高，比表面积大，吸附性能优异。制备过程中产生的焦油、烟气属于能源化工领域，可以增加生产附加值，降低生产成本，制备的生物炭具有碳固定作用，对于减少碳排放具有促进作用。

Description

一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法
技术领域
本发明涉及固体废物资源化利用和新型碳材料制备领域，特别涉及一种以农林有机固体废物为原料的湿法热裂解制备生物炭的方法和根据本方法制备的生物炭产品。
背景技术
人们从南美洲亚马逊盆地中部黑土（TerraPretadeIndio）研究中，逐渐认识到生物炭作为二氧化碳俘获和碳封存剂的重要作用，使得生物炭成为全球科学研究和媒体关注的焦点。生物炭富含有机碳和较强吸水能力，作为肥料载体和保水剂施入土壤，可以显著增加土壤有机碳含量和土壤含水量；生物炭含有一定的矿质养分及本身的碱性特性，可以作为优良的土壤改良剂；生物炭具有微孔结构，较大比表面积，较强的离子交换与吸附能力，同时，材料表面拥有酚羟基、羰基、羧基、酸酐、内酯、苯环多种化学官能团，可以增加对重金属、农药、除草剂污染物的吸附，提高微生物活性，也可以用于污水处理，水质净化，因此，生物炭在农业和环境科学领域越来越成为一种新型优质环境材料。生物炭的生产工艺及工艺参数决定或影响生物炭的特征或性质。目前，生物炭主要通过热裂解方式制备，高温热裂解比低温热裂解的生物炭具有较高的pH，灰分含量，生物学稳定性和含碳量，但高温热裂解保留原生物质中的碳要比低温热裂解要少。所以，在不同温度及升温速度下热裂解都可以产生生物炭，只是生物炭的产率、性质和特征有所不同，而慢速热裂解工艺的生物炭产率最大。目前，生物炭制备过程多采用慢速热裂解或多段控温热裂解技术，如专利201310643730.9和201410120785.6，但是，这些制备工艺的生物炭产率依旧较低。因此，开发一种以农林有机固体废物为原料，能够有较高生物炭产率和优良材料性能的制备方法，对于农林有机固体废物资源化利用具有重要意义。
发明内容
本发明以农林有机固体废物为原料，采用湿法热裂解技术制备生物炭，制备的生物炭成品具有较高产率及优良材料性能。
本发明的技术方案如下：
一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，包括以下步骤：
（1）将农林有机固体废物原料清理杂质后，去离子水清洗，自然风干，粉碎过60目筛；
（2）称取氯化锌试剂，溶解于去离子水中，配制成氯化锌溶液；
（3）将（1）制备好的原料与（2）配制的氯化锌溶液混合搅拌，使得原料完全浸入氯化锌溶液中，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将原料表面水吸干。
（4）取（3）中过滤好的原料，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解。裂解过程为三阶段变速升温处理，氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。
（5）冷却至室温，将步骤（4）得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品，计算产率后放置干燥器中备用。
所述步骤（1）的农林有机固体废物为植物源农林有机固体废物。其中，植物源农林有机固体废物为玉米芯、小麦秸秆、木屑、核桃壳、竹子中的任意一种或多种。
所述步骤（2）的氯化锌为分析纯氯化锌，其配制氯化锌溶液浓度为0.20mol/L。
所述步骤（3）中原料与氯化锌溶液的质量比为1：10，静置24h过滤后的原料含水率在45.23%-69.65%之间。
所述步骤（4）中氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。
所述步骤（5）中烘箱温度为65℃，其生物炭产率计算公式如下：
其中，m（烘干后的产物）指在烘箱中烘至恒重的生物炭质量，m（风干前的原料）指原料用去离子水洗净风干后的质量。
与现有技术相比本发明的有益效果为：本发明制备原料来源广泛，制备工艺简单，对仪器、操作人员要求较低。
本发明制备的生物炭产率高，制备温度低，能耗较低。
本发明制备的生物炭具有碳固定作用，对于减少碳排放具有促进作用。
本发明制备的生物炭质地蓬松，孔隙度高，比表面积大，吸附性能优异。制备过程中产生的焦油、烟气属于能源化工领域，可以增加生产附加值，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的工艺流程示意图。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明做进一步阐述，但本发明保护范围不限于此。
实施例1
如图1所示，一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，包括以下步骤：将小麦秸秆原料清理杂质后，去离子水清洗，自然风干，粉碎过60目筛。配制0.20mol/L氯化锌溶液浓度，将小麦秸秆与氯化锌溶液按照1：10比例混合搅拌，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将小麦秸秆表面水吸干后，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解。裂解过程为三阶段变速升温处理，氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。冷却至室温，将得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在65℃烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品。经计算，小麦秸秆生物炭的产率为58.16%。
实施例2
如图1所示，一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，包括以下步骤：将玉米芯原料清理杂质后，去离子水清洗，自然风干，粉碎过60目筛。配制0.20mol/L氯化锌溶液浓度，将玉米芯与氯化锌溶液按照1：10比例混合搅拌，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将玉米芯表面水吸干后，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解。裂解过程为三阶段变速升温处理，氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。冷却至室温，将得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在65℃烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品。经计算，玉米芯生物炭的产率为61.54%。
实施例3
如图1所示，一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，包括以下步骤：将木屑原料清理杂质后，去离子水清洗，自然风干，粉碎过60目筛。配制0.20mol/L氯化锌溶液浓度，将木屑与氯化锌溶液按照1：10比例混合搅拌，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将木屑表面水吸干后，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解。裂解过程为三阶段变速升温处理，氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。冷却至室温，将得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在65℃烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品。经计算，木屑生物炭的产率为48.23%。
实施例4
如图1所示，一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，包括以下步骤：将核桃壳原料清理杂质后，去离子水清洗，自然风干，粉碎过60目筛。配制0.20mol/L氯化锌溶液浓度，将核桃壳与氯化锌溶液按照1：10比例混合搅拌，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将核桃壳表面水吸干后，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解。裂解过程为三阶段变速升温处理，氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。冷却至室温，将得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在65℃烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品。经计算，核桃壳生物炭的产率为59.85%。
实施例5
如图1所示，一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，包括以下步骤：将竹子原料清理杂质后，去离子水清洗，自然风干，粉碎过60目筛。配制0.20mol/L氯化锌溶液浓度，将竹子与氯化锌溶液按照1：10比例混合搅拌，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将竹子表面水吸干后，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解。裂解过程为三阶段变速升温处理，氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h。冷却至室温，将得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在65℃烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品。经计算，竹子生物炭的产率高达79.03%。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种以农林有机固体废物为原料湿法热裂解制备生物炭的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将农林有机固体废物原料清理杂质后，去离子水清洗，自然风干，粉碎过60目筛；
（2）称取氯化锌试剂，溶解于去离子水中，配制成氯化锌溶液；
（3）将（1）制备好的原料与（2）配制的氯化锌溶液混合搅拌，使得原料完全浸入氯化锌溶液中，静置24h，然后用定量滤纸过滤，用吸水纸将原料表面水吸干；
（4）取（3）中过滤好的原料，置于管式气氛炉中，以氮气为保护气，进行加热裂解，裂解过程为三阶段变速升温处理，氮气流速为0.1m3/h，第一阶段升温至200℃，然后保温10min，升温速率为50℃/min；第二阶段升温速率为5℃/min，升温至350℃，保温1h；第三阶段升温速率为1℃/min，温度升至400℃后保温2h；
（5）冷却至室温，将步骤（4）得到的固体物质过200目筛后，用去离子水反复冲洗，在烘箱中烘至恒重后取出即为生物炭成品，计算产率后放置干燥器中备用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，农林有机固体废物为植物源农林有机固体废物，其中，植物源农林有机固体废物为玉米芯、小麦秸秆、木屑、核桃壳、竹子中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，氯化锌为分析纯氯化锌，其配制氯化锌溶液浓度为0.20mol/L，原料与氯化锌溶液的质量比为1：10，静置24h过滤后的原料含水率在45.23%-69.65%之间。
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