CN114773491A - 一种基于感应电场的淀粉酸解改性方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种基于感应电场的淀粉酸解改性方法，包括：将无机酸溶液与无机盐混合制备成无机盐溶液后，再加入淀粉混合均匀形成淀粉酸性混合液，之后将所述淀粉酸性混合液置于感应电场中进行酸解处理，制得酸解淀粉。本申请利用感应电场作为辅助手段，以酸性的无机盐溶液作为反应介质，对淀粉进行酸解改性，其中利用非接触式的感应电场焦耳热效应和非热效应，不仅不会对产物造成不良影响，且淀粉改性效率高于现有热处理制备酸解淀粉的方式，绿色安全，反应条件温和，产品品质好，具有很好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本申请涉及一种酸解淀粉的制备方法，具体涉及一种基于感应电场的淀粉酸解改性方法。
背景技术
天然淀粉由于存在热稳定性差、回生敏感性低、颗粒尺寸大、易断裂等缺点导致应用范围受限。变性淀粉主要是通过水解、重排、酶解、接枝、交联、氧化或引入取代基等方式，利用物理、化学等方法，产生具有不同性能的淀粉衍生物，以适应行业的需要。酸处理能够改变淀粉的晶型结构，获得具有较低的热糊黏度以及较高凝胶特性的变性淀粉。由于淀粉是半晶体结构，几乎所有的淀粉都表现出两个水解阶段：第一阶段相对较快，对应于淀粉粒内无定型结构的水解，而第二阶段相对较慢，发生结晶层水解，刚性的晶体薄片会阻止氢离子的渗透和吡喃糖环从椅型到半椅型构象的转化，导致酸水解过程在温和的条件下时间较长(5～15天)。因此，如何加快淀粉酸水解反应的进程值得研究。
随着绿色加工理念提出，采用电场在内的新型处理技术对淀粉的改性受到关注。当前的食品电场加工技术如高压脉冲电场、欧姆加热和中等往往需要将原料置于带有电极的放电腔体中，然后通过改变电场的频率、强度和波形来对物料进行处理。电场非热效应会引起电穿孔或电崩溃现象，从而在常温或较低的温度下完成食品原料中功能性成分的快速溶出、修饰及化学反应动力学的改变。但这些电场技术均使用了金属电极，即便有氧化膜的保护，在极端环境下长时间处理料液时，尤其是酸性、碱性环境和大电流密度处理时，会发生不同程度的电极电化学反应，从而导致极板表面腐蚀、重金属泄露和料液污染。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种基于感应电场的淀粉酸解改性方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本申请采用的技术方案包括：
本申请的一些实施例提供的一种基于感应电场的淀粉酸解改性方法包括：将淀粉基材料与无机盐溶液混合均匀形成淀粉酸性混合液，所述无机盐溶液呈酸性，之后在有感应电场存在的条件下对所述淀粉酸性混合液进行酸解处理，从而制得酸解淀粉。
在一个实施例中，所述淀粉酸解改性方法具体包括：
将浓度为0.2-1.5mol/L的无机酸溶液与无机盐混合均匀形成无机盐溶液，所述无机盐溶液包含3-9wt％无机盐。其中，若无机酸浓度过高会发生局部过热现象，引起酸解介质焦糊并堵料；若无机酸浓度过低则体系阻抗高，会导致介质内部感应电场强度不够且酸解效率低。
将淀粉基材料与所述无机盐溶液混合均匀形成淀粉酸性混合液，所述淀粉酸性混合液包含8-24wt％淀粉基材料。其中，若淀粉基质含量过高则粘度高，阻抗低，进而容易发生局部过热现象，同时引起酸解介质焦糊并堵料；若淀粉基质含量过低则体系阻抗高，会导致介质内部感应电场强度不够且酸解效率低。
在一个实施例中，所述淀粉基材料选自纯淀粉或主要成分为淀粉的农副产品。例如，所述淀粉包括但不限于玉米淀粉、马铃薯淀粉、蜡质玉米淀粉中的任意一种或多种的组合。
在一个实施例中，所述无机酸包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种或多种的组合。
在一个实施例中，所述无机盐包括但不限于氯化钠、氯化钾中的任意一种或多种的组合。
在一个实施例中，所述淀粉酸解改性方法具体包括：将所述淀粉酸性混合液置于所述感应电场内，并以200-300rpm的搅拌速度持续搅拌，直至完成所述的酸解处理。
在一个实施例中，所述感应电场的相关参数包括：激励电压160-300V，频率为700-800Hz。其中，根据电磁感应原理，若激励电压过高会发生局部过热现象，引起酸性介质焦糊并堵料，而激励电压过低则介质内部诱导的感应电场强度不够，故酸解效率低。而根据欧姆加热原料，若频率过高则带电溶质有效迁徙距离小，热效应不足导致酸解效率低，频率过低则带电溶质有效迁徙距离大，但励磁回路在低频损耗高因此在提取酸解介质诱导的有效感应电场强度低，同样会导致酸解效率低。
在一个实施例中，所述淀粉酸解改性方法具体包括：在进行所述的酸解处理时，控制所述淀粉酸性混合液的温度为30-50℃，酸解处理时间为2-3h。
在一个实施例中，所述淀粉酸解改性方法还包括：在完成所述的酸解处理后，对所获反应混合物进行后处理，从而获得酸解淀粉。
在一个实施例中，所述的后处理包括：用碱性物质将所述反应混合物的pH值调节至7，然后离心分离出其中的固形物，之后对所述固形物进行充分水洗、干燥、粉碎过筛，筛分出其中细度≤100目的粉末，即为所述酸解淀粉。
在一个实施例中，所述离心的速度为3000-4000rpm、时间为10-15min。
在一个实施例中，所述的干燥包括在30-70℃干燥过夜。
与现有技术相比，本申请实施例提供的技术方案是利用感应电场作为辅助手段，以无机酸和无机盐混合溶液作为反应介质，对淀粉基材料进行酸解改性，其中利用非接触式的感应电场焦耳热效应和非热效应，不仅可以避免电极的使用，杜绝极板表面腐蚀、重金属泄露和料液污染等问题，而且淀粉改性效率远高于现有的热处理制备酸解淀粉等方式，绿色安全，反应条件温和，产物品质好，具有很好的工业化应用前景。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本申请人经长期研究和大量实践，并惊喜地发现，在酸解淀粉时，若辅以适当的感应电场，可以实现淀粉酸解的快速、高效、高产率的改性，且所获变性淀粉产品的品质较高。其可能的原理是：非接触式的感应电场能够在淀粉酸性混合液体系中产生电流，它们各自具有非热效应和热效应的协同作用，可以提高反应效率，加快原料中酸解离后的离子与淀粉分子的碰撞，并且效率更高，与酸性试剂和无机盐共同作用效果更加明显，后续分离省时省力，从而可以大幅节省时间和能源。
基于以上的意外发现，本申请人得以提出本申请的技术方案，如下将结合若干实施例对该技术方案、其实施过程及原理等做进一步的解释说明。但是，应当理解，在本申请范围内，本申请的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
在如下实施例中，若非特别说明，则使用的各种原料、试剂、反应设备、测试设备及方法均可以通过市场购买等途径获取。
实施例1一种感应电场辅助制备酸解玉米淀粉的改性方法，包括如下步骤：
(1)制取无机盐溶液：用浓盐酸和去离子水制取浓度约为0.4mol/L的盐酸溶液约1000mL，再加入KCl，得到KCl浓度约为6wt％的KCl溶液。
(2)酸解：在步骤(1)制备的KCl溶液中加入玉米淀粉，搅拌约5min，使之充分混匀，获得淀粉含量约为8wt％的淀粉酸性混合液。
(3)感应电场酸解：将步骤(2)制备的淀粉酸性混合液泵入感应电场系统中，控制电场条件为激励电压约160V，频率约700Hz，恒温水浴温度约为50℃，处理约2h，搅拌速率约200rpm。
(4)中和：用浓度约8mol/L的NaOH溶液中和步骤(3)所获反应混合物，边加NaOH溶液边搅拌，以便中和均匀，使其pH值达到7.0为终点，停止加NaOH溶液。
(5)离心：对经步骤(4)处理后的反应混合物进行离心处理，控制离心速度约为3000rpm、时间约为15min，分离得到上清液和固形物，其中上清液用于测定还原糖，以表征酸解进程。
(6)洗涤、离心：对步骤(5)离心后得到的固形物用蒸馏水进行水洗3次，加上蒸馏水后，用玻璃棒搅拌使水洗更充分，每次水洗后都进行离心，离心速度约为3000rpm、时间约为15min。
(7)干燥：将经步骤(6)处理后的固形物平铺于白瓷盘中，放在热风干燥箱中，设置温度约为30℃，进行干燥约12h。
(8)粉碎：以粉碎机对经步骤(7)处理后的固形物进行粉碎，筛分出其中细度约100目的粉末，即制得酸解淀粉，其中还原糖含量约为1.98g/L、溶解度约为95.90％(95℃)。
对比例1一种酸解玉米淀粉改性的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例1的步骤(1)-(2)相同。
步骤(3)：将烧杯放入调至50℃的恒温水浴锅内，搅拌20h后取出。
步骤(4)-(8)：与实施例1的步骤(4)-(8)相同。
该对比例1最终所获产物的还原糖含量约为0.62g/L，溶解度约为18.36％(95℃)。对比例1的还原糖含量和溶解度明显低于实施例1，同时对比例1的酸解时间明显高于实施例1。
对比例2一种酸解玉米淀粉改性的方法，包括如下步骤：
(1)制取无机酸溶液：用浓盐酸和去离子水制取浓度约为0.4mol/L的盐酸溶液约1000mL。
(2)酸解：在步骤(1)制备的盐酸溶液中加入玉米淀粉，搅拌约5min，使之充分混匀，获得淀粉含量约为8wt％的淀粉酸性混合液。
步骤(3)-(8)：与实施例1的步骤(3)-(8)相同。
该对比例2最终所获产物的还原糖含量约为0.88g/L，溶解度约为55.22％(95℃)。
对比例3一种酸解玉米淀粉改性的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例1的步骤(1)-(2)相同。
(3)感应电场酸解：将步骤(2)制备的淀粉酸性混合液泵入感应电场系统中，控制电场条件为激励电压约120V，频率约300Hz，恒温水浴温度约为50℃，处理约2h，搅拌速率约200rpm。
步骤(4)-(8)：与实施例1的步骤(4)-(8)相同。
该对比例1最终所获产物的还原糖含量约为0.65g/L，溶解度约为27.64％(95℃)。
对比例4一种酸解玉米淀粉改性的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例1的步骤(1)-(2)相同。
(3)感应电场酸解：将步骤(2)制备的淀粉酸性混合液泵入感应电场系统中，控制电场条件为激励电压约350V，频率约900Hz，恒温水浴温度约为50℃，处理约2h，搅拌速率约200rpm。
步骤(4)-(8)：与实施例1的步骤(4)-(8)相同。
该对比例1最终所获产物的还原糖含量约为0.78g/L，溶解度约为27.51％(95℃)。
实施例2一种感应电场辅助制备酸解马铃薯淀粉的改性方法，包括如下步骤：
(1)制取无机盐溶液：用浓盐酸和去离子水制取浓度约0.4mol/L的盐酸溶液约1000mL，再加入约60g KCl，得到KCl浓度约为6wt％的KCl溶液。
(2)酸解：在步骤(1)制备的KCl溶液中加入马铃薯淀粉，搅拌约5min，使之充分混匀，获得淀粉含量约为10wt％的淀粉酸性混合液。
(3)感应电场酸解：将步骤(2)制备的淀粉酸性混合液泵入感应电场系统中，控制电场条件为激励电压约250V，频率约750Hz，恒温水浴温度约为45℃，处理约2.5h，搅拌速率约200rpm。
(4)中和：用浓度约8mol/L的NaOH溶液中和步骤(3)所获反应混合物，边加NaOH溶液边搅拌，以便中和均匀，使其pH值达到7.0为终点，停止加NaOH溶液。
(5)离心：对经步骤(4)处理后的反应混合物进行离心处理，控制离心速度约为3000rpm、时间约为15min，分离得到上清液和固形物，其中上清液用于测定还原糖，以表征酸解进程。
(6)洗涤、离心：对步骤(5)离心后得到的固形物用蒸馏水进行水洗3次，加上蒸馏水后，用玻璃棒搅拌使水洗更充分，每次水洗后都进行离心，离心速度约为3000rpm、时间约为15min，分离得到固形物。
(7)干燥：将经步骤(6)处理后的固形物平铺于白瓷盘中，放在热风干燥箱中，设置温度约为30℃，进行干燥约12h。
(8)粉碎：以粉碎机对经步骤(7)处理后的固形物进行粉碎，筛分出其中细度约100目的粉末，即制得酸解淀粉，其中还原糖含量约为3.31g/L、溶解度约为98.32％(95℃)。
对比例5一种酸解马铃薯淀粉改性的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例2的步骤(1)-(2)相同。
步骤(3)：将烧杯放入50℃的恒温水浴锅内，搅拌20h后取出。
步骤(4)-(8)：与实施例2的步骤(4)-(8)相同。
该对比例5最终所获产物的还原糖含量约为1.95g/L，溶解度约为22.32％(95℃)，明显低于实施例2，同时对比例5的酸解时间明显高于实施例2。
实施例3一种感应电场辅助制备酸解蜡质玉米淀粉的改性方法，包括如下步骤：
(1)制取无机盐溶液：用浓盐酸和去离子水制取浓度约1.5mol/L盐酸溶液约1000mL，再加入约90gNaCl，得到NaCl浓度约为9wt％的NaCl溶液。
(2)酸解：在步骤(1)制备的NaCl溶液中加入蜡质玉米淀粉，搅拌约5min，使之充分混匀，获得淀粉含量约为24wt％的淀粉酸性混合液。
(3)感应电场酸解：将步骤(2)制备的淀粉酸性混合液泵入感应电场系统中，控制电场条件为激励电压约280V，频率约720Hz，恒温水浴温度约为50℃，处理约2.8h，搅拌速率约200rpm。
(4)中和：用浓度约8mol/L的NaOH溶液中和步骤(3)所获反应混合物，边加NaOH溶液边搅拌，以便中和均匀，使其pH值达到7.0为终点，停止加NaOH溶液。
(5)离心：对经步骤(4)处理后的反应混合物进行离心处理，控制离心速度约为3000rpm、时间约为15min，分离得到上清液和固形物，其中上清液用于测定还原糖，以表征酸解进程。
(6)洗涤、离心：对步骤(5)离心后得到的固形物用蒸馏水进行水洗3次，加上蒸馏水后，用玻璃棒搅拌使水洗更充分，每次水洗后都进行离心，离心速度约为3000rpm、时间约为15min，分离得到固形物。
(7)干燥：将经步骤(6)处理后的固形物平铺于白瓷盘中，放在热风干燥箱中，设置温度约为35℃，进行干燥约12h。
(8)粉碎：以粉碎机对经步骤(7)处理后的固形物进行粉碎，筛分出其中细度约100目的粉末，即制得酸解淀粉，其中还原糖含量约为2.26g/L、溶解度约为98.75％(95℃)。
实施例4一种感应电场辅助制备酸解蜡质玉米淀粉的改性方法，包括如下步骤：
(1)制取无机盐溶液：用浓盐酸和去离子水制取浓度约0.2mol/L盐酸溶液约1000mL，再加入NaCl，得到NaCl浓度约为3wt％的NaCl溶液。
(2)酸解：在步骤(1)制备的NaCl溶液中加入蜡质玉米淀粉，搅拌约5min，使之充分混匀，获得淀粉含量约为8wt％的淀粉酸性混合液。
(3)感应电场酸解：将步骤(2)制备的淀粉酸性混合液泵入感应电场系统中，控制电场条件为激励电压约300V，频率约800Hz，恒温水浴温度约为30℃，处理约3h，搅拌速率约400rpm。
(4)中和：用浓度约8mol/L的NaOH溶液中和步骤(3)所获反应混合物，边加NaOH溶液边搅拌，以便中和均匀，使其pH值达到7.0为终点，停止加NaOH溶液。
(5)离心：对经步骤(4)处理后的反应混合物进行离心处理，控制离心速度约为3000rpm、时间约为15min，分离得到上清液和固形物，其中上清液用于测定还原糖，以表征酸解进程。
(6)洗涤、离心：对步骤(5)离心后得到的固形物用蒸馏水进行水洗3次，加上蒸馏水后，用玻璃棒搅拌使水洗更充分，每次水洗后都进行离心，离心速度约为3000rpm、时间约为15min，分离得到固形物。
(7)干燥：将经步骤(6)处理后的固形物平铺于白瓷盘中，放在热风干燥箱中，设置温度约为30℃，进行干燥约12h。
(8)粉碎：以粉碎机对经步骤(7)处理后的固形物进行粉碎，筛分出其中细度约100目的粉末，即制得酸解淀粉，其中还原糖含量约为4.24g/L、溶解度约为98.66％(95℃)。
应当理解，上述实施例仅为说明本申请的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本申请的内容并据以实施，并不能以此限制本申请的保护范围。凡根据本申请精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于，包括：将淀粉基材料与无机盐溶液混合均匀形成淀粉酸性混合液，所述无机盐溶液呈酸性，之后在有感应电场存在的条件下对所述淀粉酸性混合液进行酸解处理，从而制得酸解淀粉。
2.根据权利要求1所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于，具体包括：
将浓度为0.2-1.5mol/L的无机酸溶液与无机盐混合均匀形成无机盐溶液，所述无机盐溶液包含3-9wt％无机盐；
将淀粉基材料与所述无机盐溶液混合均匀形成淀粉酸性混合液，所述淀粉酸性混合液包含8-24wt％淀粉基材料。
3.根据权利要求1或2所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于：所述淀粉基材料选自纯淀粉或主要成分为淀粉的农副产品，所述淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉、蜡质玉米淀粉中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求2所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于：所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种或多种的组合；所述无机盐包括氯化钠、氯化钾中的任意一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于，具体包括：将所述淀粉酸性混合液置于所述感应电场内，并以200-300rpm的搅拌速度持续搅拌，直至完成所述的酸解处理。
6.根据权利要求1所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于，所述感应电场的相关参数包括：激励电压160-300V，频率为700-800Hz。
7.根据权利要求1或5所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于，具体包括：在进行所述的酸解处理时，控制所述淀粉酸性混合液的温度为30-50℃，酸解处理时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于，还包括：在完成所述的酸解处理后，对所获反应混合物进行后处理，从而获得酸解淀粉。
9.根据权利要求8所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于，所述的后处理包括：用碱性物质将所述反应混合物的pH值调节至7，然后离心分离出其中的固形物，之后对所述固形物进行充分水洗、干燥、粉碎过筛，筛分出其中细度≤100目的粉末，即为所述酸解淀粉。
10.根据权利要求9所述的基于感应电场的淀粉酸解改性方法，其特征在于：所述离心的速度为3000-4000rpm、时间为10-15min；所述的干燥包括在30-70℃干燥过夜。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN115433755A (zh) * | 2022-10-24 | 2022-12-06 | 利诚检测认证集团股份有限公司 | 一种感应电场辅助蛋白样品酶解的检测前处理方法 |
| CN115505613A (zh) * | 2022-10-24 | 2022-12-23 | 利诚检测认证集团股份有限公司 | 一种谷物样品水解前处理方法 |
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| US20210355245A1 (en) * | 2020-04-03 | 2021-11-18 | Ningxia Academy Of Agriculture And Forestry Sciences | Preparation method for granular octenyl succinic anhydride starch ester |
| CN113908788A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-01-11 | 南京农业大学 | 一种基于电迁移效应的生物质预处理方法 |
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