CN109052425A - 一种绢云母粉的制备方法 - Google Patents

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万斌
戚梅珍
余欢
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Abstract

本发明公开了一种绢云母粉的制备方法,包括以下步骤：S1、原料的初加工；S2、向绢云母鳞片中加入蒸馏水，高锰酸钾溶液和硝酸钾溶液，得到混合物；S3、将混合物过滤得到滤渣；S4、向滤渣中加入蒸馏水，通入二氧化碳和氨气，得到绢云母浆液，S5、向绢云母浆液中加入硅烷偶联剂，表面活性剂，阳离子捕捉剂和处理液，留取沉淀物；S6、将沉淀物在高温条件下煅烧得到绢云母粉。本发明通过通入二氧化碳和氨气使得滤渣充分破碎和分散，再配合硅烷偶联剂，表面活性剂，阳离子捕捉剂和处理液，可以除去滤渣中的杂质，避免杂质对绢云母分散性以及光泽度的影响，同时提高绢云母粉的分散性以及分散均匀性，使得制备的绢云母粉颗粒细腻，光泽度高。

Description

一种绢云母粉的制备方法
技术领域
本发明涉及色母研制技术领域，尤其涉及一种绢云母粉的制备方法。
背景技术
绢云母粉是云母粉的一种，它属于具有层状结构的硅酸盐矿物。绢云母具有很广泛的用途，用于橡胶、塑料、油漆、陶瓷、保温、化妆品、颜料、造纸、冶金耐材、消防等行业，绢云母的晶体为鳞片状、晶体集合体呈块状，显灰色、紫紫玫瑰色，白色等，具丝绢光泽。天然的绢云母矿石中掺杂了很多的杂质，在绢云母粉的加工过程中可能粘附在绢云母表面，产生漫反射影响绢云母本身的光泽度，而且还会影响绢云母粉在介质中的分散性，使得制成的绢云母粉中含有杂质，造成绢云母的品质差。因此，我们提出了一种绢云母粉的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种绢云母粉的制备方法。
一种绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料的初加工：人工挑选绢云母矿石，将绢云母矿石粉碎后加蒸馏水清洗30 min-45 min，再将绢云母矿石浸泡在乙醇中10 min-20 min，再将绢云母矿石使用蒸馏水冲洗10min-15 min，将绢云母矿石加入到破碎机中进行破碎，将破碎后的产物经过筛网进行筛分，将没有经过筛网的绢云母矿石再次加入到破碎机中进行破碎，直到绢云母矿石全部经过筛网，收集过筛物得到绢云母鳞片；
S2、向绢云母鳞片中加入蒸馏水，并加入高锰酸钾溶液和硝酸钾溶液，并加热至50 ℃-60 ℃，搅拌2 h-3 h后继续加入双氧水溶液，继续搅拌1 h-2 h，得到混合物；
S3、将混合物过滤得到滤渣，将滤渣使用稀酸溶液冲洗20 min-30 min后继续使用蒸馏水不间断的冲洗，直到蒸馏水的pH值为6-7,停止冲洗并收集滤渣；
S4、向滤渣中加入10倍体积的蒸馏水，并加热至200 ℃-300 ℃，向滤渣中不断通入二氧化碳和氨气60 min，并不断的进行机械搅拌，得到绢云母浆液，
S5、向绢云母浆液中加入硅烷偶联剂，表面活性剂，阳离子捕捉剂和处理液，并加热至80 ℃-100 ℃搅拌1 h-2 h，将搅拌后的溶液离心后去除上清液，留取沉淀使用蒸馏水冲洗，再用乙醇冲洗后留取沉淀物；
S6、将沉淀物使用蒸馏水浸泡60 min-80 min，在带式烘干机上烘干，将沉淀物在高温条件下煅烧，得到绢云母颗粒，将绢云母颗粒经过研磨后过筛得到绢云母粉。
优选的,所述筛网的目数为40-60目，绢云母鳞片的直径与厚度的比例为（50-100）：1。
优选的,所述绢云母鳞片，蒸馏水，高锰酸钾溶液，硝酸钾溶液和双氧水溶液的体积比为1：（8-10）：（0.4-0.6）：（0.3-0.5）：（1-1.5），高锰酸钾溶液的质量浓度为20 %-30 %,硝酸钾溶液的质量浓度为92 %-95 %。
优选的,所述稀酸溶液为盐酸溶液，硫酸溶液和磷酸溶液中的一种，且盐酸溶液的质量浓度为8 %-10 %，硫酸溶液的质量浓度为5 %-8 %，磷酸溶液的质量浓度为12 %-14 %。
优选的,所述二氧化碳和氨气的体积比为1:2。
优选的,所述绢云母浆液，硅烷偶联剂，表面活性剂，阳离子捕捉剂和处理液的体积比为100：（3-4）：（4-5）：（1-2）：（0.6-0.8），硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三-β-甲氧乙氧基-硅烷中的一种，表面活性剂为月桂酰赖氨酸，阳离子捕捉剂为γ-三乙氧基硅基-丙基十四烷基二甲基氯化铵，处理液由25份的十二烷基苯磺酸钠，12份的聚山梨酯，28份的聚乙二醇组成。
本发明的有益效果是：
1、本发明，通过将绢云母矿石经过洗涤，破碎和氧化，可以去除绢云母矿石中的石英，长石泥沙，结晶水和重金属离子，使得制备的云母粉纯度高，颗粒细腻，光泽度高，分散性优异，并且在后续的生产过程中由于原料的细腻而使得后续的生产过程更方便，产品质量更高。
2、本发明，通过通入二氧化碳和氨气使得滤渣充分破碎和分散，再配合硅烷偶联剂，表面活性剂，阳离子捕捉剂和处理液，可以除去滤渣中的杂质，避免杂质对绢云母分散性以及光泽度的影响，同时提高绢云母粉的分散性以及分散均匀性，使得制备的绢云母粉颗粒细腻，光泽度高，分散性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
一种绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料的初加工：人工挑选绢云母矿石，将绢云母矿石粉碎后加蒸馏水清洗40 min，再将绢云母矿石浸泡在乙醇中10 min，再将绢云母矿石使用蒸馏水冲洗15 min，将绢云母矿石加入到破碎机中进行破碎，将破碎后的产物经过筛网进行筛分，将没有经过筛网的绢云母矿石再次加入到破碎机中进行破碎，直到绢云母矿石全部经过40目的筛网，收集过筛物得到直径与厚度的比例为70：1的绢云母鳞片；
S2、向绢云母鳞片中加入蒸馏水，并加入质量浓度为20 %的高锰酸钾溶液和质量浓度为92 %的硝酸钾溶液，并加热至50 ℃，搅拌2 h后继续加入双氧水溶液，绢云母鳞片，蒸馏水，高锰酸钾溶液，硝酸钾溶液和双氧水溶液的体积比为1：8：0.4：0.3：1，继续搅拌1 h，得到混合物；
S3、将混合物过滤得到滤渣，将滤渣使用质量浓度为8 %的盐酸溶液冲洗20 min后继续使用蒸馏水不间断的冲洗，直到蒸馏水的pH值为6,停止冲洗并收集滤渣；
S4、向滤渣中加入10倍体积的蒸馏水，并加热至200 ℃，向滤渣中不断通入体积比为1:2的二氧化碳和氨气60 min，并不断的进行机械搅拌，得到绢云母浆液，
S5、向100份的绢云母浆液中4份的乙烯基三乙氧基硅烷，4份的月桂酰赖氨酸，1份的γ-三乙氧基硅基-丙基十四烷基二甲基氯化铵和0.6份的处理液，处理液由25份的十二烷基苯磺酸钠，12份的聚山梨酯，28份的聚乙二醇组成，并加热至80 ℃搅拌1 h，将搅拌后的溶液离心后去除上清液，留取沉淀使用蒸馏水冲洗，再用乙醇冲洗后留取沉淀物；
S6、将沉淀物使用蒸馏水浸泡60 min，在带式烘干机上烘干，将沉淀物在高温条件下煅烧，得到绢云母颗粒，将绢云母颗粒经过研磨后过筛得到绢云母粉。
实施例二
一种绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料的初加工：人工挑选绢云母矿石，将绢云母矿石粉碎后加蒸馏水清洗45 min，再将绢云母矿石浸泡在乙醇中10 min，再将绢云母矿石使用蒸馏水冲洗15 min，将绢云母矿石加入到破碎机中进行破碎，将破碎后的产物经过筛网进行筛分，将没有经过筛网的绢云母矿石再次加入到破碎机中进行破碎，直到绢云母矿石全部经过50目的筛网，收集过筛物得到直径与厚度的比例为100：1的绢云母鳞片；
S2、向绢云母鳞片中加入蒸馏水，并加入质量浓度为25的高锰酸钾溶液和质量浓度为95 %的硝酸钾溶液，并加热至60 ℃，搅拌2 h后继续加入双氧水溶液，绢云母鳞片，蒸馏水，高锰酸钾溶液，硝酸钾溶液和双氧水溶液的体积比为1：9：0.5：0.4：1.3，继续搅拌2 h，得到混合物；
S3、将混合物过滤得到滤渣，将滤渣使用质量浓度为5 %-8 %的硫酸溶液冲洗25 min后继续使用蒸馏水不间断的冲洗，直到蒸馏水的pH值为7,停止冲洗并收集滤渣；
S4、向滤渣中加入10倍体积的蒸馏水，并加热至300 ℃，向滤渣中不断通入体积比为1:2的二氧化碳和氨气60 min，并不断的进行机械搅拌，得到绢云母浆液，
S5、向100份的绢云母浆液中4份的乙烯基三甲氧基硅烷，4份的月桂酰赖氨酸，2份的γ-三乙氧基硅基-丙基十四烷基二甲基氯化铵和0.7份的处理液，处理液由25份的十二烷基苯磺酸钠，12份的聚山梨酯，28份的聚乙二醇组成，并加热至90 ℃搅拌2 h，将搅拌后的溶液离心后去除上清液，留取沉淀使用蒸馏水冲洗，再用乙醇冲洗后留取沉淀物；
S6、将沉淀物使用蒸馏水浸泡70 min，在带式烘干机上烘干，将沉淀物在高温条件下煅烧，得到绢云母颗粒，将绢云母颗粒经过研磨后过筛得到绢云母粉。
实施例三
一种绢云母粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料的初加工：人工挑选绢云母矿石，将绢云母矿石粉碎后加蒸馏水清洗45 min，再将绢云母矿石浸泡在乙醇中20 min，再将绢云母矿石使用蒸馏水冲洗15 min，将绢云母矿石加入到破碎机中进行破碎，将破碎后的产物经过筛网进行筛分，将没有经过筛网的绢云母矿石再次加入到破碎机中进行破碎，直到绢云母矿石全部经过60目的筛网，收集过筛物得到直径与厚度的比例为50：1的绢云母鳞片；
S2、向绢云母鳞片中加入蒸馏水，并加入质量浓度为30 %的高锰酸钾溶液和质量浓度为95 %的硝酸钾溶液，并加热至60 ℃，搅拌3 h后继续加入双氧水溶液，绢云母鳞片，蒸馏水，高锰酸钾溶液，硝酸钾溶液和双氧水溶液的体积比为1：10：0.6：0.5：1.5，继续搅拌2 h，得到混合物；
S3、将混合物过滤得到滤渣，将滤渣使用盐酸溶液的质量浓度为10 %，硫酸溶液的质量浓度为8 %，磷酸溶液的质量浓度为14 %稀酸溶液冲洗30 min后继续使用蒸馏水不间断的冲洗，直到蒸馏水的pH值为7,停止冲洗并收集滤渣；
S4、向滤渣中加入10倍体积的蒸馏水，并加热至300 ℃，向滤渣中不断通入体积比为1:2的二氧化碳和氨气60 min，并不断的进行机械搅拌，得到绢云母浆液，
S5、向100份的绢云母浆液中4份的乙烯基三-β-甲氧乙氧基-硅烷，5份的月桂酰赖氨酸，2份的γ-三乙氧基硅基-丙基十四烷基二甲基氯化铵和0.8份的处理液，处理液由25份的十二烷基苯磺酸钠，12份的聚山梨酯，28份的聚乙二醇组成，并加热至100 ℃搅拌2 h，将搅拌后的溶液离心后去除上清液，留取沉淀使用蒸馏水冲洗，再用乙醇冲洗后留取沉淀物；
S6、将沉淀物使用蒸馏水浸泡80 min，在带式烘干机上烘干，将沉淀物在高温条件下煅烧，得到绢云母颗粒，将绢云母颗粒经过研磨后过筛得到绢云母粉。
将实施例一，实施例二和实施例三制成的绢云母粉进行纯度检测，结果如下：
实施例一 实施例二 实施例三
纯度 % 97.6 97.8 97.5
检测结果显示：实施例二加工的绢云母粉的纯度相比实施例一和实施例三加工的绢云母粉的纯度更高，因此实施例二为本发明的最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种绢云母粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料的初加工：人工挑选绢云母矿石，将绢云母矿石粉碎后加蒸馏水清洗30 min-45 min，再将绢云母矿石浸泡在乙醇中10 min-20 min，再将绢云母矿石使用蒸馏水冲洗10min-15 min，将绢云母矿石加入到破碎机中进行破碎，将破碎后的产物经过筛网进行筛分，将没有经过筛网的绢云母矿石再次加入到破碎机中进行破碎，直到绢云母矿石全部经过筛网，收集过筛物得到绢云母鳞片；
S2、向绢云母鳞片中加入蒸馏水，并加入高锰酸钾溶液和硝酸钾溶液，并加热至50 ℃-60 ℃，搅拌2 h-3 h后继续加入双氧水溶液，继续搅拌1 h-2 h，得到混合物；
S3、将混合物过滤得到滤渣，将滤渣使用稀酸溶液冲洗20 min-30 min后继续使用蒸馏水不间断的冲洗，直到蒸馏水的pH值为6-7,停止冲洗并收集滤渣；
S4、向滤渣中加入10倍体积的蒸馏水，并加热至200 ℃-300 ℃，向滤渣中不断通入二氧化碳和氨气60 min，并不断的进行机械搅拌，得到绢云母浆液，
S5、向绢云母浆液中加入硅烷偶联剂，表面活性剂，阳离子捕捉剂和处理液，并加热至80 ℃-100 ℃搅拌1 h-2 h，将搅拌后的溶液离心后去除上清液，留取沉淀使用蒸馏水冲洗，再用乙醇冲洗后留取沉淀物；
S6、将沉淀物使用蒸馏水浸泡60 min-80 min，在带式烘干机上烘干，将沉淀物在高温条件下煅烧，得到绢云母颗粒，将绢云母颗粒经过研磨后过筛得到绢云母粉。
2.根据权利要求1所述的一种绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述筛网的目数为40-60目，绢云母鳞片的直径与厚度的比例为（50-100）：1。
3.根据权利要求1所述的一种绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述绢云母鳞片，蒸馏水，高锰酸钾溶液，硝酸钾溶液和双氧水溶液的体积比为1：（8-10）：（0.4-0.6）：（0.3-0.5）：（1-1.5），高锰酸钾溶液的质量浓度为20 %-30 %,硝酸钾溶液的质量浓度为92 %-95%。
4.根据权利要求1所述的一种绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述稀酸溶液为盐酸溶液，硫酸溶液和磷酸溶液中的一种，且盐酸溶液的质量浓度为8 %-10 %，硫酸溶液的质量浓度为5 %-8 %，磷酸溶液的质量浓度为12 %-14 %。
5.根据权利要求1所述的一种绢云母粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳和氨气的体积比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种绢云母粉的制备方法，其特征在于,所述绢云母浆液，硅烷偶联剂，表面活性剂，阳离子捕捉剂和处理液的体积比为100：（3-4）：（4-5）：（1-2）：（0.6-0.8），硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三-β-甲氧乙氧基-硅烷中的一种，表面活性剂为月桂酰赖氨酸，阳离子捕捉剂为γ-三乙氧基硅基-丙基十四烷基二甲基氯化铵，处理液由25份的十二烷基苯磺酸钠，12份的聚山梨酯，28份的聚乙二醇组成。
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CN112521776A (zh) * 2020-12-01 2021-03-19 深圳市锦昊辉实业发展有限公司 一种改性绢母云粉及其制备方法、应用
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