CN112521776A - 一种改性绢母云粉及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于材料领域，提供了一种改性绢母云粉及其制备方法、应用，该改性绢母云粉的制备方法，通过先将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8～1进行混合，再将上述混合得到的第一混合物加水湿润，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5～2倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1～2h，得第二混合物；之后向第二混合物中加入占其质量的30％～40％的硅烷偶联剂，并于50～60℃下搅拌5～15分钟，最后将经上述处理后的第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎，得到改性绢母云粉。上述改性绢母云粉的制备方法能够制备出相容性和分散性均较好的改性绢母云粉。

Description

一种改性绢母云粉及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于材料领域，尤其涉及一种改性绢母云粉及其制备方法、应用。
背景技术
绢云母粉属于云母的一种，具有层状结构的硅酸盐矿物，结构由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成的复式硅氧层。由于其兼具云母类矿物和粘土类矿物的多种特点，因而被广泛应用于橡胶、塑料、油漆、陶瓷、保温、化妆品、颜料、冶金、造纸等行业。尤其是，由于生产成本低、能源消耗少和环境友好等方面的优越性，绢母云粉作为橡塑填料已日益引起重视。
矿物填料特性对橡塑制品的影响是多方面的。例如，填料在材料体系中的分散性和相容性会直接影响到填料对产品的补强作用，从而影响最终产品的性能。在现有技术中，一般是通过在橡塑材料体系中添加一定配比的未经改性的绢母云粉作为填料以期达到对材料的补强作用，但是未经改性的绢母云粉，颗粒表面呈亲水性，其在材料体系中的分散性和相容性差。
发明内容
本发明实施例提供一种改性绢母云粉的制备方法，旨在提供一种相容性和分散性较好的改性绢母云粉的方法。
本发明实施例是这样实现的，一种改性绢母云粉的制备方法，包括如下步骤：
将绢母云原料与微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8～1进行混合，得第一混合物；
将所述第一混合物加水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5～2倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1～2h，得第二混合物；
向所述第二混合物中加入占其质量的30％～40％的硅烷偶联剂，并于50～60℃下搅拌5～15分钟，得第三混合物；
将所述第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎，得到改性绢母云粉。
本发明实施例还提供了一种改性绢母云粉，所述改性绢母云粉由如上所述的改性绢母云粉的制备方法制备得到。
本发明实施例还提供了上述改性绢母云粉在橡塑制品中的应用。
本发明实施例提供的改性绢母云粉的制备方法，通过先将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8～1进行混合，以在片层状的绢母云原料中被掺入颗粒状的微晶无定形二氧化硅，从而使得片层状的绢母云原料的层间距离被撑开，有利于有机高聚物对改性绢母云粉达到最完全的包裹状态，使得绢母云粉表面不留空洞，达到最佳的补强效果；接着，再将上述混合得到的第一混合物加水湿润，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5～2倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1～2h，得第二混合物；之后向第二混合物中加入占其质量的30％～40％的硅烷偶联剂，并于50～60℃下搅拌5～15分钟，以对绢母云原料进行表面改性，使之由亲水性变为亲油性，强化了有机高聚物与之的相互作用，提高了其在有机高聚物中的分散性和相容性，从而综合提高了材料的机械力学性能；最后将经上述处理后的第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎，得到改性绢母云粉。整个改性制备方法的工艺条件温和、操作简单，可进行规模化大量生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的改性绢母云粉的制备方法，通过将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按特定的配比混合，以扩大绢母云原料的层间间距，有利于有机高聚物对填料进行全面包裹，提高填料的补强效果；并且还通过加入表面活性剂和硅烷偶联剂对绢母云原料进行表面改性，以使之由亲水性变成亲油性，从而提高其与有机高聚物的相互作用，提高其在有机高聚物体系中的相容性和分散，进而综合提高材料的机械力学性能。
本发明实施例提供的改性绢母云粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤101，将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8～1进行混合，得第一混合物。
步骤102，将所述第一混合物加水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5～2倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1～2h，得第二混合物。
步骤103，向所述第二混合物中加入占其质量的30％～40％的硅烷偶联剂，并于50～60℃下搅拌5～15分钟，得第三混合物。
步骤104，将所述第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎，得到改性绢母云粉。
在本发明实施例中，绢母云原料为片层状绢母云。优选平均直径与厚度之比大于30的绢母云原料，最好是平均直径与厚度之比为100以上的片状绢母云。通过将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8～1进行混合，使得片层状的绢母云原料中被掺入颗粒状的微晶无定形二氧化硅，从而使得片层状的绢母云原料的层间距离被撑开，有利于有机高聚物对改性绢母云粉达到最完全的包裹状态，使得绢母云粉表面不留空洞，达到最佳的补强效果，且选用平均直径与厚度之比大于30的片层状绢母云经本发明的上述改性处理之后，在橡塑制品中显现出非常优异的补强作用。其中，当绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:1进行混合，并且选用平均直径与厚度之比100以上的片层状绢母云进行上述改性处理制得的改性绢母云粉在橡塑制品中的补强作用最为优异。
在本发明实施例中，上述表面活性剂包括阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。其中，阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或溴化季铵盐中的至少一种。阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸三乙醇铵盐的至少一种。并且，表面活性剂中阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合质量比为1～2:1。烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-硫丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙三乙氧基硅烷中的至少一种。将通过上述掺杂颗粒状的绢母云原料加水润湿之后，再采用上述表面活性剂和硅烷偶联剂继续对其进行表面改性处理，可使绢母云由亲水性变为亲油性，强化了有机高聚物与之的相互作用，提高了其在有机高聚物中的分散性和相容性，从而综合提高了材料的机械力学性能。
在本发明实施例中，将经上述处理后的第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎，得到改性绢母云粉。其中，改性绢母云粉的平均粒径为9～10μm。经大量试验表明，采用本发明实施例提供的改性方法制得的改性绢母云粉可以用做橡塑制品的补强填料，补强效果优异；并且经试验发现，平均粒径为9～10μm的改性绢母云粉对橡塑制品的补强效果最好。
本发明实施例还提供了一种改性绢母云粉，该改性绢母云粉由如上所述的改性绢母云粉的制备方法制备得到。由于采用上述改性方法对绢母云原料进行改性处理后，使得改性绢母云粉具有较好的相容性和分散性。
上述改性绢母云粉可应用于橡塑制品中。由于上述改性绢母云粉具有较好的相容性和分散性，能够与橡塑制品中的有机高聚物很好相容，并且均匀地分散在有机高聚物中，使得有机高聚物对改性绢母云粉达到最完全的包裹状态，使得绢母云粉表面不留空洞，达到最佳的补强效果，从而提高了橡塑制品的综合机械力学性能。
以下给出本发明某些实施方式的实施例，其目的不在于对本发明的范围进行限定。
实施例1
本实施例的改性绢母云粉的制备步骤如下：
将平均直径与厚度之比为35的片层状绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8进行混合，得第一混合物。将第一混合物加适量水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1h，得第二混合物。其中，表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠按照混合质量比为1:1的混合物。向第二混合物中加入占其质量的30％的硅烷偶联剂，并于50℃下搅拌5分钟，得第三混合物。其中，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。将第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎至平均粒径为9μm，得到改性绢母云粉。
实施例2
将平均直径与厚度之比为75的片层状绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:1进行混合，得第一混合物。将第一混合物加适量水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的2倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1h，得第二混合物。其中，表面活性剂为十四烷基三甲基氯化铵和溴化季铵盐与十二烷基苯磺酸三乙醇铵盐按照混合质量比为2:1的混合物。向第二混合物中加入占其质量的35％的硅烷偶联剂，并于60℃下搅拌10分钟，得第三混合物。其中，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷和γ-硫丙基三甲氧基硅烷的混合物。将第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎至平均粒径为10μm，得到改性绢母云粉。
实施例3
将平均直径与厚度之比为100的片层状绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:1进行混合，得第一混合物。将第一混合物加适量水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1.5h，得第二混合物。其中，表面活性剂为十四烷基三甲基氯化铵和溴化季铵盐与十二烷基苯磺酸三乙醇铵盐按照混合质量比为2:1的混合物。向第二混合物中加入占其质量的40％的硅烷偶联剂，并于60℃下搅拌15分钟，得第三混合物。其中，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷和γ-硫丙基三甲氧基硅烷的混合物。将第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎至平均粒径为10μm，得到改性绢母云粉。
实施例4
将平均直径与厚度之比为110的片层状绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:1进行混合，得第一混合物。将第一混合物加适量水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡2h，得第二混合物。其中，表面活性剂为十四烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵与十二烷基苯磺酸钠按照混合质量比为1:1的混合物。向第二混合物中加入占其质量的35％的硅烷偶联剂，并于55℃下搅拌10分钟，得第三混合物。其中，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物。将第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎至平均粒径为9μm，得到改性绢母云粉。
实施例5
将平均直径与厚度之比为110的片层状绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:1进行混合，得第一混合物。将第一混合物加适量水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡2h，得第二混合物。其中，表面活性剂为十四烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵与十二烷基苯磺酸钠按照混合质量比为1:1的混合物。向第二混合物中加入占其质量的35％的硅烷偶联剂，并于55℃下搅拌10分钟，得第三混合物。其中，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物。将第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎至平均粒径为9μm，得到改性绢母云粉。
实施例6
将平均直径与厚度之比为110的片层状绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:1进行混合，得第一混合物。将第一混合物加适量水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1.5h，得第二混合物。其中，表面活性剂为溴化季铵盐和十二烷基三甲基氯化铵与十二烷基苯磺酸钠按照混合质量比为1.5:1的混合物。向第二混合物中加入占其质量的30％的硅烷偶联剂，并于55℃下搅拌10分钟，得第三混合物。其中，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物。将第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎至平均粒径为9μm，得到改性绢母云粉。
实施例7
将平均直径与厚度之比为100的片层状绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:1进行混合，得第一混合物。将第一混合物加适量水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1.5h，得第二混合物。其中，表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵与十二烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸三乙醇铵盐的混合物按照混合质量比为1:1的混合物。向第二混合物中加入占其质量的40％的硅烷偶联剂，并于50℃下搅拌15分钟，得第三混合物。其中，硅烷偶联剂为γ-氨丙三乙氧基硅烷。将第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎至平均粒径为9μm，得到改性绢母云粉。
对比例1
对比例1的绢母云粉为常规的绢母云粉。
将实施例1-7的改性绢母云粉和对比例1的常规绢母云粉分别按照下述配方配制成橡胶密封材料：SEBS 165117kg、石蜡油250SN 14kg、TPV 101-805.5kg、PP R380Y 10kg、低密度聚乙烯55kg、受阻酚类稳定剂0.2kg、抗氧剂10760.2kg、改性绢母云粉(实施例1～7采用改性绢母云粉，对比例1替换为常规绢母云粉)2.5kg、加工助剂1kg。按照上述配方称取各物料之后，将所有物料进行混合，在由喂料器送入双螺杆挤出机中进行剪切、混炼，经机头挤出、拉条、风冷、切粒、干燥和包装，制得橡胶密封材料(粒子)。然后，将上述实施例1～7和对比例1所制得的橡胶密封材料按如下方法进行性能测试，测试测试结果详见下表1和表2。
其中，测试方法为：邵氏硬度按照GB/T2411-1989测试；拉伸断裂强度按照GB/T1040-1992测试；拉伸断裂伸长率按照GB/T1040-1992测试；撕裂强度按照GB/T529-1999测试；热空气老化(100℃×168h)按照GB/T7141-1992测试；永久压缩形变(70±1℃)×22h(A型试样)按照GB/T7759-1996测试。
表1
Figure BDA0002810266200000081
表2
Figure BDA0002810266200000082
Figure BDA0002810266200000091
从上表1和2可知，采用本发明实施例1～7的改性绢母云粉的橡胶密封材料的邵氏硬度、拉伸断裂强度、拉伸断裂伸长率、撕裂强度、热空气老化(100℃×168h)、永久压缩形变指标均符合并超出GB/T21282-2007乘用车用橡塑密封条TPE注塑型指标要求，并且指标值均优于采用对比例1的常规绢母云粉的橡胶密封材料。这表明采用本发明的改性方法对绢母云粉进行改性处理得到的改性绢母云粉可以在橡塑制品中很好地分散，且能够与橡塑制品中的有机高聚物很好地形容，使得橡塑制品具有优异的机械力学性能。
综上所述，本发明实施例提供的改性绢母云粉的制备方法，通过先将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8～1进行混合，以在片层状的绢母云原料中被掺入颗粒状的微晶无定形二氧化硅，从而使得片层状的绢母云原料的层间距离被撑开，有利于有机高聚物对改性绢母云粉达到最完全的包裹状态，使得绢母云粉表面不留空洞，达到最佳的补强效果；接着，再将上述混合得到的第一混合物加水湿润，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5～2倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1～2h，得第二混合物；之后向第二混合物中加入占其质量的30％～40％的硅烷偶联剂，并于50～60℃下搅拌5～15分钟，以对绢母云原料进行表面改性，使之由亲水性变为亲油性，强化了有机高聚物与之的相互作用，提高了其在有机高聚物中的分散性和相容性，从而综合提高了材料的机械力学性能；最后将经上述处理后的第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎，得到改性绢母云粉。整个改性制备方法的工艺条件温和、操作简单，可进行规模化大量生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性绢母云粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8～1进行混合，得第一混合物；
将所述第一混合物加水润湿，再加入占润湿后的第一混合物的质量的1.5～2倍的表面活性剂，搅拌均匀并浸泡1～2h，得第二混合物；
向所述第二混合物中加入占其质量的30％～40％的硅烷偶联剂，并于50～60℃下搅拌5～15分钟，得第三混合物；
将所述第三混合物经过滤、干燥和超微粉碎，得到改性绢母云粉。
2.如权利要求1所述的改性绢母云粉的制备方法，其特征在于，所述绢母云原料的平均直径与厚度之比大于30。
3.如权利要求1所述的改性绢母云粉的制备方法，其特征在于，所述将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:0.8～1进行混合的步骤，具体为：
将绢母云原料和微晶无定形二氧化硅按照质量比2:1进行混合。
4.如权利要求1所述的改性绢母云粉的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。
5.如权利要求4所述的改性绢母云粉的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或溴化季铵盐中的至少一种；
所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸三乙醇铵盐的至少一种。
6.如权利要求4所述的改性绢母云粉的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂中阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合质量比为1～2:1。
7.如权利要求1所述的改性绢母云粉的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-硫丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1所述的改性绢母云粉的制备方法，其特征在于，所述改性绢母云粉的平均粒径为9～10μm。
9.一种改性绢母云粉，其特征在于，所述改性绢母云粉由如权利要求1～8任意一项所述的改性绢母云粉的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的改性绢母云粉在橡塑制品中的应用。
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