CN112920625A - 一种改性炭黑及其制备方法 - Google Patents

一种改性炭黑及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112920625A
CN112920625A CN202110111204.2A CN202110111204A CN112920625A CN 112920625 A CN112920625 A CN 112920625A CN 202110111204 A CN202110111204 A CN 202110111204A CN 112920625 A CN112920625 A CN 112920625A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon black
coupling agent
parts
silane coupling
antioxidant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110111204.2A
Other languages
English (en)
Inventor
卢建平
顾娇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202110111204.2A priority Critical patent/CN112920625A/zh
Publication of CN112920625A publication Critical patent/CN112920625A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/56Treatment of carbon black ; Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/04Carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/13Phenols; Phenolates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/13Phenols; Phenolates
    • C08K5/134Phenols containing ester groups
    • C08K5/1345Carboxylic esters of phenolcarboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/49Phosphorus-containing compounds
    • C08K5/51Phosphorus bound to oxygen
    • C08K5/52Phosphorus bound to oxygen only
    • C08K5/524Esters of phosphorous acids, e.g. of H3PO3
    • C08K5/526Esters of phosphorous acids, e.g. of H3PO3 with hydroxyaryl compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C08K7/26Silicon- containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/006Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/041Grinding
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/048Treatment with a plasma
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12Treatment with organosilicon compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及炭黑技术领域,具体为一种改性炭黑及其制备方法,包括以下原料:混合炭黑粉末、不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂、酸性催化剂、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂。本发明工艺简单,能耗极低,成本较低,采用不饱和硅烷偶联剂对炭黑粉末进行表面处理,偶联剂与炭黑的缩合反应,偶联剂可达到百分之百接枝于炭黑表面,而且所制得的改性炭黑的表面纯净、没有溶剂分子的键合物,粒径小,炭黑聚集体粒径为100nm‑500nm,炭黑的表面有与之接枝的不饱和硅烷偶联剂,能悬浮于非极性有机溶剂中,通过采用特定的硅烷偶联剂,同时增加其中硅烷偶联剂的含量,可提高防腐效果,简化工艺、环保,且节省成本。

Description

一种改性炭黑及其制备方法
技术领域
本发明涉及炭黑技术领域,具体为一种改性炭黑及其制备方法。
背景技术
单纯的生胶难以满足轮胎的苛刻使用要求,因此需要在轮胎配方中配合硫化体系、补强填充体系等。填料如炭黑、炭黑等能够赋予胶料较高的硬度和模量,大幅度提高胶料的机械强度和耐磨性能,并可影响胶料的滚动阻力,抗滑性能等动态性能。炭黑是由于来自石油和煤焦油的烃类物质经不完全燃烧或裂解后形成的产物,通常指炉法炭黑、槽法炭黑、新工艺炭黑等一族化工产品,不同工艺所产生的炭黑性质不尽相同,每种炭黑都能够赋予聚合物一定的一组性质。现如今生产出的炭黑工艺复杂、能耗较高、不易控制,且稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性炭黑及其制备方法,以解决上述背景技术中提出传统的炭黑工艺复杂、能耗较高、不易控制,且稳定性差的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:200-250份混合炭黑粉末、10-15份不饱和硅烷偶联剂、10-15份烃类有机溶剂、1-2份酸性催化剂、5-10份分散剂、5-8份抗氧剂以及3-5份抗菌剂。
作为优选,所述混合炭黑粉末为炭黑粉末和白炭黑粉末共混而得,炭黑粉末和白炭黑粉末共混能够提高炭黑粉末的分散性。
作为优选,
所述混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在50-80℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉,通过等离子碰撞使炭黑粉末产生自由基,更容易与其他材料融合。
作为优选,包括以下重量份数的原料:所述炭黑粉末和白炭黑粉末的共混比例为1∶0.75-0.83。
作为优选,所述不饱和硅烷偶联剂采用含硫硅烷偶联剂、含卤硅烷偶联剂、含氮硅烷偶联剂或环氧硅烷偶联剂,可提高防腐效果。
作为优选,烃类有机溶剂采用环己烷、正己烷、庚烷或石油醚,提高炭黑的粒子结合性能。
作为优选,所述酸性催化剂为冰醋酸或丙酸,所述抗菌剂采用香草醛,调节特定的pH范围,并且协同特定的纳米材料和炭黑的质量比。
作为优选,所述分散剂采用硬脂酸、硬脂酸盐、PE蜡、石蜡、聚乙烯蜡、聚氧乙烯蜡中的任意一种或两种以上的组合,分散剂可以缩短分散时间,提高改性炭黑的光泽。
作为优选,所述抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物,抗氧剂可延缓或抑制改性炭黑氧化过程的进行。
另一方面,本发明还提供一种改性炭黑的制备方法,包括上述的改性炭黑,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本改性炭黑及其制备方法,工艺简单,能耗极低,成本较低,采用不饱和硅烷偶联剂对炭黑粉末进行表面处理,偶联剂与炭黑的缩合反应,偶联剂可达到百分之百接枝于炭黑表面,而且所制得的改性炭黑的表面纯净、没有溶剂分子的键合物,粒径小,炭黑聚集体粒径为100nm-500nm,炭黑的表面有与之接枝的不饱和硅烷偶联剂,能悬浮于非极性有机溶剂中,制取改性剂乳液时通过调节特定的pH范围,并且协同特定的纳米材料和炭黑的质量比,可以制得粘度低、加工性能佳,在橡胶中分散性佳的改性炭黑,分散剂可以缩短分散时间,提高改性炭黑的光泽,抗氧剂可延缓或抑制改性炭黑氧化过程的进行,从而阻止改性炭黑的老化并延长其使用寿命;通过采用特定的硅烷偶联剂,同时增加其中硅烷偶联剂的含量,可提高防腐效果,简化工艺、环保,且节省成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下实施例:
实施例1
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:220份混合炭黑粉末、13份不饱和硅烷偶联剂、12份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、8份分散剂、7份抗氧剂以及4份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含硫硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用石油醚,酸性催化剂为丙酸,抗菌剂采用香草醛。
值得说明的是,分散剂采用聚乙烯蜡和聚氧乙烯蜡的混合物。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.75比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在50℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例2
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:250份混合炭黑粉末、15份不饱和硅烷偶联剂、15份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、9份分散剂、8份抗氧剂以及5份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含卤硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用正己烷,酸性催化剂为丙酸,抗菌剂采用香草醛。
值得说明的是,分散剂采用硬脂酸。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.80比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在60℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例3
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:200份混合炭黑粉末、10份不饱和硅烷偶联剂、11份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、6份分散剂、5份抗氧剂以及3份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含氮硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用环己烷,酸性催化剂为丙酸,抗菌剂采用香草醛。
值得说明的是,分散剂采用PE蜡和石蜡的混合物。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.82比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在70℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例4
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:210份混合炭黑粉末、10份不饱和硅烷偶联剂、11份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、6份分散剂、6份抗氧剂以及3份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含硫硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用环己烷,酸性催化剂为丙酸,抗菌剂采用香草醛。
值得说明的是,分散剂采用PE蜡和石蜡的混合物。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.83比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在80℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例5
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:250份混合炭黑粉末、10份不饱和硅烷偶联剂、10份烃类有机溶剂、酸性催化剂1份、5份分散剂、5份抗氧剂以及3份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
具体的,烃类有机溶剂采用环己烷,酸性催化剂为丙酸,抗菌剂采用香草醛。
值得说明的是,分散剂采用PE蜡和石蜡的混合物。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.75比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在50℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例6
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:250份混合炭黑粉末、15份不饱和硅烷偶联剂、15份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、9份分散剂、8份抗氧剂以及5份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含卤硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用戊烷,酸性催化剂为丙酸,抗菌剂采用香草醛。
值得说明的是,分散剂采用硬脂酸。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.79比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在60℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例7
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:250份混合炭黑粉末、15份不饱和硅烷偶联剂、15份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、9份分散剂、8份抗氧剂以及5份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含卤硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用戊烷,酸性催化剂为丙酸,抗菌剂采用香草醛。
值得说明的是,分散剂采用亚甲基二萘磺酸钠。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.81比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在70℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例8
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:200份混合炭黑粉末、10份不饱和硅烷偶联剂、11份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、6份分散剂、5份抗氧剂以及3份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含氮硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用环己烷,酸性催化剂为磷酸,抗菌剂采用香草醛。
值得说明的是,分散剂采用PE蜡和石蜡的混合物。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.82比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在80℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例9
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:200份混合炭黑粉末、10份不饱和硅烷偶联剂、11份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、6份分散剂、5份抗氧剂以及3份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含氮硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用环己烷,酸性催化剂为冰醋酸,抗菌剂采用碳酸锂。
值得说明的是,分散剂采用PE蜡和石蜡的混合物。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.60比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在40℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
实施例10
一种改性炭黑,包括以下重量份数的原料:包括以下重量份数的原料:200份混合炭黑粉末、10份不饱和硅烷偶联剂、11份烃类有机溶剂、酸性催化剂2份、6份分散剂、5份抗氧剂以及3份抗菌剂。
进一步的,不饱和硅烷偶联剂采用含氮硅烷偶联剂。
具体的,烃类有机溶剂采用环己烷,酸性催化剂为冰醋酸,抗菌剂采用碳酸锂。
值得说明的是,分散剂采用硬脂酰胺。
此外,抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按1∶0.75比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在50℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
本实施例中改性炭黑的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
对比例1
对比例1的改性炭黑用等量的饱和硅烷偶联剂代替实施例1中的含硫硅烷偶联剂,其制备方法与实施例1相同。
对比例2
对比例1的改性炭黑与实施例2相比,区别仅在于将混合炭黑粉末替换为炭黑粉末。
测试方法
在常温常压下,采用CTAB表面积的测定值对实施例1-10及对比例1-2的炭黑聚集体粒径进行测试,测试结果如下表:
炭黑聚集体粒径(nm)
实施例1 231
实施例2 203
实施例3 226
实施例4 195
实施例5 398
实施例6 405
实施例7 401
实施例8 376
实施例9 415
实施例10 408
对比例1 758
对比例2 621
以上数据,充分地显示了实施例1-10相比于对比例1-2,在炭黑聚集体粒径方面的先进性。
本发明的改性炭黑,工艺简单,能耗极低,成本较低,采用不饱和硅烷偶联剂对炭黑粉末进行表面处理,偶联剂与炭黑的缩合反应,偶联剂可达到百分之百接枝于炭黑表面,而且所制得的改性炭黑的表面纯净、没有溶剂分子的键合物,粒径小,炭黑聚集体粒径为100nm-500nm,炭黑的表面有与之接枝的不饱和硅烷偶联剂,能悬浮于非极性有机溶剂中,制取改性剂乳液时通过调节特定的pH范围,并且协同特定的纳米材料和炭黑的质量比,可以制得粘度低、加工性能佳,在橡胶中分散性佳的改性炭黑,分散剂可以缩短分散时间,提高改性炭黑的光泽,抗氧剂可延缓或抑制改性炭黑氧化过程的进行,从而阻止改性炭黑的老化并延长其使用寿命;通过采用特定的硅烷偶联剂,同时增加其中硅烷偶联剂的含量,可提高防腐效果,简化工艺、环保,且节省成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种改性炭黑,其特征在于:包括以下重量份数的原料:200-250份混合炭黑粉末、10-15份不饱和硅烷偶联剂、10-15份烃类有机溶剂、1-2份酸性催化剂、5-10份分散剂、5-8份抗氧剂以及3-5份抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的改性炭黑,其特征在于:所述混合炭黑粉末为炭黑粉末和白炭黑粉末共混而得。
3.根据权利要求2所述的改性炭黑,其特征在于:所述混合炭黑粉末制备方法为:
将炭黑粉末和白炭黑粉末按比例置于乙醇溶液中,再放入等离子发生器,在50-80℃温度下中静止至溶液挥发呈固态后重新磨粉。
4.根据权利要求2所述的改性炭黑,其特征在于:包括以下重量份数的原料:所述炭黑粉末和白炭黑粉末的共混比例为1∶0.75-0.83。
5.根据权利要求1任意一项所述的改性炭黑,其特征在于:所述不饱和硅烷偶联剂采用含硫硅烷偶联剂、含卤硅烷偶联剂、含氮硅烷偶联剂或环氧硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1任意一项所述的改性炭黑,其特征在于:烃类有机溶剂采用环己烷、正己烷、庚烷或石油醚。
7.根据权利要求1任意一项所述的改性炭黑,其特征在于:所述酸性催化剂为冰醋酸或丙酸,所述抗菌剂采用香草醛。
8.根据权利要求1任意一项所述的改性炭黑,其特征在于:所述分散剂采用硬脂酸、硬脂酸盐、PE蜡、石蜡、聚乙烯蜡、聚氧乙烯蜡中的任意一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求1任意一项所述的改性炭黑,其特征在于:所述抗氧剂采用复合抗氧剂,具体包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂264以1:1:1的复配混合物。
10.一种改性炭黑的制备方法,包括权利要求1-9任意一项所述的改性炭黑,其特征在于:具体包括如下步骤:
S1:按重量份数称取上述原料;
S2:将混合炭黑粉末加入至纳米级的研磨机中进行研磨,得到纳米级炭黑粉末;
S3:将不饱和硅烷偶联剂、烃类有机溶剂和水混合水解,并加入酸性催化剂调pH值为3.5-6.5,得改性剂乳液,水与硅烷偶联剂的比例为2:1;
S4:将纳米级炭黑粉末、分散剂、抗氧剂以及抗菌剂加入至改性剂乳液中,经高压、剪切乳化后得改性炭黑悬浮液;
S5:将改性炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎,得改性炭黑。
CN202110111204.2A 2021-01-27 2021-01-27 一种改性炭黑及其制备方法 Pending CN112920625A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110111204.2A CN112920625A (zh) 2021-01-27 2021-01-27 一种改性炭黑及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110111204.2A CN112920625A (zh) 2021-01-27 2021-01-27 一种改性炭黑及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112920625A true CN112920625A (zh) 2021-06-08

Family

ID=76167022

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110111204.2A Pending CN112920625A (zh) 2021-01-27 2021-01-27 一种改性炭黑及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112920625A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114574002A (zh) * 2022-01-29 2022-06-03 新疆德欣精细化工有限公司 一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020169242A1 (en) * 1998-11-30 2002-11-14 Tetsuji Kawazura Process for production of modified carbon black for rubber reinforcement and rubber composition containing modified carbon black
CN103497357A (zh) * 2013-10-10 2014-01-08 张义纲 改性炭黑及其制备方法
CN105086073A (zh) * 2015-08-20 2015-11-25 晶锋集团股份有限公司 一种防水防霉复合低烟阻燃电缆料及其制备方法
CN105712358A (zh) * 2014-12-03 2016-06-29 中国石油天然气股份有限公司 改性白炭黑
CN106554520A (zh) * 2016-11-30 2017-04-05 陕西聚洁瀚化工有限公司 改性炭黑‑白炭黑双相粒子的制备方法
CN106752119A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 青岛黑猫炭黑科技有限责任公司 一种炭黑纳米材料的制备方法
CN111499926A (zh) * 2019-01-31 2020-08-07 山东欧铂新材料有限公司 一种石墨烯/白炭黑纳米复合材料及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020169242A1 (en) * 1998-11-30 2002-11-14 Tetsuji Kawazura Process for production of modified carbon black for rubber reinforcement and rubber composition containing modified carbon black
CN103497357A (zh) * 2013-10-10 2014-01-08 张义纲 改性炭黑及其制备方法
CN104072806A (zh) * 2013-10-10 2014-10-01 张义纲 改性炭黑及其制备方法
CN105712358A (zh) * 2014-12-03 2016-06-29 中国石油天然气股份有限公司 改性白炭黑
CN105086073A (zh) * 2015-08-20 2015-11-25 晶锋集团股份有限公司 一种防水防霉复合低烟阻燃电缆料及其制备方法
CN106554520A (zh) * 2016-11-30 2017-04-05 陕西聚洁瀚化工有限公司 改性炭黑‑白炭黑双相粒子的制备方法
CN106752119A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 青岛黑猫炭黑科技有限责任公司 一种炭黑纳米材料的制备方法
CN111499926A (zh) * 2019-01-31 2020-08-07 山东欧铂新材料有限公司 一种石墨烯/白炭黑纳米复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曹淑华: "等离子体处理炭黑及其它有色粉末的研究", 《工程科技I辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114574002A (zh) * 2022-01-29 2022-06-03 新疆德欣精细化工有限公司 一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3377585B1 (de) Partikelförmiges kohlenstoffmaterial aus nachwachsenden rohstoffen
CN106062088B (zh) 经处理的填料、包含该填料的组合物和由该填料制备的制品
CN105368097A (zh) 纳米复合材料及其制备方法和硫化橡胶及其应用
CN103013135B (zh) 一种汽车气门油封橡胶及其制备方法
CN113480862B (zh) 一种木质素-二氧化硅复合材料及其制备方法与应用
CN104371122A (zh) 一种连续式制备的橡胶母炼胶在卡车胎基部胶中的应用
Jibin et al. Silica-graphene oxide reinforced rubber composites
CN112920625A (zh) 一种改性炭黑及其制备方法
CN113956376B (zh) 一种液体橡胶改性的偶联剂、制备方法、应用和改性白炭黑
Mao et al. Vulcanization accelerator functionalized nanosilica: Effect on the reinforcement behavior of SSBR/BR
CN112778820A (zh) 一种高填充量炭黑的油墨
CN110734593B (zh) 一种改性石墨烯制备乳聚丁苯橡胶的方法
CN115160657B (zh) 一种橡胶母炼胶及其制备方法
Xiao et al. Mechanism on surface hydrophobically modification of fibrous wollastonite and its reinforcement of natural rubber
CN106496658A (zh) 一种超细粉煤灰填充的天然橡胶及其制备方法
US6562883B2 (en) Process for preparing carbon-black-filled rubber powders based on aqueous polymer-latex emulsions
Zhang et al. Preparation of dispersible nanosilica surface‐capped by hexamethyl disilazane via an in situ surface‐modification method and investigation of its effects on the mechanical properties of styrene–butadiene/butadiene rubber
CN110734589B (zh) 一种改性石墨烯制备乳聚丁苯橡胶的方法
CN113278207A (zh) 一种含液体再生胶的轮胎胎面胶的胶料及其制备方法
CN117326564B (zh) 一种增强轮胎耐磨性材料的生产工艺
CN107151335B (zh) 一种浆体共混制备粘土/橡胶纳米复合材料的方法
CN104327315A (zh) 一种连续式制备的橡胶母炼胶在轿车胎基部胶中的应用
CN105384968B (zh) 橡胶填充用纳米碳酸钙的表面处理方法
RU2659791C1 (ru) Способ получения эластомерных композитов на основе растворных каучуков общего назначения, предназначенных для использования в протекторной резине
CN112852019B (zh) 改性超细重质碳酸钙及其制备方法和应用、顺丁橡胶复合材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210608