CN106554520A - 改性炭黑‑白炭黑双相粒子的制备方法 - Google Patents

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    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C35/00—Heating, cooling or curing, e.g. crosslinking or vulcanising; Apparatus therefor
    • B29C35/02—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及合成橡胶工业技术领域，具体涉及一种改性炭黑‑白炭黑双相粒子的制备方法。改性炭黑‑白炭黑双相粒子的制备方法，称取3~5g的炭黑‑白炭黑双相粒子置于烧杯中，加入乙醇并超声分散，后移入三口烧瓶，55~60℃下机械搅拌并加入1~1.2g的硅烷偶联剂双四硫化物，在回流状态下继续搅拌后冷却过滤，并用乙醇冲洗滤饼，55~60℃下真空干燥后制得偶联剂改性的炭黑‑白炭黑双相粒子；先将天然橡胶在开炼机上塑炼15~18 min，按配方依次加入防老剂、古马隆树脂、氧化锌、硬脂酸、促进剂及硫黄，薄通下片；混炼胶停放22~24 h后硫化，制成改性炭黑‑白炭黑双相粒子。本发明制成的改性炭黑‑白炭黑双相粒子使得天然橡胶胶料的拉伸和撕裂强度以及疲劳性能提高。

Description

改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及合成橡胶工业技术领域，具体涉及一种改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法。
背景技术
炭黑-白炭黑双相粒子作为一种新型填料，含有炭黑相和白炭黑两相，白炭黑相可附着在炭黑聚集体表面，呈壳状分布，也可聚集在内部。炭黑-白炭黑双相粒子表面含有活性基团，如羰基、羟基等，与普通炭黑相比，其表面基团的活性点多、活性更高。因此炭黑-白炭黑双相粒子具有低的填料-填料间相互作用，强的填料一橡胶间相互作用，在橡胶中具有广阔的应用前景。由于炭黑-白炭黑双相粒子中含有二氧化硅，其表面的硅羟基使得炭黑-白炭黑双相粒子具有一定的极性和亲水性，导致填料难以分散，可以通过对炭黑-白炭黑双相粒子改性来增强其与橡胶之间的相互作用。
南京理工大学研究了离子液体改性炭黑-白炭黑双相粒子对天然橡胶(天然橡胶)硫化胶性能的影响，以及炭黑-白炭黑双相粒子与炭黑并用对天然橡胶硫化胶性能的影响，发现离子液体改性后的炭黑-白炭黑双相粒子其增强性能大大提高。
发明内容
本发明旨在提出一种改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法。
本发明的技术方案在于：
改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备
称取3~5g的炭黑-白炭黑双相粒子置于烧杯中，加入乙醇并超声分散，后移入三口烧瓶，55~60℃下机械搅拌并加入1~1.2g的硅烷偶联剂双四硫化物，在回流状态下继续搅拌后冷却过滤，并用乙醇冲洗滤饼，55~60℃下真空干燥后制得偶联剂改性的炭黑-白炭黑双相粒子；
（2）填充硫化胶
配方：天然橡胶 100份，氧化锌4份，硬脂酸2.5份，防老剂2.0份，古马隆树脂3份，硫黄2.0份，促进剂1.5份，炭黑-白炭黑双相粒子和改性炭黑-白炭黑双相粒子变量；
先将天然橡胶在开炼机上塑炼15~18 min，按配方依次加入防老剂、古马隆树脂、氧化锌、硬脂酸、促进剂及硫黄，薄通下片；混炼胶停放22~24 h后硫化，制成改性炭黑-白炭黑双相粒子。
所述的超声分散的温度为40~45℃，超声分散的时间为1~2 h。
所述的回流的时间为5~6 h。
所述的硫化温度为143~145℃。
所述的硫化采用平板硫化机。
所述的防老剂为防老剂RD，促进剂为促进剂NS 。
所述的真空干燥的温度为55~60℃。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的改性炭黑-白炭黑双相粒子使得天然橡胶胶料的拉伸和撕裂强度以及疲劳性能提高。与无填料天然橡胶硫化胶相比增加了64.50％。拉伸强度增加14.57％，疲劳寿命提高40.74％，磨耗体积减少10.00％；具有更高的抗湿滑性能和更低的滚动阻力。
具体实施方式
改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备
称取3~5g的炭黑-白炭黑双相粒子置于烧杯中，加入乙醇并超声分散，后移入三口烧瓶，55~60℃下机械搅拌并加入1~1.2g的硅烷偶联剂双四硫化物，在回流状态下继续搅拌后冷却过滤，并用乙醇冲洗滤饼，55~60℃下真空干燥后制得偶联剂改性的炭黑-白炭黑双相粒子；
（2）填充硫化胶
配方：天然橡胶 100份，氧化锌4份，硬脂酸2.5份，防老剂2.0份，古马隆树脂3份，硫黄2.0份，促进剂1.5份，炭黑-白炭黑双相粒子和改性炭黑-白炭黑双相粒子变量；
先将天然橡胶在开炼机上塑炼15~18 min，按配方依次加入防老剂、古马隆树脂、氧化锌、硬脂酸、促进剂及硫黄，薄通下片；混炼胶停放22~24 h后硫化，制成改性炭黑-白炭黑双相粒子。
实施例2
（1）改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备
称取3~5g的炭黑-白炭黑双相粒子置于烧杯中，加入乙醇并超声分散，后移入三口烧瓶，55~60℃下机械搅拌并加入1~1.2g的硅烷偶联剂双四硫化物，在回流状态下继续搅拌后冷却过滤，并用乙醇冲洗滤饼，55~60℃下真空干燥后制得偶联剂改性的炭黑-白炭黑双相粒子；
（2）填充硫化胶
配方：天然橡胶 100份，氧化锌4份，硬脂酸2.5份，防老剂2.0份，古马隆树脂3份，硫黄2.0份，促进剂1.5份，炭黑-白炭黑双相粒子和改性炭黑-白炭黑双相粒子变量；
先将天然橡胶在开炼机上塑炼15~18 min，按配方依次加入防老剂、古马隆树脂、氧化锌、硬脂酸、促进剂及硫黄，薄通下片；混炼胶停放22~24 h后硫化，制成改性炭黑-白炭黑双相粒子。
其中，所述的超声分散的温度为40~45℃，超声分散的时间为1~2 h。所述的回流的时间为5~6 h。所述的硫化温度为143~145℃。所述的硫化采用平板硫化机。所述的防老剂为防老剂RD，促进剂为促进剂NS 。所述的真空干燥的温度为55~60℃。

Claims (7)

1.改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备
称取3~5g的炭黑-白炭黑双相粒子置于烧杯中，加入乙醇并超声分散，后移入三口烧瓶，55~60℃下机械搅拌并加入1~1.2g的硅烷偶联剂双四硫化物，在回流状态下继续搅拌后冷却过滤，并用乙醇冲洗滤饼，55~60℃下真空干燥后制得偶联剂改性的炭黑-白炭黑双相粒子；
（2）填充硫化胶
配方：天然橡胶 100份，氧化锌4份，硬脂酸2.5份，防老剂2.0份，古马隆树脂3份，硫黄2.0份，促进剂1.5份，炭黑-白炭黑双相粒子和改性炭黑-白炭黑双相粒子变量；
先将天然橡胶在开炼机上塑炼15~18 min，按配方依次加入防老剂、古马隆树脂、氧化锌、硬脂酸、促进剂及硫黄，薄通下片；混炼胶停放22~24 h后硫化，制成改性炭黑-白炭黑双相粒子。
2.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，其特征在于：所述的超声分散的温度为40~45℃，超声分散的时间为1~2 h。
3.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，其特征在于：所述的回流的时间为5~6 h。
4.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，其特征在于：所述的硫化温度为143~145℃。
5.根据权利要求4所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，其特征在于：所述的硫化采用平板硫化机。
6.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，其特征在于：所述的防老剂为防老剂RD，促进剂为促进剂NS 。
7.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子的制备方法，其特征在于：所述的真空干燥的温度为55~60℃。
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