RU2216512C2 - Способ получения модифицированного диоксида кремния - Google Patents
Способ получения модифицированного диоксида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2216512C2 RU2216512C2 RU2002103621/12A RU2002103621A RU2216512C2 RU 2216512 C2 RU2216512 C2 RU 2216512C2 RU 2002103621/12 A RU2002103621/12 A RU 2002103621/12A RU 2002103621 A RU2002103621 A RU 2002103621A RU 2216512 C2 RU2216512 C2 RU 2216512C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- modifier
- modified
- product
- modified silicon
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения модифицированного кремнеземного наполнителя (диоксида кремния), применяемого в производстве огнетушащих порошков в качестве гидрофобизатора и антислеживающей добавки, матирующих средств для лаков, наполнителей для резинотехнических изделий. Диоксид кремния обрабатывают в лопастном смесителе модификатором с последующим термостатированием при 20-150oС в течение 0,5-24 ч. В качестве модификатора используют смесь метилгидридсилоксана, как основы, с катализатором отверждения - аминоэтиламинопропилтриметоксисиланом или аминофункциональным силоксаном в соотношении основа : катализатор = (5-70):1. Модификатор берут в количестве 2-10 мас. % от содержания диоксида кремния. Техническим результатом изобретения является повышение гидрофобности модифицированного диоксида кремния при упрощении технологии и удешевлении стоимости продукта.
Description
Изобретение относится к модифицированному кремнеземному наполнителю, применяемому в производстве антислеживающих и гидрофобизирующих веществ для огнетушащих порошков, матирующих средств для лаков, наполнителей для резинотехнических изделий и других отраслях промышленности.
Известен способ получения модифицированных кремнеземов (авт. св. СССР 373255, кл. С 01 В 33/12, 1975 г.) путем их обработки политетрацианэтиленом или политетрацианбензолом, который получают из соответствующего мономера из газовой фазы на поверхности кремнезема.
Недостатком способа является сложность технологического процесса, низкая степень гидрофобности (12%).
Известен способ получения гидрофобной двуокиси кремния (авт. св. СССР 440339, кл. С 01 В 33/193, 1974 г.) путем осаждения ее из раствора силиката натрия электролитом с последующей обработкой полученной суспензии двуокиси кремния диметилдихлорсиланом в количестве 17% к весу двуокиси кремния, промывкой и сушкой осадка при 135oС, при дальнейшем прокаливании в течение 2 ч при температуре 380-400oС.
Недостатками способа являются сложность технологического процесса, низкая степень гидрофобизации (23%).
Известен способ получения гидрофобных гелей (пат. Франции 1544835, кл. С 01 В, 1967 г.) путем промывки гидрогелей от щелочи и выдержки в автоклаве при давлении 120 атм и температуре 250oС с последующим снижением давления и продувкой азотом.
Недостатками способа являются сложность технологического процесса, низкая степень гидрофобизации (37%).
Известен способ получения термостойкого гидрофобного наполнителя (авт. св. СССР 1288191, кл. С 09 С 3/12, 1987 г.) путем двойной обработки аэросила кремнийорганическим соединением на первой стадии фенилсиландиолом, на второй - полиметилсилоксаном.
Недостатком способа является низкая степень гидрофобизации (47%).
Известен способ получения модифицированного диоксида кремния (авт. св. СССР 1328289, кл. С 01 В 33/18, 1987 г.) путем осаждения кремнезема из раствора силиката натрия с последующей обработкой суспензии аминоспиртом в количестве 1,5-7 мас.% к весу продукта, сушкой при температуре 40-170oС и помолом целевого продукта.
Недостатками способа являются сложность процесса, так как требует стадию помола, низкая гидрофобность (5%), высокая слеживаемость порошка через 8 месяцев хранения.
Известен способ получения модифицированного диоксида кремния (патент РФ 2021203, кл. С 01 В 33/18, 1994 г.) путем смешения водной суспензии диоксида кремния с алкилсиликонатом натрия (ГКЖ-10) или с алюмометилсилоксанолятом натрия (Петросил - 2М) в количестве 10-40% от количества кремнезема и последующей сушкой при температуре 680-750oС.
Недостатком способа является низкая степень гидрофобности (82%) при большом расходе модификатора (45%).
Известен способ получения гидрофобного дисперсного материала (патент РФ 2089499, кл. С 01 В 33/18 от 11.12.96 г.) путем активации поверхности материала при механическом перемешивании в присутствии твердого карбоната щелочного металла с последующей модификацией поверхности хлорсиланами при повышенной температуре (20-200oС) с удалением образующегося побочного продукта хлористого водорода (НСl) продувкой инертным газом. Гидрофобность продукта до 99,6%.
Недостатками способа являются высокая токсичность и высокая пожаро-взрывоопасность технологического процесса, а также сложность его осуществления.
Согласно патенту РФ 2107658 от 23.04.96 г. известен способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя, включающий осаждение кремнезема (диоксида кремния из раствора силиката натрия, нейтрализацию, промывку осадка, смешение водной суспензии с модификатором - этилгидридсилоксановым маслом, взятым в количестве 5-20% от количества диоксида, и сушку полученного продукта при температуре 600-750oС, который выбран нами за прототип.
Недостатками способа являются низкая гидрофобность продукта (85-95%), сложность и длительность технологического процесса и его высокая энергоемкость, а следовательно, высокая стоимость продукта.
Целью изобретения является повышение гидрофобности модифицированного диоксида кремния при упрощении технологии и удешевлении стоимости продукта.
Поставленная цель достигается тем, что диоксид кремния смешивают с модификатором с последующим термостатированием при температуре 20-150oС в течение 0,5-24 ч, а в качестве модификатора используют смесь метилгидридсилоксана с содержанием активного водорода 1,6-1,7% (основа) и аминоэтиламинопропилтриметоксисилана брутто формулы NH2(СН2)2NH(СН2)3Si(ОСН3)3 или аминофункционального силоксана брутто формулы
где x+y+z= 2-200 (отвердитель основы, или катализатор отверждения) в соотношении основа : катализатор (5-70):1, а модификатор (основа + катализатор) взят в количестве 2-10 мас.% от содержания диоксида кремния (кремнезема, аэросила, белой сажи и др.).
где x+y+z= 2-200 (отвердитель основы, или катализатор отверждения) в соотношении основа : катализатор (5-70):1, а модификатор (основа + катализатор) взят в количестве 2-10 мас.% от содержания диоксида кремния (кремнезема, аэросила, белой сажи и др.).
Время смешивания диоксида кремния с модификатором на лопастном смесителе с планетарной головкой типа С-200 составляет 15-20 мин, на смесителе лопастного типа СВ-35 - 20-30 мин.
Время термостатирования до гидрофобности продукта 100% зависит от температуры. При 20oС стопроцентная гидрофобизация проходит за 22-24 ч, при 50oС за 3-4 ч, при 100oС за 1,5-2 ч, при 150oС за 0,4-0,5 ч.
При этом следует отметить, что липкость и слеживаемость модифицированный диоксид кремния теряет сразу же после выгрузки из смесителя, т.е. продукт сразу же можно затаривать в тару для реализации с выдержкой готового продукта в производственном или складском помещении в течение суток.
Согласно способу-прототипу при модификации диоксида кремния проводят следующие операции:
1. Приготовление и закачка раствора силиката натрия в реактор.
1. Приготовление и закачка раствора силиката натрия в реактор.
2. Карбонизация раствора углекислым газом с подогревом до 78-82oС и достижения рН 9-10,5.
3. Нейтрализация суспензии серной кислотой.
4. Перекачка суспензии на фильтр-прессы.
5. Фильтрация суспензии.
6. Промывка продукта теплой водой (25-60oС) в течение 30-60 мин.
7. Приготовление 10% суспензии отмытого диоксида кремния.
8. Смешивание суспензии по п.7 с модификатором.
9. Сушка при температуре 600-750oС.
10. Охлаждение до 130-140oС.
Готовый продукт имеет гидрофобность 85-95%, т.е. содержит 5-15% негидрофобизованного продукта, а стоимость изготовления с учетом расходных материалов составляет ≈1400 $ USA за тонну.
По предлагаемому способу изготовления осуществляют две операции: смешивание и термостатирование либо в смесителе, либо в таре для реализации.
Гидрофобность продукта 99-100%. Стоимость изготовления с учетом расходных материалов 720 $ USA за тонну.
Из вышеприведенных примеров следует, что предлагаемый способ получения модифицированного продукта позволяет, как минимум, снизить содержание негидрофобизованного диоксида кремния в 5-15 раз при снижении стоимости готовой продукции в 2 раза. При этом следует отметить, что все используемые для получения модифицированного диоксида кремния продукты нетоксичны, трудногорючи, невзрывоопасны, не выделяют при изготовлении и хранении вредных газообразных продуктов.
Примеры изготовления модифицированного графита.
Пример 1. В вертикальный лопастной смеситель с планетарной головкой С-200 загружали 20 кг белой сажи БС-120, 0,4 кг метилгидридсилоксана с содержанием водорода 1,6-1,7% по массе, катализатор отверждения аминоэтиламинопропилтриметоксисилан в количестве 0,08 кг. Время смешивания на лопастном смесителе С-200 составляет 15-20 мин, а на смесителе типа 35СВ 20-30 мин. Обработанный продукт (белую сажу) выгружают в контейнеры ("биг бэги"). При 20oС 100% гидрофобизация проходит за 22-24 ч, при 50oС за 3-4 ч, при 100oС за 1,5-2 ч, при 150oС за 0,4-0,5 ч.
Пример 2. В вертикальный лопастной смеситель с обогревом 35СВ загружают 2 кг белой сажи, 0,2 кг метилгидридсилоксана с содержанием активного водорода 1,6-1,7 мас.%, 2,86 г аминофункционального силоксана брутто формулы:
где x+y+z=2-200.
где x+y+z=2-200.
Включали смеситель с обогревом на 150oС и смешивали компоненты в течение 20 мин, после чего готовый продукт выгружали на противни для остывания. Готовый модифицированный диоксид кремния затаривали в мягкие контейнеры, либо сразу пускали в производство для изготовления огнетушащих порошков. Гидрофобность диоксида кремния, полученная согласно режимам, описанным в формуле изобретения, составляет 99-100%, в то время как у продукта, изготовленного по способу-прототипу, содержится 5-15% негидрофобного продукта, причем стоимость изготовления по способу-прототипу в 2 раза выше.
Claims (1)
- Способ получения модифицированного диоксида кремния, включающий смешение диоксида кремния с модификатором, отличающийся тем, что обработанный модификатором диоксид кремния термостатируют при температуре 20-150oС в течение 0,5-24 ч, а в качестве модификатора используют смесь метилгидридсилоксана, как основы, с содержанием активного водорода 1,6-1,7 мас. % и катализатора - аминоэтиламинопропилтриметоксисилана брутто формулы (NН2)(СН2)2NН-(СН2)3Si(ОСН3)3 или аминофункционального силоксана брутто формулы
где x + y + z = 2÷200 в соотношении основа: катализатор отверждения, как (5-70): 1, а модификатор взят в количестве 2-10% от содержания диоксида кремния.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002103621/12A RU2216512C2 (ru) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | Способ получения модифицированного диоксида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002103621/12A RU2216512C2 (ru) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | Способ получения модифицированного диоксида кремния |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002103621A RU2002103621A (ru) | 2003-08-10 |
| RU2216512C2 true RU2216512C2 (ru) | 2003-11-20 |
Family
ID=32027394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002103621/12A RU2216512C2 (ru) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | Способ получения модифицированного диоксида кремния |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2216512C2 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008060179A1 (fr) * | 2006-11-16 | 2008-05-22 | Germanov, Evgeny Pavlovich | Sorbant d'hydrocarbures et de lipides et procédé de fabrication |
| RU2690242C2 (ru) * | 2017-07-18 | 2019-05-31 | ООО "ЕвроСинтез" | Гидрофобизирующий минеральный порошок с антислёживающим эффектом и способ его получения |
| CN112521776A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-19 | 深圳市锦昊辉实业发展有限公司 | 一种改性绢母云粉及其制备方法、应用 |
| CN112538090A (zh) * | 2019-09-20 | 2021-03-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅及其制备方法和多相复合泡沫灭火剂 |
-
2002
- 2002-02-14 RU RU2002103621/12A patent/RU2216512C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЛИСИЧКИН Г.В. Модифицированные кремнеземы в сорбции, катализе и хроматографии. - М.: Химия, 1986, с.37-57. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008060179A1 (fr) * | 2006-11-16 | 2008-05-22 | Germanov, Evgeny Pavlovich | Sorbant d'hydrocarbures et de lipides et procédé de fabrication |
| RU2690242C2 (ru) * | 2017-07-18 | 2019-05-31 | ООО "ЕвроСинтез" | Гидрофобизирующий минеральный порошок с антислёживающим эффектом и способ его получения |
| CN112538090A (zh) * | 2019-09-20 | 2021-03-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅及其制备方法和多相复合泡沫灭火剂 |
| CN112521776A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-19 | 深圳市锦昊辉实业发展有限公司 | 一种改性绢母云粉及其制备方法、应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4542113A (en) | Method for preparing spheroidal alumina | |
| JPS5813495B2 (ja) | 球状アルミナ粒子の製造法 | |
| US4068024A (en) | Process for preparing finely divided hydrophobic oxide particles | |
| JPH06107403A (ja) | 大きい細孔容積及び大孔径のリン酸アルミニウム | |
| EP0146313A2 (en) | Method for producing aqueous, low-alkali metal low-alumina silica sols | |
| RU2216512C2 (ru) | Способ получения модифицированного диоксида кремния | |
| US4108971A (en) | Method of manufacture of spherical alumina particles | |
| JPH01108111A (ja) | シリカ押出物 | |
| JPH0692251B2 (ja) | 酸化アルミニウムを基にした顆粒の製造法 | |
| US4309312A (en) | Manufacture of spherical alumina from gibbsite | |
| JPS5818344B2 (ja) | シリコ−アルミナビ−ズノ セイゾウホウ | |
| JPH07145176A (ja) | メチルクロロシラン微粉の不動態化 | |
| JPS62283900A (ja) | ＡｌＮウイスカ−の製造方法 | |
| JPS6310093B2 (ru) | ||
| CA1041075A (en) | Method of producing a raney copper catalyst and the catalyst so made | |
| US2526907A (en) | Coprecipitation of silica-alumina | |
| JPH07138015A (ja) | シリカ微小球状粒子およびその製造方法 | |
| US3520824A (en) | Method of preparing silica-alumina hydrosols | |
| JPS60197241A (ja) | 炭化水素接触分解用触媒組成物 | |
| RU2616660C1 (ru) | Способ получения модифицированного диоксида кремния | |
| CA2024800C (en) | Process for improvement of the flowability of solid cyanuric chloride | |
| JPS5921657B2 (ja) | アナタ−ゼを含有する水素脱硫触媒およびその製造法 | |
| US3886196A (en) | Magnesium-aluminum-silicate-phosphate catalysts for ammonialytic cleavage of lactams to form omega-aminonitriles | |
| GB1585483A (en) | Lime treatment | |
| JPS63196527A (ja) | 内部オレフインの製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040215 |