CN112538090A - 一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅及其制备方法和多相复合泡沫灭火剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石化罐区消防安全技术领域，具体涉及一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅及其制备方法和多相复合泡沫灭火剂。所述用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：(1)将硅氧烷或有机硅化合物、硅烷偶联剂在醇中反应，得到乳液；(2)将二氧化硅加入所述乳液中混合均匀得到反应体系，将所述反应体系在200～300℃下反应15～20min，得到用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。本发明的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅兼具亲水性和疏水性，能够有效吸附在灭火泡沫的表面并均匀分散在灭火泡沫中，形成稳定的稳定的三相复合灭火泡沫，能够提高泡沫灭火剂的抗复燃性。
Description
技术领域
本发明涉及石化罐区消防安全技术领域，具体涉及一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅及其制备方法和多相复合泡沫灭火剂。
背景技术
多相复合泡沫是指在传统气液两相泡沫灭火剂中添加固体颗粒和聚合物等，由复合表面活性剂、改性固体颗粒与聚合物之间的协同作用，使得产生的泡沫更加稳定、隔热和耐烧，强化泡沫体系的稳定性、隔热性和抗烧性能。研究试验表明，多相复合泡沫的析液时间长、在油面热稳定性高，灭火后抗复燃性能都优于气液两相泡沫。如陈伟红的“氟碳表面活性剂对空心微珠三相泡沫抗溶抗烧性能影响研究”、蒋新生的“复配超细粉体三相泡沫的制备与稳定性研究”、唐宝华的“强化油品抗烧三相泡沫灭火剂开发及性能研究”，都涉及到此类泡沫性能，但现有的多相复合泡沫存在所用颗粒浓度高、用量大、制备成本高的缺陷。
目前，用于多相复合泡沫制备的颗粒主要有膨胀珍珠岩、粉煤灰、空心玻璃微珠、碳粉等。其中，用粉煤灰制备的复合泡沫多用于煤矿火灾灭火；空心玻璃微珠、碳粉等有尝试用于油类火灾灭火，但是采用空心玻璃微珠、碳粉等得到高稳定性的复合泡沫需要的颗粒用量较大，颗粒质量浓度超过10％，为灭火过程中的复合泡沫制备造成困难，且颗粒用量大也增加了灭火成本。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的不足，本发明第一方面提供一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅的制备方法，该方法能够精确控制二氧化硅的表面浸润性，达到特定的表面疏水程度。
本发明第二方面提供一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅，该固体颗粒能够均匀分散在泡沫灭火剂中，且在泡沫灭火剂中的添加量低。
本发明第三方面提供一种多相复合泡沫灭火剂。
为了实现上述目的，本发明提供一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅氧烷或有机硅化合物、硅烷偶联剂在醇中反应，得到均相乳液；
(2)将二氧化硅加入所述均相乳液中混合均匀得到反应体系，将所述反应体系在200～300℃下反应15～20min，得到用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。
本发明还提供一种根据所述的制备方法制备得到的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。
本发明第三方面提供一种多相复合泡沫灭火剂，包括所述的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。
通过上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
(1)通过本发明的方法对二氧化硅进行表面改性，能够确控制二氧化硅的表面浸润性，达到特定的表面疏水程度；
(2)本发明提供的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅具有疏水性，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角为85°～130°，能够稳定吸附在灭火泡沫的气液界面，并均匀分散在灭火泡沫中，形成高稳定性、高抗烧性的稳定的气、液、固三相复合灭火泡沫；且该用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅还能够提高泡沫灭火剂的稳定性和抗复燃性；
(3)本发明提供的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅颗粒在多相复合泡沫灭火剂中的颗粒浓度不超过3.0wt％，使用浓度较低，一方面降低了灭火过程中复合泡沫的制备难度，另一方面还降低了灭火泡沫制备成本。
附图说明
图1是本发明实验例中的实验油盘的实体图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅氧烷或有机硅化合物、硅烷偶联剂在醇中反应，得到均相乳液；
(2)将二氧化硅加入所述均相乳液中混合均匀得到反应体系，将所述反应体系在200～300℃下反应15～20min，得到用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。
由于纳米或微米级的二氧化硅粒径小，比表面积大，易团聚，且其表面存在羟基，表面呈亲水性，使得二氧化硅在有机介质中难以均匀分散。本发明中通过在二氧化硅表面接枝疏水基团，对二氧化硅表面进行定量和定向改性，使二氧化硅表面的硅羟基减少到一定量，达到需要的表面浸润性，从而使改性后的改性二氧化硅能够均匀分散在灭火泡沫中，并吸附在泡沫表面，形成气、液、固三相，增强了泡沫的稳定性和抗复燃性。
优选条件下，在步骤(1)中，所述反应的条件为，以重量百分比计，制备所述乳液的物质包含：15～35wt％的硅氧烷或有机硅化合物、15～30wt％的硅烷偶联剂和35～70wt％的醇。
更优选的，在步骤(1)中，所述反应的条件为：在反应温度30～60℃下搅拌时间20～40min。
优选条件下，在步骤(1)中，所述硅氧烷为八甲基环四硅氧烷和/或硅油。
优选条件下，在步骤(1)中，所述有机硅化合物选自二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、四甲基硅烷、六甲基二(甲)硅醚、乙硅烷中的至少一种。
优选条件下，在步骤(1)中，所述醇选自甲醇、乙醇和正辛醇中的至少一种。
优选条件下，所述硅烷偶联剂选自选自KH550和KH560中至少一种。
本发明中，以纳米或微米级的二氧化硅为原料制备用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅，优选条件下，在步骤(2)中，所述二氧化硅的粒径为20～40nm，更优选30nm。
本发明中，在步骤(2)中，还包括对反应体系进行搅拌，优选条件下，所述搅拌的速度为100～500r/min。
本发明还提供一种根据所述的制备方法制备得到的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。
优选条件下，所述用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅颗粒，用两面胶粘在载玻片上，在空气中与水的接触角与85°～130°。
本发明还提供一种多相复合泡沫灭火剂，包括所述的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。
优选条件下，在所述多相复合泡沫灭火剂中，用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅的重量含量为1.0～3.0wt％。
以下通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将二甲基二氯硅烷接枝到二氧化硅颗粒表面，方法如下：
将质量百分比为25wt％的二甲基二氯硅烷、20wt％的硅烷偶联剂KH550加入到55wt％乙醇中，在40℃下搅拌反应35min，形成均相乳液；
将粒径为30nm的二氧化硅颗粒加入到上述均相乳液中进行反应，在250℃下搅拌反应20min，搅拌速度为200r/min，对二氧化硅表面进行疏水改性，得到疏水改性二氧化硅颗粒。
二甲基二氯硅烷与二氧化硅颗粒反应化学过程如下式所示：
本实施例中制备的改性二氧化硅颗粒，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角约为95±2°。
实施例2
将六甲基二硅氮烷接枝到二氧化硅颗粒表面，方法如下：
将质量百分比为25wt％的六甲基二硅氮烷、20wt％的硅烷偶联剂KH550加入到55wt％乙醇中，在40℃下搅拌反应35min，形成均相乳液；
将粒径为30nm的二氧化硅颗粒加入到上述均相乳液中进行反应，在250℃下搅拌反应20min，搅拌速度为200r/min，对二氧化硅表面进行疏水改性，得到疏水改性二氧化硅颗粒。
六甲基二硅氮烷与二氧化硅颗粒反应化学过程如下式所示：
本实施例中制备的改性二氧化硅颗粒，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角约为100±2°。
实施例3
将八甲基三硅氧烷接枝到二氧化硅颗粒表面，方法如下：
将质量百分比为25wt％的八甲基三硅氧烷、20wt％的硅烷偶联剂KH550加入到55wt％乙醇中，在40℃下搅拌反应35min，形成均相乳液；
将粒径为30nm的二氧化硅颗粒加入到上述均相乳液中进行反应，在250℃下搅拌反应20min，搅拌速度为200r/min，对二氧化硅表面进行疏水改性，得到疏水改性二氧化硅颗粒。
本实施例中制备的改性二氧化硅颗粒，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角约为100±2°。
实施例4
将八甲基环四硅氧烷接枝到二氧化硅颗粒表面，方法如下：
将质量百分比为15wt％的八甲基三硅氧烷、15wt％的硅烷偶联剂KH550加入到70wt％乙醇中，在60℃下搅拌反应20min，形成均相乳液；
将粒径为30nm的二氧化硅颗粒加入到上述均相乳液中进行反应，在250℃下搅拌反应20min，搅拌速度为350r/min，对二氧化硅表面进行疏水改性，得到疏水改性二氧化硅颗粒。
本实施例中制备的改性二氧化硅颗粒，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角约为85±2°。
实施例5
将硅油(ZBH-201二甲基硅油，青岛中宝硅材料科技有限公司)接枝到二氧化硅颗粒表面，方法如下：
将质量百分比为35wt％的八甲基三硅氧烷、30wt％的硅烷偶联剂KH560加入到35wt％正辛醇中，在45℃下搅拌反应40min，形成均相乳液；
将粒径为30nm的二氧化硅颗粒加入到上述均相乳液中进行反应，在200℃下搅拌反应15min，搅拌速度为250r/min，对二氧化硅表面进行疏水改性，得到改性二氧化硅颗粒。
本实施例中制备的改性二氧化硅颗粒，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角约为105±2°。
实施例6
将二甲基二氯硅烷接枝到二氧化硅颗粒表面，方法如下：
将质量百分比为20wt％的二甲基二氯硅烷、20wt％的硅烷偶联剂KH550加入到60wt％正辛醇中，在30℃下搅拌反应40min，形成均相乳液；
将粒径为40nm的二氧化硅加入到上述均相乳液中进行反应，在200℃下搅拌反应20min，搅拌速度为100r/min，对二氧化硅表面进行疏水改性，得到改性二氧化硅。
本实施例中制备的改性二氧化硅颗粒，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角约为90±2°。
实施例7
将二甲基二氯硅烷接枝到二氧化硅颗粒表面，方法如下：
将质量百分比为20wt％的二甲基二氯硅烷、30wt％的硅烷偶联剂KH550加入到50wt％甲醇中，在60℃下搅拌反应20min，形成均相乳液；
将粒径为20nm的二氧化硅加入到上述均相乳液中进行反应，在300℃下搅拌反应15min，搅拌速度为500r/min，对二氧化硅表面进行疏水改性，得到改性二氧化硅。
本实施例中制备的改性二氧化硅颗粒，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角约为95±2°。
对比例1
不对原始二氧化硅颗粒(粒径为30nm左右)的表面进行改性，用两面胶粘在载玻片上，其在空气中与水的接触角约为40°。
将实施例1～7制备得到的改性二氧化硅和对比例1中的二氧化硅加入灭火用泡沫混合液中，在高速搅拌器中进行搅拌60s，搅拌速度为10000r/min，得到多相复合泡沫灭火剂，其中，所述二氧化硅颗粒在多相复合泡沫灭火剂的质量含量为2.0wt％，接着进行抗烧实验，具体方法如下：
(1)在直径1.48m大油盘中间放置直径0.5m小油盘，小油盘内倒入4～8L的120#溶剂油，大油盘中倒入4L 120#溶剂油，大油盘下铺设1cm厚水层；
(2)大油盘中的油面上铺设30L被检测灭火泡沫；
(3)点燃小油盘的油，记录大油盘中被泡沫覆盖的油层出现25％燃烧和100％燃烧的时间，实验结果如表1所示。
其中，空白例为不添加固体颗粒(二氧化硅颗粒)的气液两相泡沫。
表1
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅氧烷或有机硅化合物、硅烷偶联剂在醇中反应，得到均相乳液；
(2)将二氧化硅加入所述均相乳液中混合均匀得到反应体系，将所述反应体系在200～300℃下反应15～20min，得到用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，以重量百分比计，制备所述乳液的物质包含：15～35wt％的硅氧烷或有机硅化合物、15～30wt％的硅烷偶联剂和35～70wt％的醇。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述反应的条件为：在反应温度30～60℃下搅拌时间20～40min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷和/或硅油。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机硅化合物选自二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、四甲基硅烷、六甲基二(甲)硅醚和乙硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述醇选自甲醇、乙醇和正辛醇中的至少一种；和/或
所述硅烷偶联剂选自KH550或KH560。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述二氧化硅的粒径为20～40nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，还包括对反应体系进行搅拌，所述搅拌的速度为100～500r/min。
9.一种用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅，其特征在于，根据权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅，其特征在于，所述改性二氧化硅在空气中与水的接触角为85°～130°。
11.一种多相复合泡沫灭火剂，其特征在于，包含权利要求9～10任意一项所述的用于多相复合泡沫灭火剂的改性二氧化硅。
12.根据权利要求11所述的多相复合泡沫灭火剂，其特征在于，所述改性二氧化硅的质量含量为1.0～3.0wt％。
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