CN109825036A - 一种改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性聚酰胺树脂的制备方法，包括二氧化硅、无水乙醇、甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁等反应制得，二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水和硅烷偶联剂反应先制得改性二氧化硅；改性二氧化硅再与甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁等反应制得导电复合填料。本发明还公开一种改性聚酰胺树脂。本发明将二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水、硅烷偶联剂、甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁多种原料混合，利用不同原料之间的特性，采用先制备改性二氧化硅、导电复合填料，得到具有导电性能的改性环氧树脂。
Description
技术领域
本发明涉及树脂制备领域，更具体地说，涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称；它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物；由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂；双酚A型环氧树脂不仅产量最大，品种最全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。
目前改性环氧树脂(EP树脂)品种不断增加，按化学结构可分为：缩水甘油醚类：有甘油EP、酚醛EP、溴化EP等。缩水甘油酯类，由酸酐与环氧氯丙烷合成；或由苯酐、水、环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下合成。缩水甘油胺类：由胺与环氧氯丙烷合成。脂肪族类：由脂肪族与环氧氯丙烷合成，或是环烯烃进行环氧化制得。如丁二烯和巴豆醛在高温高压下加成，再经双烯化、氧化合成制得。还有用高纯度双酚A和环氧氯丙烷，用两步法合成低分子量的海因环氧树脂，特点是低粘度、酣候性好，电性能优异。
发明内容
本发明旨在公开一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水混合后常温超声分散20-30min,加入硅烷偶联剂，调节PH在8～9，与85℃～90℃下冷凝回流、搅拌5-6h，离心、洗涤、真空干燥6-8h，得改性纳米二氧化硅；
步骤二、往改性纳米二氧化硅、滑石粉中加入甲苯磺酸钠、蒸馏水搅拌均匀，加入吡咯边搅拌边滴入氯化铁溶液，反应2-4h，停止搅拌，将反应物离心分离、洗涤，如此重复3-5次，所得的产物在80～90℃真空干燥至恒重得导电复合填料；
步骤三、将环氧树脂趁热加入步骤二体系使环氧树脂溶液并搅拌均匀，冷却至室温，得改性环氧树脂。
优选地，所述步骤一中的超声分散时间为15min。
优选地，所述步骤一中的冷凝回流、搅拌的工艺为PH在8.5，温度为87℃。
优选地，所述步骤二中的反应时间为3h。
优选地，所述步骤二中的离心分离、洗涤的次数为4次。
优选地，所述步骤三中的真空干燥温度为85℃。
本发明还公开一种改性环氧树脂，包括二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水、硅烷偶联剂、甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁反应制得，所述二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水和硅烷偶联剂反应先制得改性二氧化硅；所述改性二氧化硅再与甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁反应制得导电复合填料。
相比于现有技术，本发明的优点在于：本发明将二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水、硅烷偶联剂、甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁多种原料混合，利用不同原料之间的特性，采用先制备改性二氧化硅、导电复合填料，得到具有导电性能的改性环氧树脂。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水按照质量比5:20:27混合后常温超声分散20-30min,加入二氧化硅质量一半的硅烷偶联剂，调节PH在8，与85℃下冷凝回流、搅拌5h，离心、洗涤、真空干燥6h，得改性纳米二氧化硅；
步骤二、往改性纳米二氧化硅、滑石粉中加入甲苯磺酸钠、蒸馏水搅拌均匀，改性纳米二氧化硅、滑石粉、甲苯磺酸钠、蒸馏水质量比为1:1:2:10，加入与改性纳米二氧化硅质量相同的吡咯边搅拌边滴入氯化铁溶液，反应2h，停止搅拌，将反应物离心分离、洗涤，如此重复3次，所得的产物在80℃真空干燥至恒重得导电复合填料；
步骤三、将环氧树脂趁热加入步骤二体系使环氧树脂溶液并搅拌均匀，冷却至室温，得改性环氧树脂。环氧树脂与体系的质量比优选为2～5:13～17。
实施例2
本实施例公开一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水按照质量比5:20:27混合后常温超声分散30min,加入二氧化硅质量一半的硅烷偶联剂，调节PH在9，与890℃下冷凝回流、搅拌6h，离心、洗涤、真空干燥8h，得改性纳米二氧化硅；
步骤二、往改性纳米二氧化硅、滑石粉中加入甲苯磺酸钠、蒸馏水搅拌均匀，改性纳米二氧化硅、滑石粉、甲苯磺酸钠、蒸馏水质量比为1:1:2:10，加入与改性纳米二氧化硅质量相同的吡咯边搅拌边滴入氯化铁溶液，反应4h，停止搅拌，将反应物离心分离、洗涤，如此重复5次，所得的产物在90℃真空干燥至恒重得导电复合填料；
步骤三、将环氧树脂趁热加入步骤二体系使环氧树脂溶液并搅拌均匀，冷却至室温，得改性环氧树脂。环氧树脂与体系的质量比优选为2～5:13～17。
实施例3
本实施例公开一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水按照质量比5:20:27混合后常温超声分散25min,加入二氧化硅质量一半的硅烷偶联剂，调节PH在8.5，与88℃下冷凝回流、搅拌5.5h，离心、洗涤、真空干燥7h，得改性纳米二氧化硅；
步骤二、往改性纳米二氧化硅、滑石粉中加入甲苯磺酸钠、蒸馏水搅拌均匀，改性纳米二氧化硅、滑石粉、甲苯磺酸钠、蒸馏水质量比为1:1:2:10，加入与改性纳米二氧化硅质量相同的吡咯边搅拌边滴入氯化铁溶液，反应3h，停止搅拌，将反应物离心分离、洗涤，如此重复4次，所得的产物在85℃真空干燥至恒重得导电复合填料；
步骤三、将环氧树脂趁热加入步骤二体系使环氧树脂溶液并搅拌均匀，冷却至室温，得改性环氧树脂。环氧树脂与体系的质量比优选为2～5:13～17。
实施例4
本实施例公开一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水按照质量比5：20:27混合后常温超声分散26min,加入二氧化硅质量一半的硅烷偶联剂，调节PH在9，与90℃下冷凝回流、搅拌5h，离心、洗涤、真空干燥8h，得改性纳米二氧化硅；
步骤二、往改性纳米二氧化硅、滑石粉中加入甲苯磺酸钠、蒸馏水搅拌均匀，改性纳米二氧化硅、滑石粉、甲苯磺酸钠、蒸馏水质量比为1:1:2:10，加入与改性纳米二氧化硅质量相同的吡咯边搅拌边滴入氯化铁溶液，反应3h，停止搅拌，将反应物离心分离、洗涤，如此重复5次，所得的产物在85℃真空干燥至恒重得导电复合填料；
步骤三、将环氧树脂趁热加入步骤二体系使环氧树脂溶液并搅拌均匀，冷却至室温，得改性环氧树脂。环氧树脂与体系的质量比优选为2～5:13～17。
实施例5
本实施例公开一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水按照质量比5:20:27混合后常温超声分散22min,加入二氧化硅质量一半的硅烷偶联剂，调节PH在8，与87℃下冷凝回流、搅拌5h，离心、洗涤、真空干燥7h，得改性纳米二氧化硅；
步骤二、往改性纳米二氧化硅、滑石粉中加入甲苯磺酸钠、蒸馏水搅拌均匀，改性纳米二氧化硅、滑石粉、甲苯磺酸钠、蒸馏水质量比为1:1:2:10，加入与改性纳米二氧化硅质量相同的吡咯边搅拌边滴入氯化铁溶液，反应3h，停止搅拌，将反应物离心分离、洗涤，如此重复4次，所得的产物在87℃真空干燥至恒重得导电复合填料；
步骤三、将环氧树脂趁热加入步骤二体系使环氧树脂溶液并搅拌均匀，冷却至室温，得改性环氧树脂。环氧树脂与体系的质量比优选为2～5:13～17。
综上所述，本发明将二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水、硅烷偶联剂、甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁多种原料混合，利用不同原料之间的特性，采用先制备改性二氧化硅、导电复合填料，得到具有导电性能的改性环氧树脂。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纳米二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水混合后常温超声分散20-30min,加入硅烷偶联剂，调节PH在8～9，与85℃～90℃下冷凝回流、搅拌5-6h，离心、洗涤、真空干燥6-8h，得改性纳米二氧化硅；
步骤二、往改性纳米二氧化硅、滑石粉中加入甲苯磺酸钠、蒸馏水搅拌均匀，加入吡咯边搅拌边滴入氯化铁溶液，反应2-4h，停止搅拌，将反应物离心分离、洗涤，如此重复3-5次，所得的产物在80～90℃真空干燥至恒重得导电复合填料；
步骤三、将环氧树脂趁热加入步骤二体系使环氧树脂溶液并搅拌均匀，冷却至室温，得改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的超声分散时间为15min。
3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的冷凝回流、搅拌的工艺为PH在8.5，温度为87℃。
4.根据权利要求1所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的反应时间为3h。
5.根据权利要求1所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的离心分离、洗涤的次数为4次。
6.根据权利要求1所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的真空干燥温度为85℃。
7.一种改性环氧树脂，其特征在于，包括二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水、硅烷偶联剂、甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁反应制得，所述二氧化硅、无水乙醇、蒸馏水和硅烷偶联剂反应先制得改性二氧化硅；所述改性二氧化硅再与甲苯磺酸钠、吡咯和氯化铁反应制得导电复合填料。
8.一种导电复合填料，其特征在于，往改性纳米二氧化硅、滑石粉中加入甲苯磺酸钠、蒸馏水搅拌均匀，加入吡咯边搅拌边滴入氯化铁溶液，反应2-4h，停止搅拌，将反应物离心分离、洗涤，如此重复3-5次，所得的产物在80～90℃真空干燥至恒重得导电复合填料。
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