CN107555442A - 一种利用普通石英砂精制高纯石英砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用普通石英砂精制高纯石英砂的方法,主要包括粗选、第一次煅烧、水淬、粉碎、磁选、电选、第二次煅烧、淋洗、酸洗、清洗、干燥等工序，其中第二次煅烧前在普通石英砂中混入能够生成相应酸的盐，调控温度和煅烧时间，使盐反应生成酸性气体并扩散于石英砂表面裂缝或孔隙之中，淋洗石英砂，随后将石英砂置于加有特定螯合剂的有机酸洗液中进行酸洗，通过本发明工艺能更加完全地除去铁、铝等杂质，最终由SiO2含量≤99.8％，三氧化二铁含量≥200ppm的普通石英砂获得SiO2含量≥99.95％，三氧化二铁含量≤20ppm的高纯石英砂。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料加工领域，特别涉及一种利用普通石英砂精制高纯石英砂的方法。
背景技术
石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性质稳定的硅酸盐矿物，主要化学成分是SiO2。石英砂所具有的独特的物理、化学性质，使得其不仅在铸造、冶金、橡胶、磨料、陶瓷、建筑等传统行业中有着广泛的应用，而且在航空航天、IT、通讯、太阳能电池等高新技术领域中发挥着不可替代的作用。目前工业上所生产的石英砂常分为：普通石英砂、精制石英砂、高纯石英砂、硅微粉等，而能够应用于军工、航天、光纤、芯片、太阳能电池等行业中的石英砂通常是要求SiO2含量高于99.9％的高纯石英砂。国内制备高纯石英砂多是采用水晶、脉石英矿等高品质原料，但是随着高品质矿藏资源的逐步枯竭，使高纯石英砂成本高昂，与此同时我国普通石英砂矿产资源丰富，探索利用普通石英砂精制高纯石英砂的方法具有重大的现实意义。
传统的石英砂生产工艺包括粗选、粉碎、煅烧、水淬、磁选、酸洗、浮选、清洗、干燥等工序，根据生产实际可以增减工序或者调整操作顺序。普通石英砂中杂质含量较高，SiO2含量无法满足使用要求，产品附加值低，在进一步精制的过程中需要使用大量的酸进行酸洗，由此产生的酸洗废液需要进一步处理，同时其中高浓度的氢氟酸、盐酸等容易挥发会产生严重的空气污染。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明将直接在酸洗液中加入氢氟酸、氯化氢等易挥发性酸转变为在煅烧过程中混入能够生成相应酸的盐，高温条件可以使盐分解或者相互反应生成酸性气体，气体分子能够进入石英砂的孔隙，通过有效控制煅烧温度和时间使酸性气体充分扩散于石英砂表面的裂缝或者孔隙之中，通过淋洗与酸洗，使石英砂更加充分地与酸溶液接触，以除去铁、铝等杂质，最终获得纯度≥99.95％的高纯石英砂。
为了实现上述目的，本发明所采用的利用普通石英砂精制高纯石英砂的方法，包括以下步骤：
(1)粗选：选用SiO2含量≥98％的普通石英砂，去除其中明显的杂质和异物；
(2)第一次煅烧-水淬：将石英砂置于500～1300℃高温下煅烧4～5小时，接着用0～4℃水淋洗石英砂20～30秒，再将石英砂浸泡在20～35℃水中3～5分钟同时施加超声，使石英砂开裂；
(3)粉碎：采用湿磨或者干磨方式将石英砂碾磨为100～160目，用去离子水清洗并干燥；
(4)磁选-电选：设置磁选机在50～15000GS的磁场强度下对石英砂进行磁选，以除去磁性杂质；采用电压为25～35千伏静电分选机，以除去非磁性杂质；
(5)第二次煅烧：用去离子水清洗石英砂，并在200～300℃下干燥2～3小时，使石英砂的水含量不超过0.1％，在每吨石英砂中混入10～15g氟化氢钾或者氟化氢钠、10～20g亚硫酸氢钠、8～15g硫酸氢钠、5～10g氯化钠，混合均匀后在800～900℃下煅烧3～4小时，接着用0～4℃水淋洗石英砂8～10分钟并收集淋洗液；
(6)酸洗：将石英砂浸泡在20～35℃含有金属螯合剂和有机酸的水溶液中，同时施加超声并搅拌体系4～5小时，过滤分离出石英砂；
(7)清洗-干燥：将经过酸洗的石英砂用pH在7～8.5的弱碱性水溶液浸泡搅拌清洗，再用去离子水反复冲洗至中性，将石英砂在200～300℃下干燥2～3小时，干燥后的石英砂的水含量不超过0.1％。
优选的是，所述步骤(2)中的第一次煅烧采用程序升温，从室温起每分钟升温8℃到500℃，从500℃起每分钟升温4℃，煅烧温度在650℃维持20～30分钟，在950℃维持20～30分钟，在1300℃维持50～60分钟。
优选的是，所述步骤(5)中的第二次煅烧采用程序升温，从室温起每分钟升温4℃到800℃，从800℃起每分钟升温2℃，煅烧温度在850℃维持1～1.5小时，在900℃维持1～1.5小时。
优选的是，所述步骤(5)中收集的淋洗液为含有氢氧化钾或者氢氧化钠的碱性溶液，pH为7～8.5，该淋洗液用作步骤(7)中的弱碱性水溶液。
优选的是，所述步骤(6)中浸泡石英砂的水溶液中的金属螯合剂包括乙二胺、2,2’-联吡啶、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸氨中的一种或多种，水溶液中螯合剂的质量百分数为2wt％～4wt％。
优选的是，所述步骤(6)中浸泡石英砂的水溶液中的有机酸包括羟基乙酸、草酸、葡萄糖酸、二羟乙基甘氨酸中的一种或者多种，水溶液中有机酸的质量百分数为3wt％～5wt％,调节该水溶液的pH值4～6。
本发明的有益效果是：本发明所涉及的高纯石英砂制备方法，通过在石英砂中混入特定的盐并充分利用煅烧时的高温反应生成挥发性酸，使石英砂与挥发性酸充分接触，提高了挥发性酸氟化氢、氯化氢等的利用效率，减少其使用量，然后通过低温水淋冲洗掉反应生成的氟化钾或氟化钠、硫酸钠，其中氟化钾或氟化钠与水反应所生成的氟化氢气体会挥发并附着于石英砂，淋洗液最终为碱性溶液可重复利用，实现了对原料的充分利用；该精制方法采用程序升温煅烧、以及淋洗和浸泡分步水淬的工艺，使石英砂在后续的粉碎中更加容易，减少对粉碎机的磨碎；在有机酸洗液中加入特定的螯合剂，增强对金属离子的捕获能力，去除杂质更加彻底，得到高纯度的石英砂。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明以SiO2含量≤99.8％，三氧化二铁含量≥200ppm的普通石英砂为原料制备获得SiO2含量≥99.95％，三氧化二铁含量≤20ppm的高纯石英砂。通过改进第二次煅烧以及酸洗工序的，节约了酸洗成本并且有效降低了石英砂的杂质金属含量，保证了高纯石英砂的品质。
实施例1：
(1)粗选：选用SiO2含量≥98％的普通石英砂，去除其中明显的杂质和异物；
(2)第一次煅烧-水淬：从室温起每分钟升温8℃到500℃，从500℃起每分钟升温4℃，煅烧温度在650℃维持30分钟，在950℃维持30分钟，在1300℃维持60分钟；接着用0℃冰水混合物淋洗石英砂30秒，再将石英砂浸泡在25℃水中5分钟同时施加超声，使石英砂开裂；
(3)粉碎：采用湿磨或者干磨方式将石英砂碾磨为100～160目，用去离子水清洗并干燥；
(4)磁选-电选：设置磁选机在50～15000GS的磁场强度下对石英砂进行磁选，以除去磁性杂质；采用电压为25～35千伏静电分选机，以除去非磁性杂质；
(5)第二次煅烧：将石英砂用去离子水次清洗，并在200～300℃下干燥2～3小时，使石英砂的水含量不超过0.1％，在每吨石英砂中混入15g氟化氢钠、20g亚硫酸氢钠、15g硫酸氢钠、10g氯化钠；混合均匀后进行第二次煅烧，其中从室温起每分钟升温4℃到800℃，从800℃起每分钟升温2℃，煅烧温度在850℃维持1.5小时，在900℃维持1.5小时；氟化氢钾或者氟化氢钠在高温条件下分解生成氟化氢气体和氟化钾或者氟化钠，亚硫酸氢钠与氯化钠反应生成氯化氢气体与亚硫酸钠，亚硫酸钠与硫酸氢钠在高温条件下能够反应生成二氧化硫气体，氟化氢、氯化氢、二氧化硫等酸性气体扩散于石英砂表面的裂缝和孔隙之中；煅烧结束后迅速用0℃水淋洗石英砂10分钟，并收集淋洗液，该淋洗液pH为8；
(6)酸洗：将石英砂浸泡在25℃含有柠檬酸氨、2,2’-联吡啶质量分数为2.5wt％以及羟基乙酸、草酸质量分数为3wt％的水溶液中，同时施加超声并搅拌体系4小时，过滤分离得到石英砂；
(7)清洗-干燥：将经过酸洗的石英砂用步骤(5)中收集的pH为8的弱碱性淋洗液浸泡搅拌清洗，再用去离子水反复冲洗至中性，将石英砂在200～300℃下干燥2～3小时，干燥后的石英砂的水含量不超过0.1％。通过该方法所制备的高纯石英砂中SiO2含量≥99.97％，三氧化二铁含量≤12ppm。
实施例2：
(1)粗选：选用SiO2含量≥98％的普通石英砂，去除其中明显的杂质和异物；
(2)第一次煅烧-水淬：从室温起每分钟升温8℃到500℃，从500℃起每分钟升温4℃，煅烧温度在650℃维持30分钟，在950℃维持30分钟，在1300℃维持60分钟；接着用0℃冰水混合物淋洗石英砂30秒，再将石英砂浸泡在25℃水中5分钟同时施加超声，使石英砂开裂；
(3)粉碎：采用湿磨或者干磨方式将石英砂碾磨为100～160目，用去离子水清洗并干燥；
(4)磁选-电选：设置磁选机在50～15000GS的磁场强度下对石英砂进行磁选，以除去磁性杂质；采用电压为25～35千伏静电分选机，以除去非磁性杂质；
(5)第二次煅烧：将石英砂用去离子水次清洗，并在200～300℃下干燥2～3小时，使石英砂的水含量不超过0.1％，在每吨石英砂中混入10g氟化氢钠、10g亚硫酸氢钠、8g硫酸氢钠、5g氯化钠；混合均匀后进行第二次煅烧，其中从室温起每分钟升温4℃到800℃，从800℃起每分钟升温2℃，煅烧温度在850℃维持1.2小时，在900℃维持1.2小时；煅烧结束后迅速用0℃水淋洗石英砂8分钟，并收集淋洗液，该淋洗液pH为7.5；
(6)酸洗：将石英砂浸泡在25℃含有柠檬酸氨、2,2’-联吡啶质量分数为2.5wt％以及羟基乙酸、草酸质量分数为3wt％的水溶液中，同时施加超声并搅拌体系4小时，过滤分离得到石英砂；
(7)清洗-干燥：将经过酸洗的石英砂用步骤(5)中收集的pH为8的弱碱性淋洗液浸泡搅拌清洗，再用去离子水反复冲洗至中性，将石英砂在200～300℃下干燥2～3小时，干燥后的石英砂的水含量不超过0.1％。通过该方法所制备的高纯石英砂中SiO2含量≥99.95％，三氧化二铁含量≤20ppm。
对比例1：
步骤(5)第二步煅烧中不加入氟化氢钠，其余步骤均与实施例2相同，本例所制备的石英砂中SiO2含量≤99.70％，三氧化二铁含量≥60ppm。
对比例2：
步骤(5)第二步煅烧中不加入亚硫酸氢钠、硫酸氢钠、氯化钠，其余步骤均与实施例2相同，本例所制备的石英砂中SiO2含量≤99.85％，三氧化二铁含量≥55ppm。
对比例3：
(1)粗选：选用SiO2含量≥98％的普通石英砂，去除其中明显的杂质和异物；
(2)第一次煅烧-水淬：从室温起每分钟升温8℃到500℃，从500℃起每分钟升温4℃，煅烧温度在650℃维持30分钟，在950℃维持30分钟，在1300℃维持60分钟；接着用0℃冰水混合物淋洗石英砂30秒，再将石英砂浸泡在25℃水中5分钟同时施加超声，使石英砂开裂；
(3)粉碎：采用湿磨或者干磨方式将石英砂碾磨为100～160目，用去离子水清洗并干燥；
(4)磁选-电选：设置磁选机在50～15000GS的磁场强度下对石英砂进行磁选，以除去磁性杂质；采用电压为25～35千伏静电分选机，以除去非磁性杂质；
5)第二次煅烧：将石英砂用去离子水次清洗，进行第二次煅烧，其中从室温起每分钟升温4℃到800℃，从800℃起每分钟升温2℃，煅烧温度在850℃维持1.2小时，在900℃维持1.2小时；煅烧结束后迅速用0℃水淋洗石英砂8分钟；
(6)酸洗：石英砂浸泡于25℃无机酸溶液中，该无机酸溶液含有0.18mol氟化氢、0.1mol氯化氢、0.05mol亚硫酸，搅拌3～4小时，将石英砂过滤并冲洗干净；将石英砂浸泡在25℃含有柠檬酸氨、2,2’-联吡啶质量分数为2.5wt％以及羟基乙酸、草酸质量分数为3wt％的水溶液中，将同时施加超声并搅拌体系4小时，过滤分离得到石英砂；
(7)清洗-干燥：将经过酸洗的石英砂用pH为8的氢氧化钠溶液浸泡搅拌清洗，再用去离子水反复冲洗至中性，将石英砂在200～300℃下干燥2～3小时，干燥后的石英砂的水含量不超过0.1％,通过该方法所制备的高纯石英砂中SiO2含量≤99.00％，三氧化二铁含量≥100ppm。
其中对比例3步骤(6)中的无机酸溶液所含氟化氢、氯化氢、亚硫酸的量与实施例2中10g氟化氢钠、10g亚硫酸氢钠、8g硫酸氢钠、5g氯化钠高温反应释放的氟化氢、氯化氢、二氧化硫的理论计算量相当，而对比例3所制备石英砂中SiO2含量≤99.00％，三氧化二铁含量≥100ppm，纯度远低于实施例2所制备石英砂。通过实施例2以及对比例1～3可知，通过在石英砂中混入特定的盐并充分利用煅烧时的高温反应生成挥发性酸，使石英砂与挥发性酸充分接触，提高了挥发性酸氟化氢、氯化氢等的利用效率，该方法能够用来对普通石英砂进行精制提纯。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例或者对比例。
Claims (6)
1.一种利用普通石英砂精制高纯石英砂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粗选：选用SiO2含量≥98％的普通石英砂，去除其中明显的杂质和异物；
(2)第一次煅烧-水淬：将石英砂置于500～1300℃高温下煅烧4～5小时，接着用0～4℃水淋洗石英砂20～30秒，再将石英砂浸泡在20～35℃水中3～5分钟同时施加超声，使石英砂开裂；
(3)粉碎：采用湿磨或者干磨方式将石英砂碾磨为100～160目，用去离子水清洗并干燥；
(4)磁选-电选：设置磁选机在50～15000GS的磁场强度下对石英砂进行磁选，以除去磁性杂质；采用电压为25～35千伏静电分选机，以除去非磁性杂质；
(5)第二次煅烧：用去离子水清洗石英砂，并在200～300℃下干燥2～3小时，使石英砂的水含量不超过0.1％，在每吨石英砂中混入10～15g氟化氢钾或者氟化氢钠、10～20g亚硫酸氢钠、8～15g硫酸氢钠、5～10g氯化钠，混合均匀后在800～900℃下煅烧3～4小时，接着用0～4℃水淋洗石英砂8～10分钟并收集淋洗液；
(6)酸洗：将石英砂浸泡在20～35℃含有金属螯合剂和有机酸的水溶液中，同时施加超声并搅拌体系4～5小时，过滤分离出石英砂；
(7)清洗-干燥：将经过酸洗的石英砂用pH在7～8.5的弱碱性水溶液浸泡搅拌清洗，再用去离子水反复冲洗至中性，将石英砂在200～300℃下干燥2～3小时，干燥后的石英砂的水含量不超过0.1％。
2.根据权利要求1所述的精制高纯石英砂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的第一次煅烧采用程序升温，从室温起每分钟升温8℃到500℃，从500℃起每分钟升温4℃，煅烧温度在650℃维持20～30分钟，在950℃维持20～30分钟，在1300℃维持50～60分钟。
3.根据权利要求1所述的精制高纯石英砂的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的第二次煅烧采用程序升温，从室温起每分钟升温4℃到800℃，从800℃起每分钟升温2℃，煅烧温度在850℃维持1～1.5小时，在900℃维持1～1.5小时。
4.根据权利要求1所述的精制高纯石英砂的方法，其特征在于，所述步骤(5)中收集的淋洗液为含有氢氧化钾或者氢氧化钠的碱性溶液，pH为7～8.5，该淋洗液用作步骤(7)中的弱碱性水溶液。
5.根据权利要求1所述的精制高纯石英砂的方法，其特征在于，所述步骤(6)中浸泡石英砂的水溶液中的金属螯合剂包括乙二胺、2,2’-联吡啶、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸氨中的一种或多种，水溶液中螯合剂的质量百分数为2wt％～4wt％。
6.根据权利要求1所述的精制高纯石英砂的方法，其特征在于，所述步骤(6)中浸泡石英砂的水溶液中的有机酸包括羟基乙酸、草酸、葡萄糖酸、二羟乙基甘氨酸中的一种或者多种，水溶液中有机酸的质量百分数为3wt％～5wt％。
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