CN115806296B - 一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，属于普通石英砂除杂、提纯技术领域。本发明工艺方法对普通石英砂原料依次进行粗选预处理、第一次中温煅烧洗涤、第二次高温煅烧水淬、超声酸浸除杂，能够对普通石英砂内深层杂质进行较完全的去除，得到高品质高纯度石英砂。本发明工艺将生物质气化燃烧机、煅烧旋转窑炉、余热炉、换热炉合理连接，将热量充分多级连续利用，节约成本的同时还保证了提纯生产工艺的连续进行；本发明工艺方法简单、环保节能，适合连续、大批量、工业化生产高品质高纯度石英砂。
Description
技术领域
本发明属于普通石英砂除杂、提纯技术领域，具体涉及一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法。
背景技术
高纯石英砂是指SiO2含量高于99.9％的石英砂，其杂质含量极低，具有高的耐温性、极好的化学特性和优异的电绝缘性透光性等，是高科技工业不可或缺的基础性材料，广泛应用于太阳能、电光源、半导体、电子、通信、光学仪器等众多领域。例如，在半导体行业中，可由熔融的石英制成高温热性能优异的晶片，用来制造高温热稳定性良好的高新能热管；在通讯产业中，用石英砂生产的石英玻璃是光纤和其他光电装置的基本材料；此外其还可以用于生产硅树脂、太阳能电池基片，在磨料、填料、涂料及硅橡胶等产业中的需求更大。
目前仅有少数几种原矿如天然类水晶可以生产用于高科技工业的高纯度石英砂，而这些原矿资源储量较少，随着科技的快速发展、开采力度的增大已经逐渐枯竭。我国石英矿原料储备丰富但杂质种类多、赋存状态复杂且分布各异，一方面，传统天然水晶资源逐渐枯竭，国内高纯石英砂产量已远不能满足工业生产需求；另一方面，现有提纯工艺如磁选对弱磁性杂质分离效果差、浮选严重污染环境、微生物处理效率过低，因此提高及改进提纯技术工艺、从普通石英砂原料中提取高纯度的石英砂具有重要意义。
发明内容
针对背景技术中所提问题，本发明的目的在于提供一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法。本发明工艺将生物质气化燃烧机、煅烧旋转窑炉、余热炉依次连接，将热量多级连续利用制备高品质高纯度石英砂，形成了环保节能、连续大批量、适合工业化生产的技术工艺。
为达成上述目的，本发明具体采用如下技术方案：
本发明提供了一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，包括如下步骤：
步骤1)：取普通石英砂原料进行粗选预处理，随后转入余热炉中进行烘干得到粗砂；
步骤2)：将步骤1)所得粗砂转至第一煅烧旋转炉中，从低温尾端送入、至高温首端出料进行第一次煅烧处理，煅烧后加入纯水煮沸过滤，再加入洗涤液浸泡后过滤，转入余热炉烘干；
步骤3)：向步骤2)烘干所得石英砂中加入煅烧助剂混匀，转至第二煅烧旋转炉中，从低温尾端送入、至高温首端出料进行第二次煅烧处理，煅烧结束立即转入水淬池快速冷却；所述煅烧助剂由氯化锰、硫酸锌混合组成；
步骤4)：将步骤3)冷却后混合物漂洗脱水，超声条件下进行酸浸除杂，最后脱酸水洗，转入余热炉烘干即得高纯石英砂。
作为优选，步骤1)所述粗选预处理包括合金球磨、分级脱泥、磁选。考虑到烘干的余温在一定程度上会影响磁选去除磁性杂质的效果或延长工艺处理时间，因此本发明工艺对石英砂原料先进行合金球磨、分级脱泥再进行磁选，对石英砂表面的其他杂质矿及其内部含有的磁性杂质矿起到很好的初步去除效果。
作为优选，步骤2)所述洗涤液为硫脲、二甲基二硫代氨基甲酸钠的混合水溶液，洗涤液添加量为粗砂质量的3-5倍。
作为优选，所述洗涤液中硫脲的质量分数为10％、二甲基二硫代氨基甲酸钠的质量分数为15％。
作为优选，步骤2)中加入纯水煮沸处理时间为1-2h，加入洗涤液浸泡处理时间为2-4h。
作为优选，步骤2)所述第一次煅烧处理温度范围为350-600℃，煅烧时间为2-4h。
作为优选，步骤3)所述煅烧助剂中氯化锰、硫酸锌的质量之比为1:3，其添加量为烘干所得石英砂质量的5％-8％。
作为优选，步骤3)所述第二次煅烧处理温度范围为400-1000℃，煅烧时间为2-4h。
石英砂作为众多硅酸盐矿物中的一种，成矿时常夹杂性能与其较接近的其他类矿物从而难以分离，而现有的常规加热处理工艺仅通过加大温度差使石英砂体积膨胀，工艺能耗高、效率低且仅能使得一部分杂质包裹体暴露出来。本发明首先对预处理后的粗砂在350-600℃温度梯度进行第一次中温煅烧，然后加入纯水煮沸过滤，再加入硫脲、二甲基二硫代氨基甲酸钠的混合水溶液浸泡，利用硫脲与二甲基二硫代氨基甲酸钠的配合作用对石英砂粗砂中的金属离子杂质进行一次深度除杂。而一次深度除杂对石英砂深层的、细小的包裹杂质的去除能力较有限，因此本发明向一次煅烧后的石英砂中混入氯化锰、硫酸锌，然后在400-1000℃温度梯度进行第二次高温煅烧，氯化锰配合硫酸锌在高温煅烧下能够渗入石英砂内与深层杂质作用并加速晶体膨胀，进而为后续水淬酸浸二次深度除杂提供了有利条件。
作为优选，步骤4)所述酸浸除杂采用混合酸，具体由硫酸、草酸、氟硅酸按体积比4:1:1混合组成；所述酸浸除杂的处理温度为82-86℃。
作为优选，步骤4)超声条件具体为：交替施加低高频超声波处理，低频超声频率为20kHz、处理时间60-90s，高频超声频率为40kHz、处理时间30-40s。
目前石英砂提纯中酸洗所使用的酸种类众多，如盐酸、草酸、氟硅酸、硝酸、氢氟酸等，而每一种酸对不同种类的杂质去除效果也有较大差异。本发明将40％的硫酸、10％的草酸与5％的氟硅酸按体积比4:1:1混合；低频超声能够使混合酸充分深入接触包裹体及裂隙杂质、高频超声有助于反应充分进行，配合低高频交替超声波处理对两次煅烧处理后的石英砂进行深度除杂。
本发明工艺对热量充分多级利用，加热仅采用生物质气化燃烧机，将生物质气化燃烧机与第一、第二煅烧旋转窑炉首端燃烧室连接，调控第一、第二煅烧旋转窑炉首端、尾端温度；而第一、第二煅烧旋转窑炉尾端分别连接有烘干用余热炉，将煅烧旋转窑炉尾端产生的余热输送至余热炉，充分利用余热分别对粗选预处理的石英砂原料、第一次煅烧洗涤后石英砂进行烘干；第二次高温煅烧处理后的石英砂在水淬池中进行冷却，因此本发明进一步通过换热器将水淬池产生余温送至换热炉加热，后续酸浸除杂控温、脱酸水洗后烘干均采用换热炉调控温度，实现了能源的多级利用及连续生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明工艺方法对普通石英砂原料依次进行粗选预处理、第一次中温煅烧洗涤、第二次高温煅烧水淬、超声酸浸除杂，能够对普通石英砂内深层杂质进行较完全的去除，得到高品质高纯度石英砂。本发明工艺将生物质气化燃烧机、煅烧旋转窑炉、余热炉、换热炉合理连接，将热量充分多级连续利用，节约成本的同时还保证了提纯生产工艺的连续进行；本发明工艺方法简单、环保节能，适合连续、大批量、工业化生产高品质高纯度石英砂。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，并非用于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明工艺流程为：将生物质气化燃烧机与第一、第二煅烧旋转窑炉首端燃烧室连接，通过生物质气化燃烧机控制煅烧旋转窑炉温度；第一煅烧旋转窑炉尾端连接有烘干用余热炉，普通石英砂原料通过进料仓、粗选预处理设备(合金球磨、分级脱泥、磁选)进入烘干用余热炉进行烘干备用，然后从尾端输入第一煅烧旋转窑炉进行第一次中温煅烧处理，至首端出料进行煮沸洗涤处理；第二煅烧旋转窑炉尾端连接有另一台烘干用余热炉，第一次煅烧、洗涤处理后的石英砂转入该烘干用余热炉进行烘干备用，混入煅烧助剂后从尾端输入第二煅烧旋转窑炉进行第二次高温煅烧处理，至首端出料立即转入水淬池快冷(水淬池产生的温度通过换热器将余温送至换热蒸汽锅炉加热，通过换热蒸汽锅炉控制后续酸浸反应温度与最后成品物料烘干)；第二次煅烧处理后的石英砂于水淬池快冷后进行漂洗除杂，然后转入脱水仓脱水，再转入酸洗反应釜；向酸洗反应釜中石英砂加入混合酸同时通过换热蒸汽锅炉加热控温，辅以超声进行酸浸除杂，随后清洗脱酸转入成品烘干用余热炉(通过换热蒸汽锅炉加热)进行烘干，得到成品高纯石英砂。
本发明普通石英砂原料为市售常规石英砂，对选购的石英砂原砂主要成分进行检测，结果如表1所示。(检测依据GB/T 4734-1996)
表1石英砂原砂主要成分
| 序号 | 项目 | 结果(％) |
| 1 | IL(灼减) | 0.35 |
| 2 | Al2O3(三氧化二铝) | 2.69 |
| 3 | SiO2(二氧化硅) | 94.90 |
| 4 | Fe2O3(三氧化二铁) | 0.13 |
| 5 | CaO(氧化钙) | 0.0068 |
| 6 | MgO(氧化镁) | 0.0043 |
| 7 | K2O(氧化钾) | 1.57 |
| 8 | Na2O(氧化钠) | 0.34 |
| 9 | TiO2(二氧化钛) | 0.006 |
实施例1
一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，包括：
1、将生物质气化燃烧机与第一、第二煅烧旋转窑炉首端燃烧室连接，第一、第二煅烧旋转窑炉尾端均连接有一台余热烘干旋转炉，启动生物质气化燃烧机；取上述市售石英砂原砂，依次进行合金球磨(球料比3:1)、分级脱泥、磁选(0.3T)后转入第一煅烧旋转窑炉尾端连接的余热烘干旋转炉烘干。
2、将所得粗砂从尾端输入第一煅烧旋转窑炉、至首端出料进行第一次煅烧处理(尾端至首端温度范围为350-600℃，煅烧时间为3h)，煅烧后加入石英砂5倍质量的纯水煮沸1.5h过滤，再加入石英砂4倍质量的洗涤液(含10％硫脲、15％二甲基二硫代氨基甲酸钠)浸泡3h后过滤，转入第二煅烧旋转窑炉尾端连接的余热烘干旋转炉烘干。
3、向第一次煅烧、洗涤处理后的石英砂中加入其质量6.5％的煅烧助剂(氯化锰、硫酸锌质量比1:3)混匀，混合物从尾端输入第二煅烧旋转窑炉、至首端出料进行第二次煅烧处理(尾端至首端温度范围为400-1000℃，煅烧时间为3h)，出料后立即转入水淬池快速冷却。
4、将水淬冷却后物料漂洗除杂，再脱水后转入酸洗反应釜，加入混合酸(硫酸、草酸、氟硅酸体积比4:1:1)同时加热控温85℃，交替施加低高频超声波(低频20kHz、80s；高频40kHz、35s；每超声10min间隔50min)，持续8h进行混合酸酸浸除杂，最后清洗脱酸、烘干即得高纯石英砂。
对本实施例工艺生产的高纯石英砂样品主要成分进行检测，结果如表2所示。(检测依据GB/T 4734-1996)
表2实施例1高纯石英砂主要成分
| 序号 | 项目 | 结果(％) |
| 1 | IL(灼减) | 0.03 |
| 2 | Al2O3(三氧化二铝) | 0.02 |
| 3 | SiO2(二氧化硅) | 99.963 |
| 4 | Fe2O3(三氧化二铁) | 0.0012 |
| 5 | CaO(氧化钙) | 0.002 |
| 6 | MgO(氧化镁) | 0.002 |
| 7 | K2O(氧化钾) | 0.004 |
| 8 | Na2O(氧化钠) | 0.003 |
| 9 | TiO2(二氧化钛) | ＜0.001 |
实施例2
一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，包括：
1、将生物质气化燃烧机与第一、第二煅烧旋转窑炉首端燃烧室连接，第一、第二煅烧旋转窑炉尾端均连接有一台余热烘干旋转炉，启动生物质气化燃烧机；取上述市售石英砂原砂，依次进行合金球磨(球料比3:1)、分级脱泥、磁选(0.3T)后转入第一煅烧旋转窑炉尾端连接的余热烘干旋转炉烘干。
2、将所得粗砂从尾端输入第一煅烧旋转窑炉、至首端出料进行第一次煅烧处理(尾端至首端温度范围为350-600℃，煅烧时间为4h)，煅烧后加入石英砂5倍质量的纯水煮沸2h过滤，再加入石英砂5倍质量的洗涤液(含10％硫脲、15％二甲基二硫代氨基甲酸钠)浸泡4h后过滤，转入第二煅烧旋转窑炉尾端连接的余热烘干旋转炉烘干。
3、向第一次煅烧、洗涤处理后的石英砂中加入其质量5％的煅烧助剂(氯化锰、硫酸锌质量比1:3)混匀，混合物从尾端输入第二煅烧旋转窑炉、至首端出料进行第二次煅烧处理(尾端至首端温度范围为400-1000℃，煅烧时间为2h)，出料后立即转入水淬池快速冷却。
4、将水淬冷却后物料漂洗除杂，再脱水后转入酸洗反应釜，加入混合酸(硫酸、草酸、氟硅酸体积比4:1:1)同时加热控温82℃，交替施加低高频超声波(低频20kHz、80s；高频40kHz、35s；每超声10min间隔50min)，持续8h进行混合酸酸浸除杂，最后清洗脱酸、烘干即得高纯石英砂。
对本实施例工艺生产的高纯石英砂样品主要成分进行检测，结果如表3所示。(检测依据GB/T 4734-1996)
表3实施例2高纯石英砂主要成分
实施例3
一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，包括：
1、将生物质气化燃烧机与第一、第二煅烧旋转窑炉首端燃烧室连接，第一、第二煅烧旋转窑炉尾端均连接有一台余热烘干旋转炉，启动生物质气化燃烧机；取上述市售石英砂原砂，依次进行合金球磨(球料比3:1)、分级脱泥、磁选(0.3T)后转入第一煅烧旋转窑炉尾端连接的余热烘干旋转炉烘干。
2、将所得粗砂从尾端输入第一煅烧旋转窑炉、至首端出料进行第一次煅烧处理(尾端至首端温度范围为350-600℃，煅烧时间为2h)，煅烧后加入石英砂5倍质量的纯水煮沸1h过滤，再加入石英砂3倍质量的洗涤液(含10％硫脲、15％二甲基二硫代氨基甲酸钠)浸泡2h后过滤，转入第二煅烧旋转窑炉尾端连接的余热烘干旋转炉烘干。
3、向第一次煅烧、洗涤处理后的石英砂中加入其质量8％的煅烧助剂(氯化锰、硫酸锌质量比1:3)混匀，混合物从尾端输入第二煅烧旋转窑炉、至首端出料进行第二次煅烧处理(尾端至首端温度范围为400-1000℃，煅烧时间为4h)，出料后立即转入水淬池快速冷却。
4、将水淬冷却后物料漂洗除杂，再脱水后转入酸洗反应釜，加入混合酸(硫酸、草酸、氟硅酸体积比4:1:1)同时加热控温86℃，交替施加低高频超声波(低频20kHz、80s；高频40kHz、35s；每超声10min间隔50min)，持续8h进行混合酸酸浸除杂，最后清洗脱酸、烘干即得高纯石英砂。
对本实施例工艺生产的高纯石英砂样品主要成分进行检测，结果如表4所示。(检测依据GB/T 4734-1996)
表4实施例3高纯石英砂主要成分
| 序号 | 项目 | 结果(％) |
| 1 | IL(灼减) | 0.04 |
| 2 | Al2O3(三氧化二铝) | 0.02 |
| 3 | SiO2(二氧化硅) | 99.942 |
| 4 | Fe2O3(三氧化二铁) | 0.0015 |
| 5 | CaO(氧化钙) | 0.003 |
| 6 | MgO(氧化镁) | 0.002 |
| 7 | K2O(氧化钾) | 0.004 |
| 8 | Na2O(氧化钠) | 0.004 |
| 9 | TiO2(二氧化钛) | ＜0.001 |
对比例1
同实施例1的步骤参数生产石英砂，不同之处在于第一次煅烧处理后加入的洗涤液中不含二甲基二硫代氨基甲酸钠。
对本对比例工艺生产的石英砂样品主要成分进行检测，结果如表5所示。(检测依据GB/T 4734-1996)
表5
对比例2
同实施例1的步骤参数生产石英砂，不同之处在于第二次煅烧添加的煅烧助剂仅为硫酸锌。
对本对比例工艺生产的石英砂样品主要成分进行检测，结果如表6所示。(检测依据GB/T 4734-1996)
表6
| 序号 | 项目 | 结果(％) |
| 1 | IL(灼减) | 0.11 |
| 2 | Al2O3(三氧化二铝) | 0.05 |
| 3 | SiO2(二氧化硅) | 99.364 |
| 4 | Fe2O3(三氧化二铁) | 0.0018 |
| 5 | CaO(氧化钙) | 0.017 |
| 6 | MgO(氧化镁) | 0.014 |
| 7 | K2O(氧化钾) | 0.054 |
| 8 | Na2O(氧化钠) | 0.013 |
| 9 | TiO2(二氧化钛) | 0.003 |
对比例3
同实施例1的步骤参数生产石英砂，不同之处在于酸浸除杂过程中施加的超声条件为：固定高频超声波40kHz、115s；每超声10min间隔50min。
对本对比例工艺生产的石英砂样品主要成分进行检测，结果如表7所示。(检测依据GB/T 4734-1996)
表7
| 序号 | 项目 | 结果(％) |
| 1 | IL(灼减) | 0.06 |
| 2 | Al2O3(三氧化二铝) | 0.04 |
| 3 | SiO2(二氧化硅) | 99.845 |
| 4 | Fe2O3(三氧化二铁) | 0.0014 |
| 5 | CaO(氧化钙) | 0.009 |
| 6 | MgO(氧化镁) | 0.007 |
| 7 | K2O(氧化钾) | 0.021 |
| 8 | Na2O(氧化钠) | 0.006 |
| 9 | TiO2(二氧化钛) | 0.001 |
以上所描述的实施例仅表达了本发明的几种优选实施例，其描述较为具体和详细，但并不用于限制本发明。应当指出，对于本领域的技术人员来说，本发明还可以有各种变化和更改，凡在本发明的构思和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，其特征在于，由如下步骤：
步骤1）：取普通石英砂原料进行粗选预处理，随后转入余热炉中进行烘干得到粗砂；
步骤2）：将步骤1）所得粗砂转至第一煅烧旋转炉中，从低温尾端送入、至高温首端出料进行第一次煅烧处理，煅烧后加入纯水煮沸过滤，再加入洗涤液浸泡后过滤，转入余热炉烘干；
所述第一次煅烧处理时尾端至首端温度范围为350-600℃，煅烧时间为2-4 h；所述洗涤液为硫脲、二甲基二硫代氨基甲酸钠的混合水溶液，洗涤液中硫脲的质量分数为10%、二甲基二硫代氨基甲酸钠的质量分数为15%，洗涤液添加量为粗砂质量的3-5倍；
步骤3）：向步骤2）烘干所得石英砂中加入煅烧助剂混匀，转至第二煅烧旋转炉中，从低温尾端送入、至高温首端出料进行第二次煅烧处理，煅烧结束立即转入水淬池快速冷却；
所述煅烧助剂由氯化锰、硫酸锌按质量比1:3混合组成，其添加量为烘干所得石英砂质量的5%-8%；所述第二次煅烧处理时尾端至首端温度范围为400-1000℃，煅烧时间为2-4 h；
步骤4）：将步骤3）冷却后混合物漂洗脱水，超声条件下进行酸浸除杂，最后脱酸水洗，转入余热炉烘干即得高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，其特征在于，步骤1）所述粗选预处理包括合金球磨、分级脱泥、磁选。
3. 根据权利要求1所述普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，其特征在于，步骤2）中加入纯水煮沸处理时间为1-2 h，加入洗涤液浸泡处理时间为2-4 h。
4.根据权利要求1所述普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，其特征在于，步骤4）所述酸浸除杂采用混合酸，具体由硫酸、草酸、氟硅酸按体积比4:1:1混合组成；所述酸浸除杂的处理温度为82-86℃。
5. 根据权利要求1所述普通石英砂原料连续制备高纯度石英砂的生产方法，其特征在于，步骤4）超声条件具体为：交替施加低高频超声波处理，低频超声频率为20 kHz、处理时间60-90 s，高频超声频率为40 kHz、处理时间30-40 s。
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