CN106892986A - 一种超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法，属于淀粉改性技术领域。本发明是将混合酶法制得多孔淀粉，在超声条件下进行醋酸酯化制得醋酸酯多孔淀粉，本发明制得的醋酸酯多孔淀粉取代度达5.59%，这比未经过超声波辅助制得的醋酸酯多孔淀粉的取代度提高了64.4%，相对结晶度与多孔淀粉相比下降16.10%，并保持多孔淀粉蜂窝状孔洞完好。

Description

一种超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法
技术领域
一种超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法，属于淀粉改性技术领域。
背景技术
多孔淀粉是将淀粉经过淀粉酶的水解而形成的蜂窝状孔洞的具有吸附性能的颗粒物质。和一般无机吸附剂相比，多孔淀粉具有高效、无毒、安全、可降解等诸多优点，所以多孔淀粉具有很好的应用前景。由于多孔淀粉中的每个D-葡萄糖苷都具有2-3个亲水羟基，这使得多孔淀粉本身具有一定的亲水性，这导致淀粉在吸附非亲水性物质时具有一定的缺陷。为了改善多孔淀粉的性能，通常可以采用改性的手段。酯化反应是一种常用的改性方法。酯化反应是将淀粉中的部分羟基乙酰基化，改变多孔淀粉原有的吸附性能，从而拓展多孔淀粉的应用范围。
但由于多孔淀粉是通过淀粉酶水解淀粉的无定形区而形成的，酯化反应也主要发生在淀粉的无定形区，这使得多孔淀粉比一般的淀粉更难酯化。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供了一种超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法。本发明制备的醋酸酯多孔淀粉取代度比一般醋酸酯多孔淀粉的取代度高。
本发明的技术方案如下：一种超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法，包括以下步骤：
（1）称取一定量的淀粉，加入一定比例的磷酸缓冲溶液，然后置于水浴锅在40~60℃下预热30~60min，然后加入一定比例的α-淀粉酶和糖化酶，在40~60℃，搅拌条件下反应10~24h，用氢氧化钠中和，最后过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到多孔淀粉；
（2）称取步骤（1）所制得的多孔淀粉，分散于一定量的去离子水中，然后加入一定比例的醋酸和醋酸酐混合溶液，用NaOH溶液将淀粉乳溶液调节pH 至8~9，然后将淀粉乳溶液放置到超声粉碎机中，调节超声功率、时间和温度，至反应结束，用盐酸溶液中和至pH6.0~6.5，过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到醋酸酯多孔淀粉。
其具体制备步骤为：
（1）称取10~50g淀粉，加入100mL的pH为4.0-5.0的磷酸缓冲溶液，然后置于水浴锅在40-60℃下预热30~60min，然后加入淀粉质量3%~5%的α-淀粉酶和糖化酶，α-淀粉酶和糖化酶体积比为1︰2.5~3，在40-60℃，搅拌条件下反应10~24h，用质量浓度3%~5%氢氧化钠溶液中和，最后过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到多孔淀粉；
（2）称取步骤（1）中制得的10~50g多孔淀粉，分散于50~100mL去离子水中，然后再加入多孔淀粉质量10%的醋酸和醋酸酐混合溶液，醋酸︰醋酸酐体积比为1~3︰3~5，用质量浓度3%~5%NaOH溶液将淀粉乳溶液调节pH 至8~9，然后放置于超声粉碎机中，调节超声功率为100~300W、时间为60~150min、温度为20~50℃，反应结束后，用0.5mol/L的盐酸溶液中和至pH6.0~6.5，过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到醋酸酯多孔淀粉。
糖化酶及α-淀粉酶的酶活分别为100000U/g及4600U/g。
釆用所述超声波辅助方法制备的醋酸酯多孔淀粉，取代度高达5.59%。
本发明的有益效果：本发明针对食品、化工等领域对变性淀粉的特殊要求，开发了一种新的变性多孔淀粉制备工艺。多孔淀粉由于本身的结构性质，导致其对非亲水性物质的吸附性能有一定的缺陷。通过多孔淀粉进行超声辅助酯化处理，可以有效提高取代度，改变多孔淀粉吸附性质，拓展多孔淀粉应用范围。本发明制得的醋酸酯多孔淀粉取代度达5.59%，这比未经过超声波辅助制得的醋酸酯多孔淀粉的取代度提高了64.4%，相对结晶度与多孔淀粉相比下降16.10%，并保持多孔淀粉蜂窝状孔洞完好。
附图说明
图1为多孔淀粉和超声波辅助处理的醋酸酯多孔淀粉电镜图；A、多孔淀粉；B、醋酸酯多孔淀粉。
图2 为多孔淀粉和超声波辅助处理的醋酸酯多孔淀粉的红外光谱图；A、多孔淀粉；B、醋酸酯多孔淀粉。
图3为多孔淀粉和超声波辅助处理的醋酸酯多孔淀粉的XRD图；A、多孔淀粉；B、醋酸酯多孔淀粉。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1) 将30g淀粉溶于100mL的pH为4.5的磷酸缓冲溶液，置于水浴锅在40℃下预热40min，然后加入淀粉质量3%的α-淀粉酶和糖化酶（α-淀粉酶和糖化酶体积比=2︰5），在搅拌条件下反应10h，用3％氢氧化钠溶液中和，最后过滤，洗涤，干燥，粉碎。制得的多孔淀粉用扫描电镜进行表征。
(2) 称取步骤(1)制得的多孔淀粉30g，溶于80mL的去离子水，然后加入多孔淀粉质量10%的醋酸和醋酸酐混合溶液（醋酸和醋酸酐体积比为1︰3），用3%NaOH溶液将淀粉乳溶液调节pH 至8.0，然后将淀粉乳溶液放置到超声粉碎机中，调节超声功率为200W、时间为150min、温度为30℃，最后用盐酸溶液中和至pH6.5，过滤，洗涤，干燥，粉碎。对所制得的（1）和（2）中的样品进行傅里叶红外光谱仪进行表征。扫描次数32次，分辨率4cm-1，扫描范围为400-4000cm-1。所得到的醋酸酯多孔淀粉的取代度为5.59%，和多孔淀粉相比，醋酸酯多孔淀粉在1733cm-1附近出现新的吸收峰。
实施例2
（1）将30g淀粉溶于100mL的pH为4.5的磷酸缓冲溶液，置于水浴锅在40℃下预热60min，然后加入淀粉质量3%的α-淀粉酶和糖化酶（α-淀粉酶和糖化酶体积比=1︰3），在搅拌条件下反应12h，用质量浓度3%氢氧化钠溶液中和，最后过滤，洗涤，干燥，粉碎。制得的多孔淀粉用扫描电镜进行表征。
（2）称取步骤(1)制得的多孔淀粉30g，溶于100mL去离子水，然后加入多孔淀粉质量10%的醋酸和醋酸酐混合溶液（醋酸和醋酸酐体积比=2︰5），用质量浓度3%NaOH溶液将淀粉乳溶液调节pH 至8.5，然后将淀粉乳溶液放置到超声粉碎机中，调节超声功率为300W，时间为120min，温度为30℃，最后用盐酸溶液中和至pH6.5，过滤，洗涤，干燥，粉碎。对所制得的（1）和（2）中的样品进行傅里叶红外光谱仪进行表征。扫描次数32次，分辨率4cm-1，扫描范围为400-4000cm-1。所得到的醋酸酯多孔淀粉的取代度为4.50%，和多孔淀粉相比，醋酸酯多孔淀粉在1733cm-1附近出现新的吸收峰。
图1为多孔淀粉和超声波辅助制备的醋酸酯多孔淀粉的扫描电镜图，从图1中可以看出，多孔淀粉表面有很多大小不一的孔向颗粒内部延伸，形成蜂窝状的中孔颗粒。醋酸酯化后的多孔淀粉依然呈多孔结构，颗粒基本保持原有的形态，在颗粒表面有轻微的磨损。说明超声和酯化反应未破坏多孔淀粉蜂窝状孔洞。
图2为多孔淀粉和超声波辅助制备的醋酸酯多孔淀粉的红外光谱图，从图2可以看出，和多孔淀粉相比，醋酸酯多孔淀粉在1733cm-1附近出现新的吸收峰，这是因为酯化后引入羰基形成的特征峰，说明淀粉进行了酯化反应。
图3为多孔淀粉和超声波处理的醋酸酯多孔淀粉的XRD图，从图3可以看出醋酸酯多孔淀粉和多孔淀粉相比，晶型未改变，多孔淀粉的相对结晶度从19.37%变为16.25%，下降了16.10%，这是因为超声波处理，使淀粉的结构变得松散，淀粉的结晶区被破坏，所以醋酸酯多孔淀粉和多孔淀粉相比，相对结晶度下降。

Claims (4)

1.一种超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取一定量的淀粉，加入一定比例的磷酸缓冲溶液，然后置于水浴锅在40~60℃下预热30~60min，然后加入一定比例的α-淀粉酶和糖化酶，在40~60℃，搅拌条件下反应10~24h，用氢氧化钠溶液中和，最后过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到多孔淀粉；
（2）称取步骤（1）所制得的多孔淀粉，分散于一定量的去离子水中，然后加入一定比例的醋酸和醋酸酐混合溶液，用NaOH溶液将淀粉乳溶液调节pH 至8~9，然后将淀粉乳溶液放置到超声粉碎机中，调节超声功率、时间和温度，至反应结束，用盐酸溶液中和至pH6.0~6.5，过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到醋酸酯多孔淀粉。
2.根据权利要求1所述的超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取10~50g淀粉，加入100mL的pH为4.0-5.0的磷酸缓冲溶液，然后置于水浴锅在40-60℃下预热30~60min，然后加入淀粉质量3%~5%的α-淀粉酶和糖化酶，α-淀粉酶和糖化酶体积比为1︰2.5~3，在40-60℃，搅拌条件下反应10~24h，用质量浓度3%~5%氢氧化钠溶液中和，最后过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到多孔淀粉；
（2）称取步骤（1）中制得的10~50g多孔淀粉，分散于50~100mL去离子水中，然后再加入多孔淀粉质量10%的醋酸和醋酸酐混合溶液，醋酸︰醋酸酐体积比为1~3︰3~5，用质量浓度3%~5%NaOH溶液将淀粉乳溶液调节pH 至8~9，然后放置于超声粉碎机中，调节超声功率为100~300W、时间为60~150min、温度为20~50℃，反应结束后，用0.5mol/L的盐酸溶液中和至pH6.0~6.5，过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到醋酸酯多孔淀粉。
3.根据权利要求1或2所述的超声波辅助制备醋酸酯多孔淀粉的方法，其特征在于糖化酶及α-淀粉酶的酶活分别为100000U/g及4600U/g。
4.采用权利要求2所述超声波辅助方法制备的醋酸酯多孔淀粉，其特征在于制备的醋酸酯多孔淀粉，取代度高达5.59%。
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