CN107280018B - 一种米糠不溶性膳食纤维的制备方法 - Google Patents

一种米糠不溶性膳食纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种米糠不溶性膳食纤维的制备方法，包括，以脱脂米糠为原料，加入高温α‑淀粉酶酶解，离心取第一沉淀；向所述第一沉淀添加碱液进行反应，得到反应后的米糠，清洗，粉碎，均质，动态高压微射流处理，得到渣液，将所述渣液离心，收集得到第二沉淀，烘干，得到米糠不溶性膳食纤维。本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法，可以有效除去原料中的蛋白质、淀粉等物质。不溶性膳食纤维得率可达到38.5％，纯度达80.74％，具有纯度高、杂质少、无异味的特点。

Description

一种米糠不溶性膳食纤维的制备方法
技术领域
本发明属于米糠加工技术领域，具体涉及一种米糠不溶性膳食纤维的制备方法。
背景技术
膳食纤维在水中的溶解性特性，可分为水溶性膳食纤维、和水不溶性膳食纤维，两大类。其中水不溶性膳食纤维是指不被人体消化道酶消化且不溶于热水的那部分，主要是细胞壁的组成成分，包括纤维素、半纤维素、木质素、原果胶和壳聚糖。不溶性纤维的各成分都含有一定量的功能基团，如羧基、醇羟基、酚羟基、乙酰基等，这些基团分别具有很强的亲水性、亲油性和金属离子吸附性能。不溶性膳食纤维能吸收水分，软化粪便、增加粪便的体积、能刺激肠道蠕动，加速排便；不溶性膳食纤维具有亲油性，且能吸附胆固醇、胆酸钠分子，减少油脂等的吸收，降低血脂；不溶性膳食纤维具有阳离子交换能力，能够吸附铅离子、镉离子等金属离子。
米糠是稻米加工的副产物，富含脂肪、蛋白质、膳食纤维等，集中了稻谷约64％的营养成分，2016年我国稻谷年产量20700万吨，据此推算我国米糠年产量达1200万吨。目前，米糠常被用于生产米糠油、谷维素、生育酚、膳食纤维等，其余大部分米糠被用作动物饲料饲料，造成了资源上的浪费，因此利用脱脂米糠提取膳食纤维不仅是提高原料综合利用的一条有效途径，而且能产生良好的社会效益。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有米糠不溶性膳食纤维的制备方法的技术空白，提出了本发明。
因此，本发明的目的是解决现有技术中的不足，提供一种米糠不溶性膳食纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种米糠不溶性膳食纤维的制备方法，包括，以脱脂米糠为原料，加入高温α-淀粉酶酶解，离心取第一沉淀；向所述第一沉淀添加碱液进行反应，得到反应后的米糠，清洗，粉碎，均质，动态高压微射流处理，得到渣液，将所述渣液离心，收集得到第二沉淀，烘干，得到米糠不溶性膳食纤维。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述加入高温α-淀粉酶酶解，其酶解温度为85～95℃，酶解时间为25～35min。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述加入高温α-淀粉酶酶解，其中所述高温α-淀粉酶的添加量为底物总体积的0.2～0.4％，酶活为30000～40000U/ml。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述加入高温α-淀粉酶酶解，其中，酶解前将脱脂米糠与pH为5.5～6.5的磷酸盐缓冲液混合，所述脱脂米糠与磷酸盐缓冲液的比例为每克脱脂米糠与8～12ml磷酸盐缓冲液混合。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述向所述第一沉淀添加碱液进行反应，其中，反应温度为70～80℃，反应时间为70～80min，搅拌速度为40～60rpm。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述向所述第一沉淀添加碱液进行反应，其是向所述第一沉淀添加氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为2～4％，其与所述第一沉淀的质量比为8～12：1。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述均质，其均质压力为35～45MPa，均质时间为3～6min。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述动态高压微射流处理，其处理压力为60～150MPa。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述烘干，其烘干温度为40～55℃。
作为本发明所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述脱脂米糠，其是过35～45目筛的脱脂米糠；所述粉碎，其是粉碎后过95～105目筛。
本发明所具有的有益效果：
1)本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法，可以有效除去原料中的蛋白质、淀粉等物质。不溶性膳食纤维测定按GB/T 9822-2008测定，得率可达到37.4％，纯度达80.74％，具有纯度高、杂质少、无异味的特点。
2)本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法，条件温和，不需要高温高压，操作方便，节约能源，能耗少。
3)本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法，使得米糠不溶性膳食纤维性能得到很大提升。
4)本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法制得的米糠不溶性膳食纤维，具有高持水、持油能力，具有高重金属吸附能力(铅离子、镉离子等)，具有高吸附胆固醇、胆酸钠能力。
5)本发明所用的动态高压微射流处理量大，利于工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
称取脱脂米糠(总膳食纤维391g/kg,、粗蛋白113g/kg、总淀粉355g/kg、灰分102g/kg和水分57g/kg)100g，脱脂米糠需先过40目筛，然后向其中加pH 6.0的磷酸盐缓冲液1L，加入高温α-淀粉酶3mL(酶活为30000U/ml),95℃水浴锅保温搅拌30min，离心取沉淀，沉淀中按料液比1：10加入质量浓度为3％的NaOH溶液，75℃水浴锅保温搅拌30min，搅拌转速50rpm，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)取沉淀，去离子水、95％的乙醇、丙酮，各洗两次，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)取沉淀。将沉淀用中药粉碎机粉碎过100目筛，将粉碎后物料1:40的料水比，均质机40MPa压力下均质两次每次均质5min，将均质后的样品直接通过动态高压微射流，150MPa压力下均质两次，得到渣液，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)，收集沉淀，在50℃下烘干，得到米糠不溶性膳食纤维。
对本实施例制得的米糠不溶性膳食纤维进行理化特性测定，具体检测方法如下，
持水力测定：米糠不溶性膳食纤维1:10的料水比混合均匀，恒温培养箱37℃120rpm摇床培养24h，离心，弃上清液，残渣称重，计算。
持油力测定：米糠不溶性膳食纤维与花生油1:10质量比混合均匀，恒温培养箱37℃120rpm摇床培养24h，离心，弃上清液，残渣称重，计算。
阳离子交换能力：取米糠不溶性膳食纤维0.1g，溶解于10ml，2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌24h后，离心，残渣用蒸馏水洗涤至pH≥4.0，将残渣溶于10ml 0.3mol/L NaCl溶液中，室温下搅拌24h后，离心，上清液用0.01mol/L的NaOH滴定至溶液pH＝7.0。阳离子交换能力记为中和单位质量的膳食纤维消耗NaOH的量。
总负电荷测定：取1.5g完全质子化的本实施例制得的膳食纤维(pH≤3.0)，溶于25ml，0.1mol/L的NaOH溶液中，室温下搅拌24h后，真空抽虑，取10ml的滤液，加入到15ml，0.1mol/L的盐酸中，混匀反应后，用0.1mol/L的NaOH滴定至终点。总负电荷能力表示为单位质量的膳食纤维中被过量的OH-中和的H+的量，mmol(H+)/g。
胆固醇测定：取市售鲜鸡蛋的蛋黄，用9倍量蒸馏水充分搅打成乳液。分别取2.0g米糠不溶性纤维于200ml的三角瓶中，加入50g稀释蛋黄液，搅拌均匀，调节体系pH＝7.0，37℃120rpm震荡3h，离心，邻苯二甲醛法测定上清液中胆固醇含量。
胆酸钠测定：取1g米糠不溶性膳食纤维，混合于50ml 10mmol/L的胆酸钠溶液(调pH＝7.0)37℃120rpm震荡3h，离心，上清液中胆酸钠浓度采用高效液相色谱法(Agilent1200Infinity系列，德国)测定用C-18柱，流动相为乙腈：水：磷酸(40：60：0.1)，流速1ml/min，192nm处测定，根据胆酸钠标准曲线计算胆酸钠吸附量。
铅离子、镉离子吸附能力测定：取本实施例制得的米糠不溶性膳食纤维0.2g，溶于pH＝7.0的20ml的10mmol/L的Pb(NO3)2、CdCl2溶液中，于37℃120rpm摇床培养3h。取上清液，用原子吸收分光光度计法测定。
测定结果见下表，
Figure BDA0001379789940000051
本实施例制得的不溶性膳食纤维测定按GB/T 9822-2008测定，得率可达到37.4％，纯度达80.74％。
实施例2
称取脱脂米糠(总膳食纤维391g/kg,、粗蛋白113g/kg、总淀粉355g/kg、灰分102g/kg和水分57g/kg)100g，脱脂米糠需先过35目筛，然后向其中加pH 6.0的磷酸盐缓冲液1L，加入高温α-淀粉酶4mL(酶活为30000U/ml),90℃水浴锅保温搅拌30min，离心取沉淀，沉淀中按料液比1：10加入质量浓度为4％的NaOH溶液，80℃水浴锅保温搅拌30min，搅拌转速50rpm，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)取沉淀，去离子水、95％的乙醇、丙酮，各洗两次，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)取沉淀。将沉淀用中药粉碎机粉碎过100目筛，将粉碎后物料1:40的料水比，均质机40MPa压力下均质两次每次均质5min，将均质后的样品直接通过动态高压微射流，90MPa压力下均质两次，得到渣液，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)，收集沉淀，在45℃下烘干，得到米糠不溶性膳食纤维。
对本实施例制得的米糠不溶性膳食纤维进行理化特性测定，具体检测方法如下，
持水力测定：米糠不溶性膳食纤维1:10的料水比混合均匀，恒温培养箱37℃120rpm摇床培养24h，离心，弃上清液，残渣称重，计算。
持油力测定：米糠不溶性膳食纤维与花生油1:10质量比混合均匀，恒温培养箱37℃120rpm摇床培养24h，离心，弃上清液，残渣称重，计算。
阳离子交换能力：取米糠不溶性膳食纤维0.1g，溶解于10ml，2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌24h后，离心，残渣用蒸馏水洗涤至pH≥4.0，将残渣溶于10ml 0.3mol/L NaCl溶液中，室温下搅拌24h后，离心，上清液用0.01mol/L的NaOH滴定至溶液pH＝7.0。阳离子交换能力记为中和单位质量的膳食纤维消耗NaOH的量。
总负电荷测定：取1.5g完全质子化的本实施例制得的膳食纤维(pH≤3.0)，溶于25ml，0.1mol/L的NaOH溶液中，室温下搅拌24h后，真空抽虑，取10ml的滤液，加入到15ml，0.1mol/L的盐酸中，混匀反应后，用0.1mol/L的NaOH滴定至终点。总负电荷能力表示为单位质量的膳食纤维中被过量的OH-中和的H+的量，mmol(H+)/g。
胆固醇测定：取市售鲜鸡蛋的蛋黄，用9倍量蒸馏水充分搅打成乳液。分别取2.0g米糠不溶性纤维于200ml的三角瓶中，加入50g稀释蛋黄液，搅拌均匀，调节体系pH＝7.0，37℃120rpm震荡3h，离心，邻苯二甲醛法测定上清液中胆固醇含量。
胆酸钠测定：取1g米糠不溶性膳食纤维，混合于50ml 10mmol/L的胆酸钠溶液(调pH＝7.0)37℃120rpm震荡3h，离心，上清液中胆酸钠浓度采用高效液相色谱法(Agilent1200Infinity系列，德国)测定用C-18柱，流动相为乙腈：水：磷酸(40：60：0.1)，流速1ml/min，192nm处测定，根据胆酸钠标准曲线计算胆酸钠吸附量。
铅离子、镉离子吸附能力测定：取本实施例制得的米糠不溶性膳食纤维0.2g，溶于pH＝7.0的20ml的10mmol/L的Pb(NO3)2、CdCl2溶液中，于37℃120rpm摇床培养3h。取上清液，用原子吸收分光光度计法测定。
测定结果见下表，
Figure BDA0001379789940000061
本实施例制得的不溶性膳食纤维测定按GB/T 9822-2008测定，得率可达到36.2％，纯度达79.21％。
实施例3
称取脱脂米糠(总膳食纤维391g/kg,、粗蛋白113g/kg、总淀粉355g/kg、灰分102g/kg和水分57g/kg)100g，脱脂米糠需先过40目筛，然后向其中加pH 6.0的磷酸盐缓冲液1L，加入高温α-淀粉酶4mL(酶活为30000U/ml),90℃水浴锅保温搅拌30min，离心取沉淀，沉淀中按料液比1：10加入质量浓度为5％的NaOH溶液，65℃水浴锅保温搅拌30min，搅拌转速100rpm，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)取沉淀，去离子水、95％的乙醇、丙酮，各洗两次，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)取沉淀。将沉淀用中药粉碎机粉碎过100目筛，将粉碎后物料1:40的料水比，均质机45MPa压力下均质两次每次均质5min，将均质后的样品直接通过动态高压微射流，30MPa压力下均质两次，得到渣液，离心(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)，收集沉淀，在50℃下烘干，得到米糠不溶性膳食纤维。
对本实施例制得的米糠不溶性膳食纤维进行理化特性测定，具体检测方法如下，
持水力测定：米糠不溶性膳食纤维1:10的料水比混合均匀，恒温培养箱37℃120rpm摇床培养24h，离心，弃上清液，残渣称重，计算。
持油力测定：米糠不溶性膳食纤维与花生油1:10质量比混合均匀，恒温培养箱37℃120rpm摇床培养24h，离心，弃上清液，残渣称重，计算。
阳离子交换能力：取米糠不溶性膳食纤维0.1g，溶解于10ml，2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌24h后，离心，残渣用蒸馏水洗涤至pH≥4.0，将残渣溶于10ml 0.3mol/L NaCl溶液中，室温下搅拌24h后，离心，上清液用0.01mol/L的NaOH滴定至溶液pH＝7.0。阳离子交换能力记为中和单位质量的膳食纤维消耗NaOH的量。
总负电荷测定：取1.5g完全质子化的本实施例制得的膳食纤维(pH≤3.0)，溶于25ml，0.1mol/L的NaOH溶液中，室温下搅拌24h后，真空抽虑，取10ml的滤液，加入到15ml，0.1mol/L的盐酸中，混匀反应后，用0.1mol/L的NaOH滴定至终点。总负电荷能力表示为单位质量的膳食纤维中被过量的OH-中和的H+的量，mmol(H+)/g。
胆固醇测定：取市售鲜鸡蛋的蛋黄，用9倍量蒸馏水充分搅打成乳液。分别取2.0g米糠不溶性纤维于200ml的三角瓶中，加入50g稀释蛋黄液，搅拌均匀，调节体系pH＝7.0，37℃120rpm震荡3h，离心，邻苯二甲醛法测定上清液中胆固醇含量。
胆酸钠测定：取1g米糠不溶性膳食纤维，混合于50ml 10mmol/L的胆酸钠溶液(调pH＝7.0)37℃120rpm震荡3h，离心，上清液中胆酸钠浓度采用高效液相色谱法(Agilent1200Infinity系列，德国)测定用C-18柱，流动相为乙腈：水：磷酸(40：60：0.1)，流速1ml/min，192nm处测定，根据胆酸钠标准曲线计算胆酸钠吸附量。
铅离子、镉离子吸附能力测定：取本实施例制得的米糠不溶性膳食纤维0.2g，溶于pH＝7.0的20ml的10mmol/L的Pb(NO3)2、CdCl2溶液中，于37℃120rpm摇床培养3h。取上清液，用原子吸收分光光度计法测定。
测定结果见下表，
Figure BDA0001379789940000081
本实施例制得的不溶性膳食纤维测定按GB/T 9822-2008测定，得率可达到34.8％，纯度达77.21％。
实施例1～2与实施例3对比，1、2制得的米糠不溶性膳食纤维各方面的性质更优于实施例3，这是因为，我方发明涉及动态高压微射流技术，动态高压微射流对米糠不溶性膳食纤维的高速撞击组合力，在高频振动、瞬时压降等的作用下，引起纤维成分非共价键氢键、离子键和疏水键等的破坏或形成，这种破坏或形成的巨大变化，使得整个制备方法的整体性极强，制备方法中某个或某几个参数发生变化，制成的膳食纤维相关性能会产生明显变化(例如实施例3)，因此相比之下，实施例1、2获得的优秀膳食纤维的制备方法是十分难得的。
值得一提的是，我方发明过程中优选的高温α-淀粉酶的添加量、酶解温度、时间能够有效去除脱脂米糠中的淀粉，并且特定酶解条件下，纤维素、半纤维素间的连接将被完全暴露，形成利于酶解的活跃结构，在我方发明特定的碱液添加量、搅拌速度以及反应温度下，酶解米糠中的纤维素与半纤维素间的氢键被断裂，半纤维素与木素间的酯键被破坏，部分纤维素分子间氢键被破坏，并且在反应过程中发生了适宜强度的皂化反应，乙酰酯键消失，纤维素、半纤维素和木素之间的部分连接键被破坏，纤维素和半纤维素被释放，空间位阻减小，空隙率增大，进一步改善了制得米糠膳食纤维的性能。这样的酶碱处理后，再进行动态高压微射流处理，能够增强高频振动、瞬时压降的效用，显著提供米糠不溶性膳食纤维的各项性能。
由此可见，本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法，可以有效除去原料中的蛋白质、淀粉等物质。不溶性膳食纤维测定按GB/T 9822-2008测定，得率可达到37.4％，纯度达80.74％，具有纯度高、杂质少、无异味的特点；本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法，条件温和，不需要高温高压，操作方便，节约能源，能耗少；本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法，使得米糠不溶性膳食纤维性能得到很大提升；本发明提供的米糠不溶性膳食纤维的制备方法制得的米糠不溶性膳食纤维，具有高持水、持油能力，具有高重金属吸附能力(铅离子、镉离子等)，具有高吸附胆固醇、胆酸钠能力；本发明所用的动态高压微射流处理量大，利于工业化生产。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种米糠不溶性膳食纤维的制备方法，其特征在于：包括，
以脱脂米糠为原料，加入高温α-淀粉酶酶解，离心取第一沉淀，所述脱脂米糠是过35～45目筛的脱脂米糠；
向所述第一沉淀添加氢氧化钠溶液进行反应，得到反应后的米糠，经清洗，粉碎，均质，动态高压微射流处理，得到渣液，将所述渣液离心，收集得到第二沉淀，烘干，得到米糠不溶性膳食纤维，所述粉碎，其是粉碎后过95～105目筛；
其中，所述加入高温α-淀粉酶酶解，其酶解温度为85～95℃，酶解时间为25～35min，所述高温α-淀粉酶的添加量为底物总体积的0.2～0.4％，酶活为30000～40000U/ml；
所述向所述第一沉淀添加氢氧化钠溶液进行反应，其中，反应温度为70～80℃，反应时间为25～35min，搅拌速度为40～60rpm，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为2～4％，其与所述第一沉淀的质量比为8～12：1；
所述均质，其均质压力为40MPa，均质时间为5min；
所述动态高压微射流处理，其处理压力为90或150MPa；
所述加入高温α-淀粉酶酶解，其中，酶解前将脱脂米糠与pH为5.5～6.5的磷酸盐缓冲液混合，所述脱脂米糠与磷酸盐缓冲液的比例为每克脱脂米糠与8～12ml磷酸盐缓冲液混合。
2.根据权利要求1所述米糠不溶性膳食纤维的制备方法，其特征在于：所述烘干，其烘干温度为40～55℃。
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