CN110122886A - 一种柑橘膳食纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柑橘膳食纤维的制备方法，其包括预处理、蒸煮、化学改性、提纯、均质、喷雾干燥。本发明工艺步骤相互配合，前端去除杂质，通过高温高压强酸蒸煮提升膳食纤维的产率，中期通过过滤醇沉去除未分解的有机物、较大直径的纤维素以及酸碱盐等杂质，后期通过化学改性和均质提高膳食纤维的质量，改进持水性，得到高产率高品质的膳食纤维，工艺设计合理，综合成本低。
Description
技术领域
本发明属于膳食纤维的制备技术领域，具体涉及一种柑橘膳食纤维的制备方法。
背景技术
柑橘是世界第一大水果，也是第3大国际贸易农产品。柑橘榨汁加工过程中固体废弃物(皮渣、籽渣、囊叶)的比例高达30％-50％。膳食纤维是具有抗消化特性且在小肠中不能被消化的碳水化合物或其类似物，包括一部分不能消化的多糖、低聚糖、以及其它植物缔合物。柑橘纤维是从柑橘皮渣中提取果胶的生产副产物，果胶行业的迅猛发展会进一步导致大量的柑橘废渣产生。柑橘果实中的膳食纤维，尤其是对人体更加有益的水溶性膳食纤维的含量十分丰富。因此，开发和利用柑橘中的膳食纤维已成为当前研究的热点之一。
CN109259250A公开了一种高持水性柑橘膳食纤维及其制备方法，具体公开了一种高持水性柑橘膳食纤维及其制备方法。柑橘膳食纤维粉加入到过氧化氢溶液中，搅拌混合均匀，然后用碱液调节体系pH为7.0-13.0，40-90℃水浴条件下反应；将反应液用酸液调节体系pH为4.0-8.0，离心去除上清液，在沉淀中加入1-2倍质量的无水乙醇，然后在55-70℃温度下烘干至恒重，得到高持水性柑橘膳食纤维。然而，该技术方案提纯率不高，产品质量有待进一步改进。
CN102805350B公开了一种利用柑橘废弃物制备膳食纤维的方法，具体公开了括1)柑橘加工废弃物、副产物预处理；2)柑橘果皮预处理；3)酶解；4)压榨过滤；5)干燥粉碎；6)挤压改性活化；7)低温超微粉碎。该技术方案添加的具有特殊营养的天然果蔬酵素粉、五谷酵素粉，具有提高人体免疫力、活化细胞、促进新陈代谢等功能，提高了柑橘皮渣的经济及利用价值，但膳食纤维的提取质量还略显不足。
综上，现有柑橘膳食纤维的制备方法仍存在改进空间。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种提纯效率高的柑橘膳食纤维的制备方法。本发明的技术方案如下。
一种柑橘膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将柑橘皮渣与水混合，柑橘皮渣与水的质量之比为1:(4-7)，随后加入果胶甲酯酶进行预处理；
(2)蒸煮：将盐酸加入(1)获得的溶液中，并在105-120℃温度下蒸煮1-2h；
(3)化学改性：将(2)的溶液加入到氨水溶液中并混合均匀，随后40-90℃水浴条件下反应1-4h；
(4)提纯：将(3)获得的液体过滤，收集滤液并对其真空浓缩，在浓缩液的糖度不小于5％时停止浓缩，随后将浓缩液利用乙醇进行醇沉，之后分离获得沉淀物；
(5)均质：将(4)的沉淀物加入去离子水复溶，然后加入至高压均质机中，进行均质，形成乳液；
(6)喷雾干燥：将(5)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品。
果胶甲酸酶能够将果胶分子中的酯将会脱去，即发生脱酯化作用，进而水解果胶分子。而且，果胶被降解后，体系的粘度降低，有利于后续的均质操作。加入盐酸高温高压蒸煮，纤维素结晶区域充分膨胀，结晶区域尽可能打开，形成细腻浆状，可以提高膳食纤维的产率，本发明使用盐酸而不用硝酸、硫酸，是因为盐酸的氯离子分子粒径小，穿透性强。氨水化学改性，可以提高膳食纤维的持水性，改善膳食纤维的品质。高压均质机也称“高压流体纳米匀质机”，它可以使悬浊液状态的物料在超高压作用下，高速流过具有特殊内部结构的容腔，使物料发生物理、化学、结构性质等一系列变化，最终达到均质的效果。喷雾干燥后制得成品。浓缩液的糖度通过手持折光仪糖度计测定的。
本发明工艺步骤相互配合，前端去除杂质，通过高温高压强酸蒸煮提升膳食纤维的产率，中期通过过滤醇沉去除未分解的有机物、较大直径的纤维素以及酸碱盐等杂质，后期通过化学改性和均质提高膳食纤维的质量，改进持水性，得到高产率高品质的膳食纤维，工艺设计合理，综合成本低。
作为优选，所述(1)中还加入了α-淀粉酶，所述α-淀粉酶与所述果胶甲酯酶的质量之比为(0.01-0.05):1。
柑橘皮渣中不仅含有未分离的果胶分子，可能还含有未处理的淀粉杂质，加入少量α-淀粉酶去除杂质，有利于后续的提纯分离。
作为优选，所述(2)中调节体系的pH为3.5-5，所述盐酸的质量溶度为0.5-2.0％。
作为优选，所述(2)中蒸煮在高压釜中进行。
高温高压下蒸煮，如果酸性过强，容易对高压釜带来过多的负担，如果酸性不强，获得的膳食纤维量不高，因此，经过长期实践，pH为3.5-5产率较为合适。
作为优选，所述(3)中调节体系pH为8.0-13.0，所述氨水的质量溶度为0.5-3.0％。
使用氨水化学改性，能够大幅提高膳食纤维的持水性。而且，氨水可以中和前面酸解所使用的盐酸，并可以形成NH3·H20、NH4CL缓冲溶液，有助于膳食纤维的分离和改性。
作为优选，所述(4)中过滤使用800-1000目的板框过滤机过滤。板框过滤机过滤效率高，精度高，800-1000目可以选择最合适的膳食纤维，杂质少，提高产品的品质。
作为优选，所述(4)中利用乙醇进行醇沉分两步进行：第一步，加入了碳酸氢钠调节体系pH为7-8，将浓缩液用其质量5-6倍且体积浓度为90-92％的乙醇沉淀得到沉淀；第二步，将第一步醇沉的沉淀用去离子水复溶至浓缩液初始体积，将浓缩液用其质量2-3倍且体积浓度为96-98％的乙醇沉淀。二步醇沉，可以更加高效的去除多种杂质，而且，第一步醇沉中引入了碳酸氢钠，将体系的pH，可以形成缓冲溶液体系，有助于去除无机离子和有机小分子，而且碳酸氢钠易溶于水和甘油，微溶于无水乙醇，可以在后续的第二步醇沉过程中被去除，从而不会引入新的杂质。
作为优选，所述(5)中高压均质机的均质压力为30-60MPa。
一般情况下，高压均质机均质压力越高越好。首先，均质压力越高，均质后的物料粒径将越小越均匀。这就使设备的效率更高，可以通过更少的循环次数达到期望的效果。但均质压力过大，会使得物料过于分散，比如压力超过130MPa以后，物料容易变成100纳米作用的乳液，因此，均质压力为30-60MPa比较适合膳食纤维。
作为优选，所述(6)中喷雾干燥塔的进风温度为180-240℃，出风温度为90-100℃。
喷雾干燥塔是用于生物农药，医药，食品微生物的干燥的设备。喷雾干燥是一个把原料液放入雾化器内分离为雾滴，以热空气或者别的气体和雾滴直接接触的办法来获取粉粒形状产品的干燥过程。本发明针对膳食纤维的特性使用热风干燥，干燥速度快，生产效率高，而且进风温度为180-240℃，出风温度为90-100℃，不仅保证干燥的持续温度，而且可以防止喷雾干燥生产过程中膳食纤维粉末过分干燥，以至于水分含量过低，粉尘过于微细，出现粉尘爆炸。
作为优选，所述柑橘皮渣是经过果胶提取处理后得到的，所述果胶提取处理包括：将柑橘皮打碎并搅拌，使柑橘皮破碎成0.2cm-2cm粒径的颗粒，加入30-70℃的水，其质量为所述颗粒的质量的1-5倍，并混合均匀，加入纤维素裂解酶进行酶解，反应时间为2-8h，反应温度为32-38℃；在匀速搅拌的情况下，加入酸进行酸解，酸解时间为1-2h，酸解温度为32-38℃；通过卧式螺旋离心机分离固体和液体，转速为3000-5000r/min，所述液体用于进一步提取果胶分子，所述固体即为所述柑橘皮渣。
本发明以制备果胶后的柑橘皮渣为原料，变废为宝，不仅减轻了环境污染，而且大大提高了柑橘资源的利用价值。
本发明还保护根据上述方法制备的柑橘膳食纤维。
本发明的有益效果有：
(1)本发明工艺步骤相互配合，前端去除杂质，通过高温高压强酸蒸煮提升膳食纤维的产率，中期通过过滤醇沉去除未分解的有机物、较大直径的纤维素以及酸碱盐等杂质，后期通过化学改性和均质提高膳食纤维的质量，改进持水性，得到高产率高品质的膳食纤维，工艺设计合理，综合成本低。
(2)本发明设计两步梯度醇沉，可以高效去除杂质，而且加入了碳酸氢钠，形成缓冲溶液体系，有助于去除无机离子和有机小分子，提高膳食纤维的品质。
(3)本发明以制备果胶后的柑橘皮渣为原料，变废为宝，不仅减轻了环境污染，而且大大提高了柑橘资源的利用价值。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
本发明中持水力(g/g)＝[湿重(g)-干重(g)]/干重(g)。每个样品进行三次平行试验，求平均值，具体是取0.100g干物质加入10ml蒸馏水(15ml离心管)自然放置24h，离心(1000rpm，15min)，测量得到湿重，测定持水力。
本发明中膳食纤维的纯度通过酶-重量测定法进行测量。先取质量为m1的样品，用α-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶进行酶解去除样品中的蛋白质和淀粉，然后过滤，将滤液用4倍量的95％乙醇沉淀，将沉淀物过滤后的干燥、称重，得到样品中可溶性膳食纤维的量记为m2，即可测定样品的纯度为(m2-m1)/m1。
制备实施例
制备柑橘皮渣
在10吨的罐中加入400kg榨汁处理过的柠檬干果皮，使柑橘皮破碎成0.2cm-2cm粒径的颗粒，加入30-70℃的水，并加入8吨的水，浸泡20min，并混合均匀，随后加入2kg纤维素裂解酶进行酶解，反应时间为2-8h，反应温度为32-38℃；在匀速搅拌的情况下，加入柠檬酸酸解,控制温度为35°，pH为3.0，处理2h，通过卧式螺旋离心机分离固体和液体，转速为3000-5000r/min，获得固体，即可得到所述柑橘皮渣。
发明实施例
实施例1
一种柑橘膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将500kg柑橘皮渣溶解于2500kg水中，随后加入1kg果胶甲酯酶处理果胶分子；
(2)蒸煮：将(1)的溶液转移至高压釜中，加入质量溶度为0.5％的盐酸，调节体系的pH为4，在110℃温度下蒸煮2h；
(3)化学改性：将(2)的溶液加入到质量溶度为0.5％的氨水溶液中，调节体系的pH为9，搅拌混合均匀，60℃水浴条件下反应4h；
(4)提纯：将(3)获得的液体使用800目的板框过滤机过滤，滤液进行真空浓缩，通过手持折光仪糖度计测定浓缩液的糖度，糖度为5％时停止浓缩，随后将浓缩液使用质量为浓缩液质量的5倍且体积浓度为92％的乙醇沉淀，分离获得沉淀物；
(5)均质：将(4)的沉淀物加入去离子水复溶，随后加入至高压均质机中，均质压力为50MPa，进行均质，形成乳液；
(6)喷雾干燥：将(5)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，喷雾干燥塔的进风温度为220℃，出风温度为100℃，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品A1。
测量A1的重量为168kg，膳食纤维的产率为33.6％，测量A1的持水性为18.25，纯度为85.6％。
实施例2
本发明与实施例1不同之处在于，(1)中还加入了α-淀粉酶，具体如下所述。
一种柑橘膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将500kg柑橘皮渣溶解于2500kg水中，随后加入1kg果胶甲酯酶和0.01kgα-淀粉酶处理果胶分子；
(2)蒸煮：将(1)的溶液转移至高压釜中，加入质量溶度为0.5％的盐酸，调节体系的pH为4，在110℃温度下蒸煮2h；
(3)化学改性：将(2)的溶液加入到质量溶度为0.5％的氨水溶液中，调节体系的pH为9，搅拌混合均匀，60℃水浴条件下反应4h；
(4)提纯：将(3)获得的液体使用800目的板框过滤机过滤，滤液进行真空浓缩，通过手持折光仪糖度计测定浓缩液的糖度，糖度为5％时停止浓缩，随后将浓缩液使用体积浓度为92％、质量为浓缩液质量的5倍的乙醇沉淀，分离获得沉淀物；
(5)均质：将(4)的沉淀物加入去离子水复溶，随后加入至高压均质机中，均质压力为50MPa，进行均质，形成乳液；
(6)喷雾干燥：将(5)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，喷雾干燥塔的进风温度为220℃，出风温度为100℃，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品A2。
测量A2的重量为157kg，膳食纤维的产率为31.4％，测量A1的持水性为18.41，纯度为91.2％。
实施例3
本发明与实施例1不同之处在于，(2)中进行了二步醇沉，具体如下所述。
一种柑橘膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将500kg柑橘皮渣溶解于2500kg水中，随后加入1kg果胶甲酯酶和0.01kgα-淀粉酶处理果胶分子；
(2)蒸煮：将(1)的溶液转移至高压釜中，加入质量溶度为0.5％的盐酸，调节体系的pH为4，在110℃温度下蒸煮2h；
(3)化学改性：将(2)的溶液加入到质量溶度为0.5％的氨水溶液中，调节体系的pH为9，搅拌混合均匀，60℃水浴条件下反应4h；
(4)提纯：将(3)获得的液体使用800目的板框过滤机过滤，滤液进行真空浓缩，通过手持折光仪糖度计测定浓缩液的糖度，糖度为5％时停止浓缩，随后将浓缩液使用乙醇进行醇沉，使用乙醇进行醇沉包括两步醇沉：第一步醇沉，将浓缩液用碳酸氢钠调节体系pH为7.5，随后用质量为浓缩液质量的5倍且体积浓度为92％的乙醇沉淀得到沉淀；第二步醇沉，将第一次醇沉的沉淀用去离子水复溶至浓缩液初始体积，用浓缩液用其质量3倍且体积浓度为98％的乙醇沉淀。
(5)均质：将(4)的沉淀物加入去离子水复溶，随后加入至高压均质机中，均质压力为50MPa，进行均质，形成乳液；
(6)喷雾干燥：将(5)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，喷雾干燥塔的进风温度为220℃，出风温度为100℃，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品A3。
测量A3的重量为151kg，膳食纤维的产率为30.2％，测量A1的持水性为18.35，纯度为93.2％。
对比实施例
对比实施例1
本发明与实施例1不同之处在于，未进行氨水进行化学改性，具体如下所述。
一种柑橘膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将500kg柑橘皮渣溶解于2500kg水中，随后加入1kg果胶甲酯酶处理果胶分子；
(2)蒸煮：将(1)的溶液转移至高压釜中，加入质量溶度为0.5％的盐酸，调节体系的pH为4，在110℃温度下蒸煮2h；
(3)提纯：将(2)获得的液体使用800目的板框过滤机过滤，滤液进行真空浓缩，通过手持折光仪糖度计测定浓缩液的糖度，糖度为5％时停止浓缩，随后将浓缩液使用质量为浓缩液质量的5倍且体积浓度为92％的乙醇沉淀，分离获得沉淀物；
(4)均质：将(3)的沉淀物加入去离子水复溶，随后加入至高压均质机中，均质压力为50MPa，进行均质，形成乳液；
(5)喷雾干燥：将(4)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，喷雾干燥塔的进风温度为220℃，出风温度为100℃，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品B1。
测量B1的重量为171kg，膳食纤维的产率为34.2％，测量B1的持水性为9.14，纯度为83.5％。
对比实施例2
本发明与实施例1不同之处在于，(1)中未加入果胶甲酯酶进行酶解，具体如下所述。
一种柑橘膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将500kg柑橘皮渣溶解于2500kg水中；
(2)蒸煮：将(1)的溶液转移至高压釜中，加入质量溶度为0.5％的盐酸，调节体系的pH为4，在110℃温度下蒸煮2h；
(3)提纯：将(2)获得的液体使用800目的板框过滤机过滤，滤液进行真空浓缩，通过手持折光仪糖度计测定浓缩液的糖度，糖度为5％时停止浓缩，随后将浓缩液使用质量为浓缩液质量的5倍且体积浓度为92％的乙醇沉淀，分离获得沉淀物；
(4)均质：将(3)的沉淀物加入去离子水复溶，随后加入至高压均质机中，均质压力为50MPa，进行均质，形成乳液；
(5)喷雾干燥：将(4)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，喷雾干燥塔的进风温度为220℃，出风温度为100℃，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品B2。
测量B2的重量为204kg，膳食纤维的产率为40.8％，测量B1的持水性为18.15，纯度为75.6％。
对比实施例3
本发明与实施例1不同之处在于，(2)中硫酸进行蒸煮，具体如下所述。
一种柑橘膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将500kg柑橘皮渣溶解于2500kg水中；
(2)蒸煮：将(1)的溶液转移至高压釜中，加入质量溶度为0.5％的硫酸，调节体系的pH为4，在110℃温度下蒸煮2h；
(3)提纯：将(2)获得的液体使用800目的板框过滤机过滤，滤液进行真空浓缩，通过手持折光仪糖度计测定浓缩液的糖度，糖度为5％时停止浓缩，随后将浓缩液使用质量为浓缩液质量的5倍且体积浓度为92％的乙醇沉淀，分离获得沉淀物；
(4)均质：将(3)的沉淀物加入去离子水复溶，随后加入至高压均质机中，均质压力为50MPa，进行均质，形成乳液；
(5)喷雾干燥：将(4)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，喷雾干燥塔的进风温度为220℃，出风温度为100℃，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品B3。
测量B3的重量为114kg，膳食纤维的产率为22.8％，测量A1的持水性为17.75，纯度为84.6％。
对比实施例4
本发明与实施例1不同之处在于，(2)中硝酸进行蒸煮，具体如下所述。
一种柑橘膳食纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将500kg柑橘皮渣溶解于2500kg水中；
(2)蒸煮：将(1)的溶液转移至高压釜中，加入质量溶度为0.5％的硫酸，调节体系的pH为4，在110℃温度下蒸煮2h；
(3)提纯：将(2)获得的液体使用800目的板框过滤机过滤，滤液进行真空浓缩，通过手持折光仪糖度计测定浓缩液的糖度，糖度为5％时停止浓缩，随后将浓缩液使用质量为浓缩液质量的5倍且体积浓度为92％的乙醇沉淀，分离获得沉淀物；
(4)均质：将(3)的沉淀物加入去离子水复溶，随后加入至高压均质机中，均质压力为50MPa，进行均质，形成乳液；
(5)喷雾干燥：将(4)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，喷雾干燥塔的进风温度为220℃，出风温度为100℃，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品B4。
测量B4的重量为128kg，膳食纤维的产率为25.6％，测量A1的持水性为17.25，纯度为83.8％。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种柑橘膳食纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将柑橘皮渣与水混合，柑橘皮渣与水的质量之比为1:(4-7)，随后加入果胶甲酯酶进行预处理；
(2)蒸煮：将盐酸加入(1)获得的溶液中，并在105-120℃温度下蒸煮1-2h；
(3)化学改性：将(2)的溶液加入到氨水溶液中并混合均匀，随后40-90℃水浴条件下反应1-4h；
(4)提纯：将(3)获得的液体过滤，收集滤液并对其真空浓缩，在浓缩液的糖度不小于5％时停止浓缩，随后将浓缩液利用乙醇进行醇沉，之后分离获得沉淀物；
(5)均质：将(4)的沉淀物加入去离子水复溶，然后加入至高压均质机中，进行均质，形成乳液；
(6)喷雾干燥：将(5)的乳液加入至喷雾干燥塔中干燥，形成粉末，随后用旋风收集器收集粉末，即可得到柑橘膳食纤维成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(1)中加入果胶甲酯酶的同时还加入了α-淀粉酶，其中所述α-淀粉酶与所述果胶甲酯酶的质量之比为(0.01-0.05):1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述(2)中加入盐酸之后整个体系的pH为3.5-5，所述盐酸的质量溶度为0.5-2.0％。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述(3)中与氨水溶液混合后整个体系pH为8.0-13.0，所述氨水的质量溶度为0.5-3.0％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述(4)中的过滤使用800-1000目的板框过滤机进行。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述(4)中利用乙醇进行醇沉分两步进行：第一步，加入了碳酸氢钠调节体系pH为7-8，将浓缩液用其质量5-6倍且体积浓度为90-92％的乙醇沉淀得到沉淀；第二步，将第一步醇沉的沉淀用去离子水复溶至浓缩液初始体积，将浓缩液用其质量2-3倍且体积浓度为96-98％的乙醇沉淀。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(5)中高压均质机进行均质时压力为30-60MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(6)中喷雾干燥塔的进风温度为180-240℃，出风温度为90-100℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柑橘皮渣是经过果胶提取处理后得到的，所述果胶提取处理包括：将柑橘皮打碎并搅拌，使柑橘皮破碎成0.2cm-2cm粒径的颗粒，加入30-70℃的水，其质量为所述颗粒的质量的1-5倍，并混合均匀，加入纤维素裂解酶进行酶解，反应时间为2-8h，反应温度为32-38℃；在匀速搅拌的情况下，加入酸进行酸解，酸解时间为1-2h，酸解温度为32-38℃；通过卧式螺旋离心机在转速为3000-5000r/min的条件下分离获得固体和液体，所述固体即为所述柑橘皮渣。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备的柑橘膳食纤维。
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