CN110638058B - 一种柑橘纤维的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柑橘纤维的提取方法，涉及纤维加工技术领域，本发明通过采用酸处理、超声辅助、亚氯酸钠氧化、瞬时高压膨化、超微粉碎技术处理方式，对柑橘中排列紧密有序的纤维进行改性，改性后的柑橘纤维变得松散、多孔、暴露出更多的亲水基团，使其具有良好的保水性、膨胀力、持油力、乳化性和离子吸附能力，从而拓宽柑橘纤维在食品工业中的应用范围。

Description

一种柑橘纤维的提取方法
技术领域：
本发明涉及纤维加工技术领域，具体涉及一种柑橘纤维的提取方法。
背景技术：
膳食纤维是一组非均一的复杂的天然大分子物质，包含可溶性纤维与不溶性纤维两大类，在食品中作为功能性成分得到广泛应用。膳食纤维中的不溶性纤维具有持水力和膨胀性，应用于饮料和发酵乳中，在一定工艺条件下不溶性纤维吸水膨胀，增加体系粘度，纤维自身的分散和悬浮可以在体系中提供悬浮力，减少蛋白的聚集沉降，维持体系稳定。
柑橘纤维作为一种非水溶性膳食纤维，虽然不溶于水，但具有很强的吸水膨胀性和持水性，而且吸水膨胀后形成的网络结构具有较好的支撑性，能够在食品饮料中起到增稠、悬浮的作用。柑橘纤维的吸水膨胀性和持水性以及在食品饮料中的增稠、悬浮性质与纤维结构的分散程度有很大关系，一定程度上纤维的分散性越高，其吸水膨胀性和持水性就越高，在食品饮料中的增稠、悬浮性质也越好。因此，如何制备高分散性的纤维是十分关键的。
天然纤维素的分子内和分子间存在着大量的氢键，同时纤维素形态结构和聚集态结构的复杂性以及具有的高结晶度，使得大量可反应的羟基被封闭，溶解困难，纤维素反应性能较低、化学反应的均一性差，这不仅影响到纤维素的利用率，而且还直接影响到纤维素制品的性质和使用性能。
专利CN201910276658.8公开了一种高分散性柑橘纤维的工业制备方法，以柑橘皮为原料，在酸性条件下经处理后分离去除果胶，再在碱性条件下经碱处理并脱色，然后利用高浓度酒精使纤维快速脱水，经真空盘式连续干燥器进行低温干燥，制备出不添加分散剂的高分散性的柑橘纤维；所制柑橘纤维的0.5wt％纤维分散溶液经过一次均质后的黏度达到690cp，纤维的持水力达到20.48g/g。本发明在上述专利的基础上，通过工艺调整来进一步优化柑橘纤维的分散性。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种柑橘纤维的提取方法，工艺操作简便，工艺重复性好，制得的柑橘纤维具有适宜的黏度和良好的持水力与持油力。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种柑橘纤维的提取方法，包括以下步骤：
(1)以干净柑橘皮为原料，水洗后进行挤压滤干，取滤渣；
(2)向滤渣中加水，并调节pH至2.5，超声处理，得到混合液；
(3)混合液经固液分离，收集固体，加入高度酒精，搅拌；
(4)过震动筛除去大颗粒杂质，对滤液进行挤压过滤，收集滤渣；
(5)将滤渣置于微波高压釜中进行微波高压处理；
(6)向经微波高压处理后的滤渣中加入高度酒精，同时加入亚氯酸钠进行氧化改性；
(7)改性完成后挤压过滤，收集滤渣，加入高度酒精进行清洗；
(8)清洗结束后挤压过滤，要求滤渣水分≤80％；
(9)采用瞬时高压膨化技术对物料进行膨化处理；
(10)对物料进行真空干燥，要求水分≤10％，烘干后进行超微粉碎，要求状态为毛絮状，过筛，即得成品。
所述超声处理的条件为超声频率40kHz、超声功率200-300W。超声波辐照作为一种促进化学反应和物质传质的有效方式，在水溶液中产生高温高压伴有强烈的冲击波和冲击力，起到破碎物质、破乳分散介质、促进传质反应等作用。
所述高度酒精的酒精度≥80％。利用高度酒精使纤维快速脱水、结构分散。
所述微波高压处理的条件为微波频率2.45GHz、微波功率500-800W、压力1-2MPa。含水滤渣在吸收微波后使纤维内部和外部几乎同时得到瞬时加热升温，并在高压条件下快速软化纤维并破坏纤维的结晶结构，进而利于后续利用亚氯酸钠暴露出更多的亲水基团。
所述瞬时高压膨化的条件为温度165-175℃、压力5-10MPa。通过瞬时高压膨化处理使纤维蓬松化，进一步优化纤维的分散性。
所述真空干燥的条件为温度40-50℃，真空度80kPa。通过低温真空干燥来降低干燥温度，避免高温脱水过程中分散的纤维再度聚集。
为了进一步优化亚氯酸钠对纤维的改性效果，在脱色的同时暴露出更多的亲水基团，进而改善纤维的分散性，本发明的氧化改性操作在常温等离子体处理下进行，具体技术方案是：将上述步骤(6)的操作替换为“向经微波高压处理后的滤渣中加入高度酒精，同时加入亚氯酸钠，在常温等离子体处理下进行氧化改性”。
所述常温等离子体处理的条件为功率100-200W，通入由体积比3:1的氮气和氧气组成的混合气体。利用氮氧常温等离子的刻蚀作用使纤维表面变得松散、多孔，同时协同亚氯酸钠以使纤维暴露出更多的亲水基团。
同样，为了进一步优化纤维的分散性，本发明利用流化床对步骤(9)膨化后的物料进行二次膨化处理，具体技术方案是：将上述步骤(9)的操作替换为“采用瞬时高压膨化技术对物料进行膨化处理，再将物料置于流化床中形成床层，自下而上通入二氧化碳气体进行二次膨化处理，气体流速1-3m3/h，床层温度150-160℃”。
二氧化碳气体属于酸性气体，借助于流化床使纤维颗粒悬浮于二氧化碳气体中，利用二氧化碳的酸性来进一步使纤维暴露出更多的亲水基团。
本发明的有益效果是：本发明通过采用酸处理、超声辅助、亚氯酸钠氧化、瞬时高压膨化、超微粉碎技术处理方式，对柑橘中排列紧密有序的纤维进行改性，改性后的柑橘纤维变得松散、多孔、暴露出更多的亲水基团，使其具有良好的保水性、膨胀力、持油力、乳化性和离子吸附能力，从而拓宽柑橘纤维在食品工业中的应用范围。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)以5kg干净柑橘皮为原料，分别用25kg清水水洗两次后进行挤压滤干，取滤渣；
(2)向滤渣中加50kg水，并加65％浓硝酸调节pH至2.5，超声处理3h，超声频率40kHz、超声功率200W，得到混合液；
(3)混合液经固液分离，收集固体，加入1.5倍固体重量的85％酒精，搅拌15min；
(4)过筛网直径560mm的震动筛除去大颗粒杂质，对滤液进行挤压过滤，收集滤渣；
(5)将滤渣置于微波高压釜中进行微波高压处理，微波频率2.45GHz、微波功率600W、压力1.5MPa、处理时间5min；
(6)向经微波高压处理后的滤渣中加入1.5倍固体重量的85％酒精，同时加入1.5％倍固体重量的亚氯酸钠进行氧化改性，温度50℃，时间3h；
(7)改性完成后挤压过滤，收集滤渣，加入1.5倍固体重量的85％酒精进行清洗，清洗时间10min；
(8)清洗结束后挤压过滤，滤渣水分68％；
(9)采用瞬时高压膨化技术对物料进行膨化处理，温度170℃、压力8MPa、时间30s；
(10)对物料进行真空干燥，温度45℃，真空度80kPa，待水分降至5％于70℃烘箱中烘干，烘干后进行超微粉碎，要求状态为毛絮状，过100目筛，即得成品。
实施例2
以实施例1为对照，设置将步骤(5)中微波高压处理时间替换为8min的实施例2，其余操作同实施例1。
实施例3
以实施例1为对照，设置将步骤(6)的操作替换为“向经微波高压处理后的滤渣中加入1.5倍固体重量的85％酒精，同时加入1.5％倍固体重量的亚氯酸钠，在常温等离子体处理下进行氧化改性，常温等离子体处理的条件为功率150W，通入由体积比3:1的氮气和氧气组成的混合气体，温度50℃，时间3h”的实施例3，其余操作同实施例1。
实施例4
以实施例1为对照，设置将步骤(9)的操作替换为“采用瞬时高压膨化技术对物料进行膨化处理，温度170℃、压力8MPa、时间30s，再将物料置于流化床中形成床层，自下而上通入二氧化碳气体进行二次膨化处理，气体流速2.5m3/h，床层温度150℃，时间1h”的实施例4，其余操作同实施例1。
实施例5
以实施例1为对照，设置将步骤(6)的操作替换为“向经微波高压处理后的滤渣中加入1.5倍固体重量的85％酒精，同时加入1.5％倍固体重量的亚氯酸钠，在常温等离子体处理下进行氧化改性，常温等离子体处理的条件为功率150W，通入由体积比3:1的氮气和氧气组成的混合气体，温度50℃，时间3h”以及将步骤(9)的操作替换为“采用瞬时高压膨化技术对物料进行膨化处理，温度170℃、压力8MPa、时间30s，再将物料置于流化床中形成床层，自下而上通入二氧化碳气体进行二次膨化处理，气体流速2.5m3/h，床层温度150℃，时间1h”的实施例5，其余操作同实施例1。
对照例1
以实施例1为对照，设置不进行微波高压处理的对照例1，即删除步骤(5)，其余操作同实施例1。
对照例2
以实施例1为对照，设置不进行瞬时高压膨化处理的对照例2，即删除步骤(9)，其余操作同实施例1。
分别利用上述实施例和对照例由同批柑橘皮制备柑橘纤维，并测定所制柑橘纤维的使用性能，测定结果如表1所示。
a、持水力测定：准确称取0.1g柑橘纤维于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水，搅拌2h后于3500r/min下离心30min，去除上清液，称重。
持水力(g/g)＝[湿重(g)-干重(g)]/干重(g)。
b、持油力测定：准确称取0.5g(m0)柑橘纤维置于离心管中，加入10mL菜籽油，搅拌2h后于3500r/min下离心30min，去除上层油后称重(m1)。
持油力(g/g)＝[m1(g)-m0(g)]/m0(g)。
c、粒径测定：准确称取0.5g柑橘纤维于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌30min，采用Mastersize 3000激光粒度分析仪测定粒径分布，采用体积平均直径表征溶液粒度的大小。
表1实施例和对照例所制柑橘纤维的使用性能
组别 持水力(g/g) 持油力(g/g) 粒径(μm)
实施例1 12.43 10.26 58
实施例2 13.12 11.04 56
实施例3 16.85 14.13 42
实施例4 15.94 13.52 47
实施例5 18.27 15.29 38
对照例1 10.02 5.40 91
对照例2 9.58 4.38 102
由表1可知，实施例通过微波高压处理、瞬时高压膨化处理、常温等离子体处理、二次膨化处理取得了提高柑橘纤维的持水力和持油力并减小粒径的技术效果；而持水力和持油力的数值越大、粒径的数值越小，说明柑橘纤维的使用性能越好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种柑橘纤维的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以干净柑橘皮为原料，水洗后进行挤压滤干，取滤渣；
(2)向滤渣中加水，并调节pH至2.5，超声处理，得到混合液；
(3)混合液经固液分离，收集固体，加入高度酒精，搅拌；
(4)过震动筛除去大颗粒杂质，对滤液进行挤压过滤，收集滤渣；
(5)将滤渣置于微波高压釜中进行微波高压处理；
(6)向经微波高压处理后的滤渣中加入高度酒精，同时加入亚氯酸钠进行氧化改性；
(7)改性完成后挤压过滤，收集滤渣，加入高度酒精进行清洗；
(8)清洗结束后挤压过滤，要求滤渣水分≤80％；
(9)采用瞬时高压膨化技术对物料进行膨化处理；
(10)对物料进行真空干燥，要求水分≤10％，烘干后进行超微粉碎，要求状态为毛絮状，过筛，即得成品；
所述微波高压处理的条件为微波频率2.45GHz、微波功率500-800W、压力1-2MPa；
所述瞬时高压膨化的条件为温度165-175℃、压力5-10MPa。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述超声处理的条件为超声频率40kHz、超声功率200-300W。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述高度酒精的酒精度≥80％。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述真空干燥的条件为温度40-50℃，真空度80kPa。
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