CN106185916B - 一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法，采用的原材料是甘蔗渣，其来源广泛，而且价格低廉；制备的碳分子筛孔径均匀、比表面积高，通过调节孔径，适合氮气制备，是一种甘蔗渣的新型利用方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种分子筛的制备方法，属于碳素材料领域，尤其涉及一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法。
背景技术
碳分子筛是一种炭质多孔材料，属于活性炭的一种。其空洞主要由1nm以下的微孔和少量大孔组成，孔径分布较窄，约在0.5-1.0nm左右。而普通活性炭除了微孔之外，还有大量的中孔和大孔，平均孔径在2nm左右。碳分子筛的孔为狭缝型。可用于制备碳分子筛的原料非常广泛，从天然产物到高分子聚合物都可以用来制造碳分子筛。其中最主要的三种是煤、木材、果壳，没有见到采用甘蔗渣为原料制备碳分子筛的报道。
上海交通大学在中国发明专利CN1472134A中公开了一种由苹果渣制备碳分子筛的方法，但是该方法制备的碳分子筛的孔径为6.2-10埃，孔径的大小和孔径的范围远大于氮气分子筛的要求。
甘蔗是制糖的主要原料之一。经过榨糖之后剩下的甘蔗渣，约有50%的纤维可以用来造纸。不过，其中尚有部分蔗髓（髓细胞）没有交织力，制浆过程前应予除去。 甘蔗渣纤维长度约为0.65－2.17mm，宽度是21－28μm。其纤维形态虽然比不上木材和竹子，但是比稻、麦草纤维则略胜一筹。 浆料可以配入部分木浆后，抄制胶版印刷纸、水泥袋纸等。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法。
一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法，包括如下步骤：
步骤一：对甘蔗渣进行简单的清洗后，将其机械粉碎至1-3mm，，通过蒸汽加热至190-260℃，维持2-5min，然后在0.1-1s时间内瞬间释放压力，使甘蔗渣细胞壁纤维膨化，得到膨化甘蔗渣备用；
步骤二：将膨化甘蔗渣浸泡于10-15倍体积的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解15-25min；
步骤三：在溶液中加入微量富勒烯，并将溶液在频率为25-35KHz的超声波下处理30-40min，过滤，收集滤液；
步骤四：加入乙醇使其在滤液中的浓度至80-90％，沉淀出甘蔗渣多糖固体，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固体；
步骤五：将甘蔗渣多糖固体放入碳化炉中，将原材料在平面上自然铺放，将温度升至炭化温度，炭化得到碳分子筛；
步骤六：将碳分子筛置于转炉内，在氮气保护状态下升温至950-1000℃，在氮气保护状态下通入苯对碳分子筛进行孔径调整，得氮气碳分子筛。
优选的，所述的富勒烯为足球烯C60，加入量为甘蔗渣重量的0.03-0.08%。
C60是一种碳原子簇，由14C标记。它由60个碳原子构成像足球一样的32面体，包括20个六边形，12个五边形。这60个C原子在空间进行排列时，形成一个化学键最稳定的空间排列位置，恰好与足球表面格的排列一致。由于这个结构的提出是受到建筑学家富勒(Buckminster Fuller）的启发。富勒曾设计一种用六边形和五边形构成的球形薄壳建筑结构。因此科学家把C60叫做足球烯，也叫做富勒烯(Fullerence)。
C60分子的直径约为7.1埃,微量加入到多糖固体中，可以使多糖分子以其为模板，得到粒径更好分散，比表面积更高的碳分子筛。
优选的，所述的酶包括纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶。
优选的，所述的酶的总重量为甘蔗渣重量的0.05-0.2%。
优选的，所述的碳化温度为950-1000℃。
本发明中对甘蔗渣进行碳化前处理，需要经过清洗、纤维膨化、酶分解、超声处理以及干燥，这些步骤实际是将甘蔗渣转化为粒径大小均匀的多糖固体，然后再通过对多糖固体的粒径和碳化时的厚度以及碳化温度的优化选择，最终得到符合氮气碳分子筛要求的制备方法。
中国发明专利CN101171956公开了一种从甘蔗渣中提取多糖的方法，该方法通过脱脂、酶处理、超声提取和醇沉得到甘蔗渣多糖固体。本发明与其相比，在甘蔗渣处理的开始阶段先进行细胞壁纤维膨化，具有如下优点：一是对后续酶处理和超声提取所需的酶处理所需的时间，酶的浓度以及超声提取的频率和时间等条件都有所减低，节省了原料和能源；二是经过细胞壁纤维膨化后，制成的甘蔗渣多糖固体的粒径要均匀得多，而这是制备氮气分子筛所必须的条件。
因为氮气（30埃）和氧气（28埃）的粒径相差极小，而氮气分子筛需要将氧气和氮气相分离，故在制备氮气分子筛时，原料的粒径均匀，孔径范围小是基本条件。
本发明与背景技术中的碳分子筛的制造方法，本发明采用的原材料是甘蔗渣，其来源广泛，而且价格低廉；制备的碳分子筛孔径均匀，比表面积高，通过调节孔径后，适合氮气制备，是一种甘蔗渣的新型利用方法。
具体实施方式
实施例1：
一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法，包括如下步骤：
步骤一：对甘蔗渣进行简单的清洗后，将其机械粉碎至1-3mm，，通过蒸汽加热至220℃，维持5min，然后在0.5s时间内瞬间释放压力，使甘蔗渣细胞壁纤维膨化，得到膨化甘蔗渣备用；
步骤二：将膨化甘蔗渣浸泡于12倍体积的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解20min；
步骤三：在溶液中加入微量C60，并将溶液在频率为28KHz的超声波下处理35min，过滤，收集滤液；
步骤四：加入乙醇使其在滤液中的浓度至85％，沉淀出甘蔗渣多糖固体，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固体；
步骤五：将甘蔗渣多糖固体放入碳化炉中，将原材料在平面上自然铺放，将温度升至炭化温度，炭化得到碳分子筛；
步骤六：将碳分子筛置于转炉内，在氮气保护状态下升温至950℃，在氮气保护状态下通入苯对碳分子筛进行孔径调整，得氮气碳分子筛；
所述的C60的加入量为甘蔗渣重量的0.05%；
所述的酶包括纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶；
所述的酶的总重量为甘蔗渣重量的0.1%，其中纤维素酶的重量为甘蔗渣重量的0.04%，木瓜蛋白酶重量为甘蔗渣重量的0.04%，果胶酶重量为甘蔗渣重量的0.02%；
所述的碳化温度为980℃。
实施例2：
一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法，包括如下步骤：
步骤一：对甘蔗渣进行简单的清洗后，将其机械粉碎至1-3mm，，通过蒸汽加热至260℃，维持2min，然后在0.1s时间内瞬间释放压力，使甘蔗渣细胞壁纤维膨化，得到膨化甘蔗渣备用；
步骤二：将膨化甘蔗渣浸泡于10倍体积的酶溶液在pH4-5、90℃下水解25min；
步骤三：在溶液中加入微量C60，并将溶液在频率为35KHz的超声波下处理40min，过滤，收集滤液；
步骤四：加入乙醇使其在滤液中的浓度至90％，沉淀出甘蔗渣多糖固体，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固体；
步骤五：将甘蔗渣多糖固体放入碳化炉中，将原材料在平面上自然铺放，将温度升至炭化温度，炭化得到碳分子筛；
步骤六：将碳分子筛置于转炉内，在氮气保护状态下升温至1000℃，在氮气保护状态下通入苯对碳分子筛进行孔径调整，得氮气碳分子筛。
所述的C60的加入量为甘蔗渣重量的0.03%；
所述的酶包括纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶。
所述的酶的总重量为甘蔗渣重量的0.2%，其中纤维素酶的重量为甘蔗渣重量的0.05%，木瓜蛋白酶重量为甘蔗渣重量的0.1%，果胶酶重量为甘蔗渣重量的0.05%。
所述的碳化温度为950℃。
实施例3：
一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法，包括如下步骤：
步骤一：对甘蔗渣进行简单的清洗后，将其机械粉碎至1-3mm，，通过蒸汽加热至190℃，维持5min，然后在1s时间内瞬间释放压力，使甘蔗渣细胞壁纤维膨化，得到膨化甘蔗渣备用；
步骤二：将膨化甘蔗渣浸泡于10倍体积的酶溶液在pH4-5、90℃下水解15min；
步骤三：在溶液中加入微量C60，并将溶液在频率为25KHz的超声波下处理40min，过滤，收集滤液；
步骤四：加入乙醇使其在滤液中的浓度至80％，沉淀出甘蔗渣多糖固体，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固体；
步骤五：将甘蔗渣多糖固体放入碳化炉中，将原材料在平面上自然铺放，将温度升至炭化温度，炭化得到碳分子筛。
步骤六：将碳分子筛置于转炉内，在氮气保护状态下升温至970℃，在氮气保护状态下通入苯对碳分子筛进行孔径调整，得氮气碳分子筛。
所述的C60的加入量为甘蔗渣重量的0.08%
所述的酶包括纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶。
所述的酶的总重量为甘蔗渣重量的0.05%，其中纤维素酶的重量为甘蔗渣重量的0.03%，木瓜蛋白酶重量为甘蔗渣重量的0.01%，果胶酶重量为甘蔗渣重量的0.01%。
所述的碳化温度为1000℃。
对比实施例1
将实施例1中的C60去除，其他制备条件不变，得到碳化后最终的分子筛比表面积的测试数据如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比实施例1 | |
| 比表面积（m2/g） | 3250 | 3100 | 3350 | 850 |
由以上测试数据可以知道，加入C60对本发明的分子筛的比表面积的影响非常大。
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：对甘蔗渣进行简单的清洗后，将其机械粉碎至1-3mm，通过蒸汽加热至190-260℃，维持2-5min，然后在0.1-1s时间内瞬间释放压力，使甘蔗渣细胞壁纤维膨化，得到膨化甘蔗渣备用；
步骤二：将膨化甘蔗渣浸泡于10-15倍体积的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解15-25min；
步骤三：在溶液中加入富勒烯，并将溶液在频率为25-35KHz的超声波下处理30-40min，过滤，收集滤液；
步骤四：加入乙醇使其在滤液中的浓度至80-90％，沉淀出甘蔗渣多糖固体，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固体；
步骤五：将甘蔗渣多糖固体放入碳化炉中，将原材料在平面上自然铺放，将温度升至碳化温度，碳化得到碳分子筛；
步骤六：将碳分子筛置于转炉内，在氮气保护状态下升温至950-1000℃，在氮气保护状态下通入苯对碳分子筛进行孔径调整，得氮气碳分子筛；
所述的富勒烯为C60，加入量为甘蔗渣重量的0.03-0.08%。
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