CN110584137B - 一种利用苹果渣制备不溶性膳食纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用苹果渣制备不溶性膳食纤维的方法，涉及膳食纤维加工技术领域，包括以下步骤：(1)清洗；(2)干燥；(3)制备固体分散体；(4)酶解；(5)氧化脱色；(6)脱水；(7)高压微波膨化；(8)干燥制粉。本发明以苹果渣作为原料制备水不溶性膳食纤维，不仅实现了苹果渣的合理再利用，提高苹果渣的经济价值；而且制备得到的水不溶性膳食纤维的粒径小，并具有良好的持水性、吸油性和溶胀性，能够作为高品质不溶性膳食纤维而应用于食品加工。

Description

一种利用苹果渣制备不溶性膳食纤维的方法
技术领域：
本发明涉及膳食纤维加工技术领域，具体涉及一种利用苹果渣制备不溶性膳食纤维的方法。
背景技术：
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖。纤维素含有大量羟基，通过羟基吸附极性水分子使得纤维素具有良好的持水性。一般来说，高品质的水不溶性膳食纤维的持水力能够高达10倍以上，在肠道内纤维素能阻断食物残渣并吸收大量水分，膨胀软化粪便，增加分变量，刺激肠道的蠕动，加速粪便的排出，从而起到防治便秘的作用。并且由于其优良的持水力与充盈作用，能增加胃部的饱腹感，从而降低总的食物摄入量，有利于控制体重。
苹果渣是苹果汁加工的下脚料，其含有丰富的营养物质，尤其是膳食纤维含量较高，可以将其作为一种良好的膳食纤维来源。天然纤维素的分子内和分子间存在着大量的氢键，同时纤维素形态结构和聚集态结构的复杂性以及具有的高结晶度，使得大量可反应的羟基被封闭，溶解困难，纤维素反应性能较低、化学反应的均一性差，这不仅影响到纤维素的利用率，而且还直接影响到纤维素制品的性质和使用性能。
为了提高苹果渣中不溶性膳食纤维的利用率，需要在现有不溶性膳食纤维的提取方法上经过改进得到新的加工方法，以利用苹果渣制备高品质的不溶性膳食纤维。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用苹果渣制备不溶性膳食纤维的方法，不仅实现了苹果渣中不溶性膳食纤维的高效利用，而且所制不溶性膳食纤维的粒径小，并具有良好的持水性、吸油性和溶胀性，能够作为高品质不溶性膳食纤维而应用于食品加工。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种利用苹果渣制备不溶性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
(1)清洗：用水清洗苹果渣，除去灰分和水溶性杂糖，并压滤除去水分；
(2)干燥：将清洗后的苹果渣置于烘箱中低温干燥至含水量低于15％，再转入冷冻干燥机中冷冻干燥至含水量低于2％，然后置于烘箱中高温干燥至含水量低于0.05％；
(3)制备固体分散体：利用粉碎机将干燥后的苹果渣制成粗粉，并分散于无水乙醇中，再加入食品级聚谷氨酸，加热至回流状态保温搅拌，然后减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物利用超微粉碎机制成微粉；
(4)酶解：将微粉加水搅拌制浆，并向浆液中加入由纤维素酶、中性蛋白酶和α-淀粉酶组成的复合酶进行酶解，酶解后将浆液离心分离，得到不溶固体；
(5)氧化脱色：向不溶固体中加水，混匀，再加入亚氯酸钠进行氧化脱色，压滤除去溶液，然后加水清洗除去滤渣中残留的无机盐，得到物料；
(6)脱水：将物料用85％乙醇清洗，使纤维快速脱水；
(7)高压微波膨化：利用高压微波膨化技术对物料进行膨化处理；
(8)干燥制粉：对物料进行真空干燥，要求水分≤10％，烘干后进行超微粉碎，要求状态为毛絮状，过筛，即得不溶性膳食纤维成品。
所述低温干燥温度为45～55℃，冷冻干燥温度为-25～-15℃，高温干燥温度为85～95℃。通过低温干燥、冷冻干燥和高温干燥相结合的方式来降低结晶度，破坏木质素和半纤维素所形成的牢固结合层，以利于后续酶与纤维素的接触，从而提高苹果渣中不溶性膳食纤维的提取率。
所述干燥后的苹果渣、食品级聚谷氨酸的质量比为1-10:0.5-1。固体分散体技术的应用，一方面利用食品级聚谷氨酸实现苹果渣的微粉化，另一方面利用食品级聚谷氨酸来改善苹果渣微粉在水中的分散性，利于后续酶解时酶与纤维素的充分接触，提高水不溶性膳食纤维的提取率。
所述复合酶的添加量为浆液总重量的0.2～0.4％，纤维素酶、中性蛋白酶和α-淀粉酶的体积比为1:1:1，酶解温度45～55℃，酶解pH值5.5-6.5。利用纤维素酶、蛋白酶和淀粉酶复合进行酶解处理，有效分解杂质，酶解条件温和，提高苹果渣中不溶性膳食纤维的提取率和纯度。
所述亚氯酸钠的用量为不溶固体质量的3-5％。亚氯酸钠不仅能达到脱色的目的，还能通过氧化使纤维素结构中的醇羟基氧化为羧基，提高所制不溶性膳食纤维的亲水性。
所述高压微波膨化的条件为微波功率2450MHz、微波功率500-800W、压力5-10MPa。将微波和高压组合使用，使纤维蓬松化，并破坏纤维结构中的氢键，游离出新的羟基，从而增强所制不溶性膳食纤维的亲水性，实现了将微波和高压两种技术经组合后用于制备亲水性的不溶性膳食纤维的新应用。
所述真空干燥的条件为温度40-50℃，真空度80kPa。通过低温真空干燥来降低干燥温度，在缩短干燥时间的同时避免高温脱水过程中分散的纤维再度聚集而影响所制不溶性膳食纤维的分散性。
为了进一步优化亚氯酸钠对纤维的氧化效果，改善纤维的分散性，本发明的氧化脱色操作在常温等离子体处理下进行，具体技术方案是：将上述步骤(5)的操作替换为“向不溶固体中加水，混匀，再加入亚氯酸钠，在常温等离子体处理下进行氧化脱色，压滤除去溶液，然后加水清洗除去滤渣中残留的无机盐，得到物料”。
所述常温等离子体处理的条件为功率100-200W，通入由体积比3:1的氮气和氧气组成的混合气体。利用氮氧常温等离子的刻蚀作用使纤维表面变得松散、多孔，同时协同亚氯酸钠以使纤维暴露出更多的亲水基团。
同样，为了进一步优化纤维的分散性，本发明利用流化床对步骤(7)膨化后的物料进行二次膨化处理，具体技术方案是：将上述步骤(9)的操作替换为“利用高压微波膨化技术对物料进行膨化处理，再将物料置于流化床中形成床层，自下而上通入二氧化碳气体进行二次膨化处理，气体流速1-3m3/h，床层温度150-160℃”。
二氧化碳气体属于酸性气体，借助于流化床使纤维颗粒悬浮于二氧化碳气体中，利用二氧化碳的酸性来进一步使纤维暴露出更多的亲水基团。
本发明的有益效果是：本发明以苹果渣作为原料制备水不溶性膳食纤维，不仅实现了苹果渣的合理再利用，提高苹果渣的经济价值；而且制备得到的水不溶性膳食纤维的粒径小，并具有良好的持水性、吸油性和溶胀性，能够作为高品质不溶性膳食纤维而应用于食品加工。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下所有实施例和对照例中的纤维素酶购自南宁东恒华道生物科技有限责任公司酶活20000U/g的纤维素酶，中性蛋白酶购自南宁东恒华道生物科技有限责任公司酶活50000U/g的中性蛋白酶，α-淀粉酶购自潍坊奥迪尔生物工程有限公司酶活40000U/g的α-淀粉酶，食品级聚谷氨酸购自厦门市弘耀贸易有限公司。
实施例1
(1)清洗：用100kg水清洗30kg苹果渣，除去灰分和水溶性杂糖，并压滤除去水分；
(2)干燥：将清洗后的苹果渣置于50℃烘箱中低温干燥至含水量为12％，再转入-25℃冷冻干燥机中冷冻干燥至含水量为1.5％，然后置于95℃烘箱中高温干燥至含水量为0.02％；
(3)制备固体分散体：利用粉碎机将5kg干燥后的苹果渣制成粒度2mm的粗粉，并分散于25kg无水乙醇中，再加入0.8kg食品级聚谷氨酸，加热至回流状态保温搅拌30min，然后减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物利用超微粉碎机制成粒度150μm的微粉；
(4)酶解：将微粉加25kg水搅拌制浆，并向浆液中加入浆液总重量0.35％的由体积比1:1:1的纤维素酶、中性蛋白酶和α-淀粉酶组成的复合酶进行酶解，酶解温度50℃，pH值6.5，酶解5h后将浆液离心分离，得到不溶固体；
(5)氧化脱色：向不溶固体中加20kg水，混匀，再加入不溶固体质量4％的亚氯酸钠进行氧化脱色3h，压滤除去溶液，然后加20kg水清洗除去滤渣中残留的无机盐，得到物料；
(6)脱水：将物料用20kg 85％乙醇清洗，使纤维快速脱水；
(7)高压微波膨化：利用高压微波膨化技术对物料进行膨化处理，微波功率2450MHz、微波功率600W、压力8MPa、时间2min，微波温度达到135℃；
(8)干燥制粉：对物料进行真空干燥，温度50℃，真空度80kPa，要求水分≤10％，烘干后进行超微粉碎，要求状态为毛絮状，过100目筛，即得不溶性膳食纤维成品。
对照例1
以实施例1为对照，设置在步骤(2)干燥时直接采用冷冻干燥的对照例1，即将步骤(2)的具体操作替换为“将清洗后的苹果渣转入-25℃冷冻干燥机中冷冻干燥至含水量为0.02％”，其余操作同实施例1。
对照例2
以实施例1为对照，设置在步骤(2)干燥时直接采用高温干燥的对照例2，即将步骤(2)的具体操作替换为“将清洗后的苹果渣置于95℃烘箱中高温干燥至含水量为0.02％”，其余操作同实施例1。
对照例3
以实施例1为对照，设置在步骤(3)不添加食品级聚谷氨酸的对照例3，即将步骤(3)的具体操作替换为“利用粉碎机将5kg干燥后的苹果渣制成粒度2mm的粗粉，并分散于25kg无水乙醇中，加热至回流状态保温搅拌30min，然后减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物利用超微粉碎机制成粒度150μm的微粉”，其余操作同实施例1。
对照例4
以实施例1为对照，设置在步骤(7)膨化时不采用微波技术的对照例4，即将步骤(7)的具体操作替换为“利用高压膨化技术对物料进行膨化处理，压力8MPa、温度135℃、时间2min”，其余操作同实施例1。
实施例2
以实施例1为对照，设置将步骤(5)的具体操作替换为“向不溶固体中加20kg水，混匀，再加入不溶固体质量4％的亚氯酸钠，在常温等离子体处理下进行氧化脱色3h，功率100W，通入由体积比3:1的氮气和氧气组成的混合气体，压滤除去溶液，然后加20kg水清洗除去滤渣中残留的无机盐，得到物料”的实施例2，其余操作同实施例1。
实施例3
以实施例1为对照，设置将步骤(7)膨化后的具体操作替换为“利用高压微波膨化技术对物料进行膨化处理，微波功率2450MHz、微波功率600W、压力8MPa、时间3min，再将物料置于流化床中形成床层，自下而上通入二氧化碳气体进行二次膨化处理，气体流速3m3/h，床层温度150℃”的实施例3，其余操作同实施例1。
实施例4
设置将步骤(5)的具体操作替换为“向不溶固体中加20kg水，混匀，再加入不溶固体质量4％的亚氯酸钠，在常温等离子体处理下进行氧化脱色3h，功率100W，通入由体积比3:1的氮气和氧气组成的混合气体，压滤除去溶液，然后加20kg水清洗除去滤渣中残留的无机盐，得到物料”以及将步骤(7)膨化后的具体操作替换为“利用高压微波膨化技术对物料进行膨化处理，微波功率2450MHz、微波功率600W、压力8MPa、时间3min，再将物料置于流化床中形成床层，自下而上通入二氧化碳气体进行二次膨化处理，气体流速3m3/h，床层温度150℃”的实施例4，其余操作同实施例1。
分别利用上述实施例和对照例制备苹果不溶性膳食纤维，并测定所制苹果不溶性膳食纤维的使用性能，结果如表1所示。
a、持水力测定：准确称取0.1g苹果不溶性膳食纤维于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水，搅拌2h后于3500r/min下离心30min，去除上清液，称重。
持水力(g/g)＝[湿重(g)-干重(g)]/干重(g)。
b、持油力测定：准确称取0.5g(m0)苹果不溶性膳食纤维置于离心管中，加入10mL菜籽油，搅拌2h后于3500r/min下离心30min，去除上层油后称重(m1)。
持油力(g/g)＝[m1(g)-m0(g)]/m0(g)。
c、粒径测定：准确称取0.5g苹果不溶性膳食纤维于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌30min，采用Mastersize 3000激光粒度分析仪测定粒径分布，采用体积平均直径表征溶液粒度的大小。
表1实施例和对照例所制苹果不溶性膳食纤维的使用性能
Figure BDA0002221157210000061
Figure BDA0002221157210000071
由表1可知，本发明实施例通过所述干燥方式、固体分散体技术、高压微波膨化、流化床二次膨化处理、常温等离子体氧化脱色均能相应取得改善所制不溶性膳食纤维持水性、吸油性和粒径的技术效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种利用苹果渣制备不溶性膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 清洗：用水清洗苹果渣，除去灰分和水溶性杂糖，并压滤除去水分；
(2) 干燥：将清洗后的苹果渣置于烘箱中低温干燥至含水量低于15%，再转入冷冻干燥机中冷冻干燥至含水量低于2%，然后置于烘箱中高温干燥至含水量低于0.05%；
(3) 制备固体分散体：利用粉碎机将干燥后的苹果渣制成粗粉，并分散于无水乙醇中，再加入食品级聚谷氨酸，加热至回流状态保温搅拌，然后减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物利用超微粉碎机制成微粉；
(4) 酶解：将微粉加水搅拌制浆，并向浆液中加入由纤维素酶、中性蛋白酶和α-淀粉酶组成的复合酶进行酶解，酶解后将浆液离心分离，得到不溶固体；
(5) 氧化脱色：向不溶固体中加水，混匀，再加入亚氯酸钠进行氧化脱色，压滤除去溶液，然后加水清洗除去滤渣中残留的无机盐，得到物料；
(6) 脱水：将物料用85%乙醇清洗，使纤维快速脱水；
(7) 高压微波膨化：利用高压微波膨化技术对物料进行膨化处理；
(8) 干燥制粉：对物料进行真空干燥，要求水分≤10%，烘干后进行超微粉碎，要求状态为毛絮状，过筛，即得不溶性膳食纤维成品；
所述低温干燥温度为45~55℃，冷冻干燥温度为-25~-15℃，高温干燥温度为85~95℃；
所述干燥后的苹果渣、食品级聚谷氨酸的质量比为1-10 : 0.5-1；
所述复合酶的添加量为浆液总重量的0.2~0.4%，纤维素酶、中性蛋白酶和α-淀粉酶的体积比为1 : 1 : 1，酶解温度45~55℃，酶解pH值5.5-6.5；
所述高压微波膨化的条件为微波功率2450MHz、微波功率500-800 W、压力5-10MPa；
所述真空干燥的条件为温度40-50℃，真空度80 kPa。
2.根据权利要求1所述的利用苹果渣制备不溶性膳食纤维的方法，其特征在于：所述亚氯酸钠的用量为不溶固体质量的3-5%。
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