CN111961695B - 利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法。该方法包括如下步骤：(1)在pH值为9～11的条件下，溶解浆预蒸煮废液经过滤，收集滤液为物料A，过滤的温度为至少60℃；物料A的固含量为5％～7％；(2)物料A经超滤膜处理，得浓缩液和滤液，收集滤液为物料E，其中，浓缩液的固含量为10％～15％，超滤膜处理的温度为至少50℃；(3)物料E与酸性物质混合反应，滤膜处理，收集浓缩液，制得含低聚糖的粗物料；其中，酸性物质中氢离子的摩尔量与物料E的体积比为0.1～0.6mol/L。该处理采用膜法提取低聚糖减少乙醇的使用，无固相残渣，大幅减少了废水排放，提高了溶解浆预蒸煮废液的利用率，降低成本。

Description

利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法

技术领域

本发明涉及一种利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法。

背景技术

溶解浆制浆是近年来新兴的制浆方法之一，其是在原有硫酸盐法制浆的基础上增加了前段预蒸煮过程，进一步脱除原料中的半纤维素、木质素，得到更高纯度的纤维素，用于生产粘胶纤维。我国每年都采用上述方法制备数十万吨级的溶解浆，有近百万吨级的溶解浆预蒸煮废液，而目前制浆造纸行业几乎很少有利用溶解浆预蒸煮废液的，其中绝大多数的溶解浆预蒸煮废液仍没有得到利用，目前尚无更好的处理，仅为燃烧处理。且预蒸煮过程在蒸汽或水的高温作用下，脱除大量的半纤维素糖及较多的木质素，料液固含低，热值偏低，燃烧需要消耗大量的蒸汽进行浓缩，且料液热值偏低，不易燃烧，会增加碱炉的负荷，料液COD上万，废水系统难以承受。废液中的半纤维素糖也没有得到更好的利用。

因而，本领域亟待研发一种溶解浆预蒸煮废液的利用途径，实现对溶解浆预蒸煮废液的高效利用，实现对资源的高值化利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中采用燃烧的方式处理溶解浆预蒸煮废液，不仅污染环境，也降低了溶解浆预蒸煮废液的利用率，采用现有的乙醇析晶法提取低聚糖的制备方法需要大量乙醇，存在不经济等缺陷而提供一种利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法。该处理采用膜法提取低聚糖，减少了乙醇溶剂的使用，无固相残渣产生，工艺大幅减少了废水排放，提高了溶解浆预蒸煮废液的利用率，降低成本，实现变废为宝。

本申请使用的原料溶解浆预蒸煮废液为采用溶解浆预蒸煮法制浆过程产生的废液，因其自身稳定性差，溶解浆预蒸煮废液中木质素的含量相对较少，糖类物质的含量较高，导致糖类物质和木质素的分离难度大，增加了其开发的难度。因此，本领域一般采取燃烧的方法处理该废弃物，很少对其进行再次利用。而本申请通过创造性劳动，能够有效从溶解浆预蒸煮废液中提取出纯度较高的低聚糖，且成本较低，实现变废为宝。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供一种利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其包括如下步骤：

(1)在pH值为9～11的条件下，溶解浆预蒸煮废液经过滤，收集滤液为物料A，所述过滤的温度为至少60℃；所述物料A的固含量为5％～7％；

(2)所述物料A经超滤膜处理，得浓缩液和滤液，收集滤液为物料E，其中，所述浓缩液的固含量为10％～15％，所述超滤膜处理的温度为至少50℃；

(3)所述物料E与酸性物质混合反应，经滤膜处理，收集浓缩液，制得含低聚糖的粗物料；其中，所述酸性物质中氢离子的摩尔量与所述物料E的体积比为0.1～0.6mol/L；所述混合反应的温度为70～90℃。

本发明中，所述低聚糖为本领域技术人员常规认为地由2～10个糖苷键聚合而成的化合物。

本发明中，所述低聚糖的数均分子量可为本领域该类物质常规的数均分子量，较佳地为300～1500。

步骤(1)中，所述溶解浆预蒸煮废液的制备方法可为本领域该类物质常规的制备方法，较佳地包括下述步骤：木材在温度为160～170℃的水中蒸煮即可，其中，所述蒸煮的时间为0.5～1.5h。

其中，所述木材可为桉木、杨木和松木中的一种或多种，较佳地为桉木。

步骤(1)中，所述过滤的滤膜孔径可为5～20μm，较佳地为10～20μm。

步骤(1)中，调节体系的pH值至9～11的条件和方法可为本领域常规，一般采用碱性物质进行调节。

其中，所述碱性物质可为本领域该类操作常规使用的碱性物质，较佳地为质量百分数为30％～35％的氢氧化钠水溶液，例如质量百分数为32％的氢氧化钠水溶液。

步骤(1)中，所述pH值较佳地为10～11。

步骤(1)中，所述溶解浆预蒸煮废液的固含量可为本领域该类物质常规的固含量，一般可为5％～7％，较佳地为6％～7％。本领域中，所述溶解浆预蒸煮废液的固含量为所述溶解浆预蒸煮废液除溶剂烘干后剩余物料占所述溶解浆预蒸煮废液的质量百分数。本领域中，所述溶解浆预蒸煮废液除溶剂烘干后剩余物料也称为固形物。

步骤(1)中，所述溶解浆预蒸煮废液的密度可为本领域该类物质常规的密度，一般可为1.01～1.04g/mL，较佳地为1.02～1.04g/mL。

步骤(1)中，所述溶解浆预蒸煮废液的pH值可为本领域该类物质常规的pH值，一般可为3.5～5.5，较佳地为4.5～5.5。

步骤(1)中，所述溶解浆预蒸煮废液可为本领域溶解浆制浆方法的预蒸煮过程中产生的废液，一般包括木质素和半纤维素。

其中，所述木质素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数可为本领域常规，一般可为20％～28％，较佳地为24％～28％。所述固形物为所述溶解浆预蒸煮废液烘干后的剩余物质。

所述半纤维素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数可为本领域常规，一般可为35％～45％，较佳地为40％～45％。

步骤(1)中，所述过滤的条件和方法可为本领域常规的条件和方法，一般在过滤器中进行，较佳地在325目不锈钢网过滤器中进行。所述过滤的目的是除去所述溶解浆预蒸煮废液中的木屑及颗粒杂质。

步骤(1)中，所述过滤的温度较佳地为60～70℃，更佳地为65～70℃。

步骤(2)中，所述超滤膜处理采用的超滤膜截留分子量可为1000～3000，较佳地为2000～3000。

步骤(2)中，所述超滤膜处理的温度较佳地为50～70℃，更佳地为60～70℃。

步骤(2)中，所述超滤膜处理的进膜压力可为本领域该类操作常规的进膜压力，较佳地为10～50bar，更佳地为15～45bar，进一步更佳地为25～45bar。

步骤(2)中，所述物料E中，低聚糖占所述物料E的质量百分数可为本领域常规，较佳地为40％～60％。

步骤(3)中，所述酸性物质可为本领域该类操作常规使用的酸性物质，较佳地为硫酸水溶液、盐酸和醋酸中的一种或多种，更佳地为硫酸水溶液、盐酸和醋酸中任一种，例如质量百分数为30％～50％的硫酸水溶液或质量百分数为35％～37％的盐酸。

步骤(3)中，所述酸性物质中氢离子的摩尔量与所述物料E的体积比较佳地为0.2～0.6mol/L，更佳地为0.4～0.6mol/L。

步骤(3)中，所述混合反应的温度较佳地为80～90℃。

步骤(3)中，所述混合反应的时间可为本领域该类操作常规使用的时间，较佳地为30～100min，更佳地为40～70min。

步骤(3)中，所述滤膜处理采用的超滤膜截留分子量可为400～1800，较佳地为800～1200，例如1000。

步骤(3)中，所述滤膜处理采用的超滤膜可为本领域常规使用的耐酸超滤膜。本发明中所述耐酸超滤膜可为本领域技术人员常规认为地可用于处理pH值小于7的酸性物质的超滤膜。

步骤(3)中，所述滤膜处理的温度可为本领域该类操作常规的温度，较佳地为50～70℃，更佳地60～70℃。

步骤(3)中，所述滤膜处理的进膜压力可为本领域该类操作常规的进膜压力，较佳地为10～30bar，更佳地为20～30bar。

步骤(3)中，所述滤膜处理后还可进一步包括冷却处理。其中，所述冷却处理的条件和方法可为本领域该类操作常规的条件和方法，较佳地为冷却至50～70℃，更佳地为冷却至58～70℃。

其中，所述冷却可在列管换热器中进行。

本发明中，步骤(3)结束后还可进一步包括后处理操作。所述后处理操作可采用此类反应常规后处理操作，较佳地包括如下步骤：步骤(3)制得的所述含低聚糖的粗物料经浓缩，干燥，即可。

所述后处理操作中，所述浓缩可在三效蒸发器中进行。

所述后处理操作中，所述浓缩后制得物料的固含量可为20％～25％，较佳地为22％～25％。

所述后处理操作中，所述干燥的条件和方法可为本领域该类操作常规的条件和方法，一般在离心式喷雾干燥器中进行。

当采用离心式喷雾干燥器进行所述干燥时，蒸汽进口温度可为本领域该类操作常规的温度，较佳地为200～240℃，更佳地为220～235℃。

当采用离心式喷雾干燥器进行所述干燥时，出口温度为本领域该类操作常规的温度，较佳地为90～120℃，更佳地为105～115℃。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：采用超滤膜处理法提取低聚糖，减少了乙醇溶剂的使用。该处理工艺大幅减少了废水排放，生产了高附加值的低聚糖的同时，实现资源的分类高值化利用。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

下述实施例和对比例中，使用的溶解浆预蒸煮废液的制备方法具体包括下述步骤：采用160℃高温水对桉木进行预蒸煮，蒸煮时间为1.5h，得到溶解浆预蒸煮废液。

实施例1

本实施例中，利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖。采用溶解浆预蒸煮废液为原料，溶解浆预蒸煮废液的固含量为5％，密度为1.01g/mL，pH值为3.5；溶解浆预蒸煮废液的固形物中木质素占固形物的质量百分数为20％；溶解浆预蒸煮废液的固形物中半纤维素占固形物的质量百分数为35％。

低聚糖的制备方法具体包括下述步骤：

步骤(1)，将上述溶解浆预蒸煮废液与碱液混合，调节体系的pH至9，在60℃的条件下，采用325目不锈钢网过滤器对溶解浆预蒸煮废液进行过滤，除去溶解浆预蒸煮废液中的木屑及颗粒杂质，滤膜孔径为5μm，收集滤液为物料A；物料A的固含量为5％；

步骤(2)，采用截留分子量为1000的超滤膜对物料A进行过滤，制得浓缩液和滤液，收集浓缩液为物料B，收集滤液为物料E；超滤膜处理的温度为50℃，进膜压力为15bar；

物料B的固含量为10％，密度为1.03g/mL。

步骤(3)，将步骤(2)收集的滤液物料E与质量百分数为50％的硫酸水溶液混合反应，混合反应后，在列管换热器中将体系温度降至50℃，经截留分子量为400的耐酸滤膜处理，收集浓缩液，制得含低聚糖的粗物料；其中，质量百分数为50％的硫酸水溶液中氢离子的摩尔量与物料E的体积比为0.2mol/L；混合反应的温度为70℃，混合反应的时间为40min；滤膜处理的温度为50℃，滤膜处理的进膜压力为10bar；含低聚糖的粗物料的固含量为5％，密度为1.01g/mL。

步骤(3)中，滤膜处理后，制得的含低聚糖的粗物料在三效蒸发器中浓缩，浓缩后物料的固含量为20％，采用离心式喷雾干燥器对糖液进行喷雾干燥，得到颗粒较细的低聚糖粉末，离心式喷雾干燥器的蒸汽进口温度200℃，离心式喷雾干燥器的出口温度为90℃，终产物的固含量为93％，终产物中低聚糖的纯度为55％，终产物中低聚糖的数均分子量为300。

实施例2

本实施例中，利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖。采用溶解浆预蒸煮废液为原料，溶解浆预蒸煮废液的固含量为6％，密度为1.02g/mL，pH值为4.5；溶解浆预蒸煮废液的固形物中木质素占固形物的质量百分数为24％；溶解浆预蒸煮废液的固形物中半纤维素占固形物的质量百分数为40％。

低聚糖的制备方法具体包括下述步骤：

步骤(1)，将上述溶解浆预蒸煮废液与碱液混合，调节体系的pH至10，在65℃的条件下，采用325目不锈钢网过滤器对溶解浆预蒸煮废液进行过滤，除去溶解浆预蒸煮废液中的木屑及颗粒杂质，滤膜孔径为10μm，收集滤液为物料A；物料A的固含量为6％；

步骤(2)，采用截留分子量为2000的超滤膜对物料A进行过滤，制得浓缩液和滤液，收集浓缩液为物料B，收集滤液为物料E；超滤膜处理的温度为60℃，进膜压力为25bar；

物料B的固含量为13％，密度为1.05g/mL。物料B中木质素占物料B的固形物的质量百分数为58％；

步骤(3)，将步骤(2)收集的滤液物料E与质量百分数为37％的盐酸混合反应，混合反应后，在列管换热器中将体系温度降至58℃，经截留分子量为800的耐酸滤膜处理，收集浓缩液，制得含低聚糖的粗物料；其中，盐酸中氢离子的摩尔量与物料E的体积比为0.4mol/L；混合反应的温度为80℃，混合反应的时间为70min；滤膜处理的温度为60℃，滤膜处理的进膜压力为20bar；含低聚糖的粗物料的固含量为7％，密度为1.03g/mL。

步骤(3)中，滤膜处理后，制得的含低聚糖的粗物料在三效蒸发器中浓缩，浓缩后物料的固含量为22％，采用离心式喷雾干燥器对糖液进行喷雾干燥，得到颗粒较细的低聚糖粉末，离心式喷雾干燥器的蒸汽进口温度220℃，离心式喷雾干燥器的出口温度为105℃，终产物的固含量为95％，终产物中低聚糖的纯度为65％，终产物中低聚糖的数均分子量为500。

实施例3

本实施例中，利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖。采用溶解浆预蒸煮废液为原料，溶解浆预蒸煮废液的固含量为7％，密度为1.04g/mL，pH值为5.5；溶解浆预蒸煮废液的固形物中木质素占固形物的质量百分数为28％；溶解浆预蒸煮废液的固形物中半纤维素占固形物的质量百分数为45％。

低聚糖的制备方法具体包括下述步骤：

步骤(1)，将上述溶解浆预蒸煮废液与碱液混合，调节体系的pH至11，在70℃的条件下，采用325目不锈钢网过滤器对溶解浆预蒸煮废液进行过滤，除去溶解浆预蒸煮废液中的木屑及颗粒杂质，滤膜孔径为20μm，收集滤液为物料A；物料A的固含量为7％；

步骤(2)，采用截留分子量为3000的超滤膜对物料A进行过滤，制得浓缩液和滤液，收集浓缩液为物料B，收集滤液为物料E；超滤膜处理的温度为70℃，进膜压力为45bar；

物料B的固含量为15％，密度为1.08g/mL。物料B中木质素占物料B的固形物的质量百分数为64％；

步骤(3)，将步骤(2)收集的滤液物料E与醋酸混合反应，混合反应后，在列管换热器中将体系温度降至70℃，经截留分子量为1000的耐酸滤膜处理，收集浓缩液，制得含低聚糖的粗物料；其中，醋酸中氢离子的摩尔量与物料E的体积比为0.6mol/L；混合反应的温度为90℃，混合反应的时间为100min；滤膜处理的温度为70℃，滤膜处理的进膜压力为30bar；含低聚糖的粗物料的固含量为8％，密度为1.04g/mL。

步骤(3)中，滤膜处理后，制得的含低聚糖的粗物料在三效蒸发器中浓缩，浓缩后物料的固含量为25％，采用离心式喷雾干燥器对糖液进行喷雾干燥，得到颗粒较细的低聚糖粉末，离心式喷雾干燥器的蒸汽进口温度235℃，离心式喷雾干燥器的出口温度为115℃，终产物的固含量为98％，终产物中低聚糖的纯度为60％，终产物中低聚糖的数均分子量为800。

对比例1

本对比例中，利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖。采用溶解浆预蒸煮废液为原料，溶解浆预蒸煮废液的固含量为4％(该废液为废水加纯水稀释后模拟制得)，密度为1.00g/mL，pH值为4.0；溶解浆预蒸煮废液的固形物中木质素占固形物的质量百分数为20％；溶解浆预蒸煮废液的固形物中半纤维素占固形物的质量百分数为35％。

低聚糖的制备方法具体包括下述步骤：

步骤(1)，将上述溶解浆预蒸煮废液与碱液混合，调节体系的pH至10，在45℃的条件下，采用325目不锈钢网过滤器对溶解浆预蒸煮废液进行过滤，除去溶解浆预蒸煮废液中的木屑及颗粒杂质，滤膜孔径为10μm，收集滤液为物料A；

步骤(2)，采用截留分子量为4000的超滤膜对物料A进行过滤，制得浓缩液和滤液，收集浓缩液为物料B，收集滤液为物料E；超滤膜处理的温度为35℃，进膜压力为10bar；

物料B的固含量为8％，密度为1.02g/mL。物料B中木质素占物料B的固形物的质量百分数为30％；

步骤(3)，将步骤(2)收集的滤液物料E与质量百分数为37％的盐酸混合反应，混合反应后，在列管换热器中将体系温度降至58℃，经截留分子量为2000的耐酸滤膜处理，收集浓缩液，制得含低聚糖的粗物料；其中，盐酸中氢离子的摩尔量与物料E的体积比为0.4mol/L；混合反应的温度为60℃，混合反应的时间为70min；滤膜处理的温度为60℃，滤膜处理的进膜压力为20bar；含低聚糖的粗物料的固含量为5％，密度为1.01g/mL。

步骤(3)中，滤膜处理后，制得的含低聚糖的粗物料在三效蒸发器中浓缩，浓缩后物料的固含量为22％，采用离心式喷雾干燥器对糖液进行喷雾干燥，得到颗粒较细的低聚糖粉末，离心式喷雾干燥器的蒸汽进口温度220℃，离心式喷雾干燥器的出口温度为105℃，终产物的固含量为95％，终产物中低聚糖的纯度为20％，终产物中聚糖的数均分子量为1500，数均分子量偏高，过程处理不明显，半纤维素更多以半纤维素高聚糖的形式存在。

对比例2

与实施例1相比，区别仅在于物料A的固含量为9％，其他条件参数同实施例1，物料A的固含量偏高影响处理效果，浓缩过程平均膜通量为17.8L/(m²·h)，使得物料E的原料量相对减少，生产效率低，单位时间生产成本高。

对比例3

与实施例1相比，区别仅在于物料A的固含量为3％，其他条件参数同实施例1，物料A固含量偏低影响处理效果，浓缩过程平均膜通量为30L/(m²·h)，使得滤液物料E中半纤维素含量降低，终产物中低聚糖的纯度为35％，终产物中聚糖的数均分子量为300。

对比例4

与实施例1相比，区别仅在于物料B的固含量为7％，其他条件参数同实施例1。终产物中低聚糖的纯度为33％，终产物中聚糖的数均分子量为300。

对比例5

与实施例1相比，区别仅在于步骤(3)中不添加酸性物质，其他条件参数同实施例1。最终产物中低聚糖含量为5％，产物数均分子量2000，半纤维素几乎未水解。

对比例6

与实施例1相比，区别仅在于酸性物质中氢离子的摩尔量与物料E的体积比为0.8mol/L，其他条件参数同实施例1。最终产物中低聚糖含量5％，产物数均分子量150，半纤维素几乎均水解为木糖。

效果实施例

对实施例和对比例制得的低聚糖的固含量、有效含量和数均分子量进行测定，结果见表1。

低聚糖的纯度采用离子色谱检测法，即采用标准低聚糖建立标准曲线，再检测实施例和对比例制得样品中低聚糖的含量，测试仪器为ICS-5000离子色谱仪，色谱柱为低聚糖柱。

低聚糖的数均分子量采用凝胶色谱法进行测定，使用已知分子量的低聚糖标准物建立标准曲线，检测实施例和对比例制得低聚糖的数均分子量，测试仪为Waters 2414示差折光(RI)检测器。

平均膜通量是指步骤(2)中，单位时间内通过超滤膜单位面积的样品的体积。

表1

编号	固含量/％	纯度(％)	数均分子量	平均膜处理通量/L/(m<sup>2</sup>·h)
					实施例1	93	55	300	25
实施例2	95	65	500	24
					实施例3	98	60	800	23.5
对比例1	95	20	1500	-
					对比例2	93	55	300	17.8
对比例3	93	35	300	30
					对比例4	93	33	300	30
对比例5	93	5	2000	25
					对比例6	93	5	150	25

表1中“-”表示未测试该数据。

Claims (21)

1.一种利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，其包括如下步骤：

（1）在pH值为9~11的条件下，溶解浆预蒸煮废液经过滤，收集滤液为物料A，所述过滤的温度为至少60℃；所述过滤的滤膜孔径为5~20μm；所述物料A的固含量为5%~7%；

（2）所述物料A经超滤膜处理，得浓缩液和滤液，收集滤液为物料E，其中，所述浓缩液的固含量为10%~15%，所述超滤膜处理的温度为50~70℃，所述超滤膜处理的进膜压力为10~50bar，所述超滤膜处理采用的超滤膜截留分子量为1000~3000；

（3）所述物料E与酸性物质混合反应，经滤膜处理，收集浓缩液，制得含低聚糖的粗物料；其中，所述酸性物质中氢离子的摩尔量与所述物料E的体积比为0.1~0.6mol/L；所述混合反应的温度为70~90℃，所述混合反应的时间为30~100min；所述滤膜处理采用的超滤膜截留分子量为400~1800。

2.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述低聚糖为由2~10个糖苷键聚合而成的化合物；

和/或，所述低聚糖的数均分子量为300~1500。

3.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶解浆预蒸煮废液的制备方法包括下述步骤：木材在温度为160~170℃的水中蒸煮即可，其中，所述蒸煮的时间为0.5~1.5h；

和/或，步骤（1）中，采用碱性物质调节体系的pH值，所述pH值为10~11；

和/或，步骤（1）中，所述溶解浆预蒸煮废液的固含量为5%~7%；

和/或，步骤（1）中，所述溶解浆预蒸煮废液的密度为1.01~1.04g/mL；

和/或，步骤（1）中，所述溶解浆预蒸煮废液的pH值为3.5~5.5；

和/或，步骤（1）中，所述溶解浆预蒸煮废液包括木质素和半纤维素；

和/或，步骤（1）中，所述过滤在过滤器中进行；

和/或，步骤（1）中，所述过滤的温度为60~70℃。

4.如权利要求3所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述木材为桉木、杨木和松木中的一种或多种；

和/或，步骤（1）中，所述过滤的滤膜孔径为10~20μm；

和/或，步骤（1）中，所述溶解浆预蒸煮废液的固含量为6%~7%；

和/或，步骤（1）中，所述溶解浆预蒸煮废液的密度为1.02~1.04g/mL；

和/或，步骤（1）中，所述溶解浆预蒸煮废液的pH值为4.5~5.5；

和/或，步骤（1）中，所述过滤在325目不锈钢网过滤器中进行；

和/或，步骤（1）中，所述过滤的温度为65~70℃。

5.如权利要求4所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述木材为桉木。

6.如权利要求3~5中任一项所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述碱性物质为质量百分数为30%~35%的氢氧化钠水溶液；

和/或，步骤（1）中，所述木质素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数为20%~28%；

和/或，所述半纤维素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数为35%~45%。

7.如权利要求6所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述碱性物质为质量百分数为32%的氢氧化钠水溶液；

和/或，步骤（1）中，所述木质素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数为24%~28%；

和/或，所述半纤维素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数为40%~45%。

8.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述超滤膜处理采用的超滤膜截留分子量为2000~3000；

和/或，步骤（2）中，所述物料E中，低聚糖占所述物料E的质量百分数为40%~60%。

9.如权利要求8所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述超滤膜处理的温度为60~70℃；

和/或，步骤（2）中，所述超滤膜处理的进膜压力为15~45bar。

10.如权利要求9所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述超滤膜处理的进膜压力为25~45bar。

11.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述酸性物质为硫酸水溶液、盐酸和醋酸中的一种或多种；

和/或，步骤（3）中，所述酸性物质中氢离子的摩尔量与所述物料E的体积比为0.2~0.6mol/L；

和/或，步骤（3）中，所述混合反应的温度为80~90℃。

12.如权利要求11所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述酸性物质为硫酸水溶液、盐酸和醋酸中任一种；

和/或，步骤（3）中，所述酸性物质中氢离子的摩尔量与所述物料E的体积比为0.4~0.6mol/L；

和/或，步骤（3）中，所述混合反应的时间为40~70min。

13.如权利要求12所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述酸性物质为质量百分数为30%~50%的硫酸水溶液或质量百分数为35%~37%的盐酸。

14.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述滤膜处理的温度为50~70℃；

和/或，步骤（3）中，所述滤膜处理的进膜压力为10~30bar。

15.如权利要求14所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述滤膜处理采用的超滤膜截留分子量为800~1200；

和/或，步骤（3）中，所述滤膜处理的温度为60~70℃；

和/或，步骤（3）中，所述滤膜处理的进膜压力为20~30bar。

16.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述滤膜处理后还进一步包括冷却处理。

17.如权利要求16所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述冷却处理为冷却至50~70℃。

18.如权利要求17所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述冷却处理为冷却至58~70℃。

19.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，步骤（3）结束后还进一步包括后处理操作，所述后处理操作包括如下步骤：步骤（3）制得的所述含低聚糖的粗物料经浓缩，干燥，即可。

20.如权利要求19所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述后处理操作中，所述浓缩后制得物料的固含量为20%~25%；

和/或，所述后处理操作中，所述干燥在离心式喷雾干燥器中进行；

当采用离心式喷雾干燥器进行所述干燥时，蒸汽进口温度为200~240℃；

当采用离心式喷雾干燥器进行所述干燥时，出口温度为90~120℃。

21.如权利要求20所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备低聚糖的方法，其特征在于，所述后处理操作中，所述浓缩后制得物料的固含量为22%~25%；

和/或，当采用离心式喷雾干燥器进行所述干燥时，蒸汽进口温度为220~235℃；当采用离心式喷雾干燥器进行所述干燥时，出口温度为105~115℃。