CN114940547A - 一种镍废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及废水处理的技术领域，具体公开了一种镍废水的处理方法。镍废水的处理方法为：将镍废水进行预处理；向预处理后的镍废水中加入改性蒙脱石，搅拌，过滤得到第一滤液；调第一滤液的pH值至小于3，加入双氧水，搅拌，再次调pH值至大于11，过滤得到第二滤液；调第二滤液的pH值至小于3，加入次氯酸钠，搅拌，再次调pH值至大于11，加入混凝剂，搅拌，过滤得到第三滤液；重复一次步骤S4后排放。本申请的镍废水的处理方法，通过各步骤之间的协同作用，具有提高对镍和磷去除率的优点。
Description
技术领域
本申请涉及废水处理技术领域，尤其是涉及一种镍废水的处理方法。
背景技术
化学镀镍是以镍盐和次磷酸盐等共同作用产生的非晶镀层，是一种有效提高工件耐蚀性和耐磨性的表面处理技术，已广泛应用于印制电路板、五金电镀、石油、计算机和汽车等领域。
在化学镀镍后需要用水冲洗镀镍物品，因此会产生镍废水，镍废水中含有大量的镍和磷，镍具有致敏性，可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里面去，从而引发皮肤过敏发炎，也会对环境带来危害；磷会引起水体的富营养化，影响生态环境，因此，必须对镍废水中的镍和磷进行处理。
目前，镍废水经过处理后能够除去镍废水中的氨氮等一些杂质，但是对镍和磷的去除率较低，直接排放后会对环境造成影响。
发明内容
为了提高对镍和磷的去除率，本申请提供一种镍废水的处理方法。
本申请提供一种镍废水的处理方法，采用如下技术方案：
一种镍废水的处理方法，包括如下步骤：
S1：对镍废水进行预处理；
S2：向预处理后的镍废水中加入改性蒙脱石，搅拌，过滤，得到第一滤液；其中，改性蒙脱石为采用氯化镧对蒙脱石进行改性制得；
S3：调第一滤液的pH值至小于3，加入双氧水，搅拌，再次调pH值至大于11，过滤，得到第二滤液；
S4：调第二滤液的pH值至小于3，加入次氯酸钠，搅拌，再次调pH值至大于11，加入混凝剂，搅拌，过滤，得到第三滤液；
S5：重复一次步骤S4后排放。
进一步的，一种镍废水的处理方法，包括如下步骤：
S1：对镍废水进行预处理；
S2：向预处理后的镍废水中加入改性蒙脱石，搅拌1-2h，过滤，得到第一滤液；其中，改性蒙脱石为采用氯化镧对蒙脱石进行改性制得；
S3：调第一滤液的pH值小于3，加入双氧水，搅拌50-60min，再次调pH值至大于11，搅拌20-30min，过滤，得到第二滤液；
S4：调第二滤液的pH值至小于3，加入次氯酸钠，搅拌50-60min，再次调pH值至大于11，加入混凝剂，搅拌1-2h，过滤，得到第三滤液；
S5：重复一次步骤S4后排放。
通过采用上述技术方案，本申请的镍废水的处理方法，通过各步骤之间的协同作用，提高了对总镍和总磷的去除率，其中，镍废水经处理后总磷为20.33-476.71mg/L，总磷去除率为95.23-99.79％，处理后总镍为0.42-11.35mg/L，总镍去除率为91.27-99.78％。
首先对镍废水进行预处理，能够除去镍废水中的固体物等杂质；然后加入改性蒙脱石，且改性蒙脱石为采用氯化镧对蒙脱石进行改性制得。蒙脱石的比表面积大，具有极强的吸附性能，经过氯化镧进行改性之后，能够使蒙脱石上的孔道变宽，比表面积增大，使蒙脱石内部的孔径分布更为均匀连续，孔隙率大幅度提升，能够加强对镍离子的吸附性；蒙脱石内部带负电荷，与阴离子发生排斥反应，很难吸附镍废水中的磷酸根离子，经过改性后，能够使蒙脱石表面附着镧离子，能够与磷酸盐发生配位体交换反应，达到去除镍废水中磷的效果。
在酸性条件下，加入双氧水，双氧水作为氧化剂，可破坏镍废水中的络合物的结构，使络合态镍转化为游离态镍离子，进而利于后续沉淀。再加入次氯酸钠，次氯酸根具有强氧化性，也能够破坏镍废水中络合物的结构，释放络合态镍离子，经过混凝剂沉淀除去。经过两次酸回调，更能够加强对镍离子的去除率。
作为优选：步骤S1采用以下方法进行预处理：将镍废水经过过滤袋过滤，得到预处理后的镍废水；且过滤袋为聚丙烯过滤袋。
通过采用上述技术方案，聚丙烯过滤袋具有立体、高度蓬松的三维深度、迂回曲折的过滤层，组织疏松，增加了杂质的容载量，聚丙烯过滤袋属于复式截流模式，可有效清除固体及软性颗粒，较大的杂质颗粒会被截留在过滤袋表面，不会因压力增大而破损，具有较高的过滤效率，能够较好的除去镍废水中的杂质。
作为优选：所述改性蒙脱石采用以下方法制备：将蒙脱石、氯化镧放入水中，混合均匀，震荡，调pH值至9-11，取出固体物，洗涤至中性，烘干后得到改性蒙脱石。
进一步的，所述改性蒙脱石采用以下方法制备：将蒙脱石、氯化镧放入水中，搅拌30-40min，摇床震荡10-14h，用氢氧化钠溶液调pH值为9-11，取出固体物，用蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到改性蒙脱石；
其中，氢氧化钠溶液的质量分数为10-30％。
通过采用上述技术方案，蒙脱石经过氯化镧改性之后，再加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液能够再次去除蒙脱石表面的杂质，改变蒙脱石的表面结构，且加入了钠离子，能够提高蒙脱石的阳离子交换性，从而进一步提高了吸附能力，提高对镍和磷的去除率。
作为优选：所述蒙脱石和氯化镧的重量配比为1：(0.4-0.6)。
氯化镧的添加量过少，对蒙脱石的改性效果不佳，对蒙脱石吸附性的提高效果不佳；氯化镧的添加量过多，会导致氯化镧被吸附在蒙脱石上，影响蒙脱石对磷离子和镍离子的吸附效果。通过采用上述技术方案，当蒙脱石和氯化镧的重量配比在上述范围内，能够较优的提高蒙脱石的吸附作用，从而提高对镍废水的处理效果。
作为优选：所述步骤S2中的改性蒙脱石的添加量为镍废水的7-9wt％，所述步骤S3中的双氧水的添加量为镍废水的4-6wt％，所述步骤S4中的次氯酸钠的添加量为镍废水的9-11wt％，所述混凝剂的添加量为镍废水的3-5wt％。
作为优选：所述步骤S3和步骤S4中第一次调pH值所用溶液为盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种；所述步骤S3和步骤S4中第二次调pH值所用溶液为氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，对各步骤中所用原料的添加量和种类进行限定，便于提高对镍和磷的去除率。
作为优选：所述步骤S4中的混凝剂为聚丙烯酰胺。
通过采用上述技术方案，聚丙烯酰胺是水溶性聚合物，表面的极性基团能够在水中产生电离或水解，产生带电官能团，对带异性电荷产生吸附力，使镍废水中的悬浮微粒失去稳定性，使其增大，沉降下来，从而去除镍离子和磷离子。
作为优选：所述步骤S4中在加入混凝剂的同时一并添加改性壳聚糖絮凝剂，且改性壳聚糖絮凝剂的添加量为镍废水的3-5wt％。
通过采用上述技术方案，壳聚糖本身可作为絮凝剂，能够与镍废水中的镍离子、磷离子发生螯合作用，对壳聚糖进行改性后，进一步增强与其他离子的螯合作用，通过壳聚糖与能够与聚丙烯酰胺之间的协同作用，使镍离子和磷离子进行沉降，经过滤后去除，从而进一步提高对镍和磷的去除作用。
作为优选：所述改性壳聚糖絮凝剂采用以下方法制备：将壳聚糖放入乙酸溶液中，超声分散，加入乙醛酸，搅拌，过滤固体物并洗涤，烘干后得到改性壳聚糖絮凝剂。
进一步的，所述改性壳聚糖絮凝剂采用以下方法制备：将壳聚糖放入乙酸溶液中，超声分散20-30min，加入乙醛酸，搅拌40-50min，过滤固体物，并用水洗涤3-5次，烘干后得到改性壳聚糖絮凝剂；
其中，每1g壳聚糖中乙酸溶液的添加量为8-10mL，乙酸溶液的质量分数为70-80％。
作为优选：所述壳聚糖和乙醛酸的重量配比为1：(3-5)。
通过采用上述技术方案，利用上述方法对改性壳聚糖絮凝剂进行制备，能够使乙醛酸更好的对壳聚糖进行改性，有助于使其更好的发挥作用，有助于提高对镍离子和磷离子的去除率。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、由于本申请中采用预处理-吸附-二次酸回调的处理工艺，分布对镍废水进行处理，加强了对镍废水的处理效果，采用改性蒙脱石进行吸附，改性蒙脱石具有极强的吸附性，加强了对镍离子和磷离子的吸附性，提高了对镍废水的处理程度，可使镍废水经处理后总磷达到20.33mg/L，总磷去除率达到99.79％，处理后总镍达到0.42mg/L，总镍去除率达到99.78％。
2、本申请中优选改性壳聚糖絮凝剂，能够与镍废水中的镍离子和磷离子产生螯合作用，使其沉降，并通过与聚丙烯酰胺之间的协同作用，进一步提高对镍和磷的去除效果。
具体实施方式
以下结合具体内容对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
一种改性蒙脱石，其采用以下方法制备：
将2kg蒙脱石、0.8kg氯化镧放入水中，搅拌40min，摇床震荡12h，用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调pH值为10，取出固体物，用蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到改性蒙脱石；其中，蒙脱石硬度为2-2.5，密度为2-2.7g/cm3，CAS号为1318-93-0。
制备例2
一种改性蒙脱石，其和制备例1的区别之处在于氯化镧的添加量不同，制备例2中的氯化镧的添加量为1.0kg。
制备例3
一种改性蒙脱石，其和制备例1的区别之处在于氯化镧的添加量不同，制备例3中的氯化镧的添加量为1.2kg。
制备例4
一种改性壳聚糖絮凝剂，其采用以下方法制备：
将2kg壳聚糖放入18L质量分数为75％的乙酸溶液中，超声分散25min，加入6kg乙醛酸，搅拌45min，过滤固体物，并用水洗涤5次，烘干后得到改性壳聚糖絮凝剂，其中，壳聚糖CAS号为9012-76-4，密度为1.75g/cm3，折射率为1.7。
制备例5
一种改性壳聚糖絮凝剂，其和制备例4的区别之处在于乙醛酸的添加量不同，制备例5中的乙醛酸的添加量为8kg。
制备例6
一种改性壳聚糖絮凝剂，其和制备例4的区别之处在于乙醛酸的添加量不同，制备例6中的乙醛酸的添加量为10kg。
实施例
实施例1
一种镍废水的处理方法，包括如下步骤：
S1：将100L镍废水经过聚丙烯过滤袋过滤，得到预处理后的镍废水；其中，聚丙烯过滤袋尺寸为180*430mm，有效过滤面积为0.25m2，过滤袋长度为430mm，过滤器类型为55，最大流量为20m3/h，体积为8L；
S2：向预处理后的镍废水中按镍废水的8wt％加入采用制备例1制备得到的改性蒙脱石，搅拌1.5h，过滤，得到第一滤液；
S3：用质量分数为35％的盐酸溶液调第一滤液的pH值为2.5，按镍废水的5wt％加入双氧水，搅拌55min，用质量分数为50％的氢氧化钙溶液再次调pH值为12，搅拌25min，过滤，得到第二滤液；
S4：用质量分数为35％的盐酸溶液调第一滤液的pH值为2.5，按镍废水的10wt％加入次氯酸钠，搅拌55min，用质量分数为50％的氢氧化钙溶液再次调pH值为12，按镍废水的4wt％加入混凝剂，搅拌1.5h，过滤，得到第三滤液；其中，混凝剂为聚丙烯酰胺，且聚丙烯酰胺粒径<4mm，分子量为800万；
S5：重复步骤S4后排放。
实施例2
一种镍废水的处理方法，其与实施例1的区别之处在于，步骤S2中的改性蒙脱石的来源不同，其采用制备例2制备得到。
实施例3
一种镍废水的处理方法，其与实施例1的区别之处在于，步骤S2中的改性蒙脱石的来源不同，其采用制备例3制备得到。
实施例4
一种镍废水的处理方法，其与实施例2的区别之处在于，步骤S4中在加入混凝剂的同时一并加入采用制备例4制备得到的改性壳聚糖絮凝剂，且改性壳聚糖絮凝剂的添加量为镍废水的3wt％。
实施例5
一种镍废水的处理方法，其与实施例4的区别之处在于改性壳聚糖絮凝剂的添加量不同，实施例5中的改性壳聚糖絮凝剂的添加量为镍废水的4wt％。
实施例6
一种镍废水的处理方法，其与实施例4的区别之处在于改性壳聚糖絮凝剂的添加量不同，实施例5中的改性壳聚糖絮凝剂的添加量为镍废水的5wt％。
实施例7
一种镍废水的处理方法，其与实施例5的区别之处在于，改性壳聚糖絮凝剂的来源不同，其采用制备例5制备得到。
实施例8
一种镍废水的处理方法，其与实施例5的区别之处在于，改性壳聚糖絮凝剂的来源不同，其采用制备例6制备得到。
实施例9
一种镍废水的处理方法，其与实施例5的区别之处在于，改性壳聚糖絮凝剂等量替换为壳聚糖絮凝剂。
对比例
对比例1
一种镍废水的处理方法，其和实施例1的区别之处在于，步骤S1中的改性蒙脱石等量替换为蒙脱石。
对比例2
一种镍废水的处理方法，其和实施例1的区别之处在于，步骤S1中的改性蒙脱石采用以下方法制得：将2kg蒙脱石放入8kg质量分数为50％的氢氧化钠溶液中，摇床振荡12h，过滤固体物，洗涤，烘干后得到改性蒙脱石。
性能检测试验
对实施例1-9和对比例1-2中的镍废水进行下述性能检测：
其中，镍废水处理前的总磷为10000mg/L，总镍为130mg/L。
总磷：依据HJ632-2011《土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法》对镍废水中的总磷进行测定，检测结果如表1所示。
总镍：依据GB/T21187-2007《原子吸收分光光度计》对镍废水中的总镍进行测定，检测结果如表1所示。
表1检测结果
从表1可以看出，本申请的镍废水的处理方法，通过各步骤之间的协同作用，提高了对总镍和总磷的去除率，其中，镍废水经处理后总磷为20.33-476.71mg/L，总磷去除率为95.23-99.79％，处理后总镍为0.42-11.35mg/L，总镍去除率为91.27-99.78％。
结合实施例1和对比例1可以看出，实施例1中的处理后总磷为476.71mg/L，总磷去除率为95.23％，处理后总镍为11.35mg/L，总镍去除率为91.27％，优于对比例1，表明镍废水的处理方法中采用改性蒙脱石更为合适，能够加强蒙脱石的表面积，从而加强对镍和磷的吸附，提高对总镍和总磷的去除率。
结合实施例1和对比例2可以看出，实施例1中的处理后总磷为476.71mg/L，总磷去除率为95.23％，处理后总镍为11.35mg/L，总镍去除率为91.27％，优于对比例2，表明采用氯化镧对蒙脱石进行改性更为合适，能够加强对镍和磷的吸附，提高对总镍和总磷的去除率。
结合实施例1-3可以看出，实施例2中的处理后总磷为121.23mg/L，总磷去除率为98.78％，处理后总镍为7.24mg/L，总镍去除率为94.43％，优于其他实施例，表明改性蒙脱石采用制备例2制备更为合适，能够加强蒙脱石的表面积，从而加强对镍和磷的吸附，提高对总镍和总磷的去除率。
结合实施例4-6可以看出，实施例6中的处理后总磷为79.56mg/L，总磷去除率为99.20％，处理后总镍为2.12mg/L，总镍去除率为98.37％，优于其他实施例，表明实施例6中的改性壳聚糖絮凝剂的添加量更为合适，能够进一步增强对镍和磷的沉淀，提高对总镍和总磷的去除率。
结合实施例6-8可以看出，实施例7中的处理后总磷为20.33mg/L，总磷去除率为99.79％，处理后总镍为0.42mg/L，总镍去除率为99.78％，优于其他实施例，表明改性壳聚糖絮凝剂采用制备例5制备更为合适，能够进一步增强对镍和磷的沉淀，提高对总镍和总磷的去除率。
结合实施例7和实施例9可以看出，实施例7中的处理后总磷为20.33mg/L，总磷去除率为99.79％，处理后总镍为0.42mg/L，总镍去除率为99.78％，优于实施例9，表明镍废水的处理方法中加入改性壳聚糖更为合适，能够进一步增强对镍和磷的沉淀，提高对总镍和总磷的去除率。
上述具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镍废水的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：对镍废水进行预处理；
S2：向预处理后的镍废水中加入改性蒙脱石，搅拌，过滤，得到第一滤液；其中，改性蒙脱石为采用氯化镧对蒙脱石进行改性制得；
S3：调第一滤液的pH值至小于3，加入双氧水，搅拌，再次调pH值至大于11，过滤，得到第二滤液；
S4：调第二滤液的pH值至小于3，加入次氯酸钠，搅拌，再次调pH值至大于11，加入混凝剂，搅拌，过滤，得到第三滤液；
S5：重复一次步骤S4后排放。
2.根据权利要求1所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：步骤S1采用以下方法进行预处理：将镍废水经过过滤袋过滤，得到预处理后的镍废水；且过滤袋为聚丙烯过滤袋。
3.根据权利要求1所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：所述改性蒙脱石采用以下方法制备：将蒙脱石、氯化镧放入水中，混合均匀，震荡，调pH值至9-11，取出固体物，洗涤至中性，烘干后得到改性蒙脱石。
4.根据权利要求3所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：所述蒙脱石和氯化镧的重量配比为1：（0.4-0.6）。
5.根据权利要求1所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：所述步骤S2中的改性蒙脱石的添加量为镍废水的7-9wt%，所述步骤S3中的双氧水的添加量为镍废水的4-6wt%，所述步骤S4中的次氯酸钠的添加量为镍废水的9-11wt%，所述混凝剂的添加量为镍废水的3-5wt%。
6.根据权利要求1所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：所述步骤S3和步骤S4中第一次调pH值所用溶液为盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种；所述步骤S3和步骤S4中第二次调pH值所用溶液为氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：所述步骤S4中的混凝剂为聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：所述步骤S4中在加入混凝剂的同时一并添加改性壳聚糖絮凝剂，且改性壳聚糖絮凝剂的添加量为镍废水的3-5wt%。
9.根据权利要求8所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：所述改性壳聚糖絮凝剂采用以下方法制备：将壳聚糖放入乙酸溶液中，超声分散，加入乙醛酸，搅拌，过滤固体物并洗涤，烘干后得到改性壳聚糖絮凝剂。
10.根据权利要求9所述的一种镍废水的处理方法，其特征在于：所述壳聚糖和乙醛酸的重量配比为1：（3-5）。
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