CN111186932A - 一种含镍废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含镍废水的处理方法，包括：将含镍废水加入破络池中，调节其pH值为2‑3，加入硫酸亚铁和双氧水进行芬顿氧化反应，调节pH值为5.5‑6.5，加入次氯酸钠搅拌进行反应，投加焦亚硫酸钠进行反应，然后加入碱调节pH值为10.5‑11.5，静置沉淀，将得到的废液加入混凝池中，加入聚合氯化铝搅拌反应，然后加入絮凝池中，加入聚丙烯酰胺搅拌反应，然后加入沉淀池中沉淀，固液分离得到初处理废水；调节初处理废水的pH值为6‑7，然后加入吸附剂吸附，静置后固液分离，检测所得液体中总镍的含量，达标后排放；所述吸附剂为改性活性炭、二氧化硅气凝胶与蒙脱土按重量比为5‑17：1‑4：2‑8组成的混合物。

Description

一种含镍废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种含镍废水的处理方法。
背景技术
镍具有高的化学稳定性、较强的抗腐蚀性、高热稳定性和优良的机械性能，随着我国经济技术和科技的迅猛发展，镍的需求量与日俱增，电镀、采矿、冶金、机械制造、石油化工、纺织、汽车、飞机制造、印刷、陶瓷、玻璃等行业产生的含镍废水量也不断增加。含镍废水中的镍金属难以降解，会经食物链富集，最终进入人体，从而对人体健康构成严重威胁，导致各类疾病的发生，因此，含镍废水应当在产生地点就地处理，不同其它废水混合。现有技术中公开了多种含镍废水处理方法，但是普遍存在处理过程复杂、对络合态镍处理效果差、除镍率低且稳定性差的缺陷。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种含镍废水的处理方法，其过程简单，破络合彻底，处理快，除镍率高且效果稳定、成本低。
本发明提出的一种含镍废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、将含镍废水加入破络池中，调节破络池中含镍废水的pH值为2-3，加入硫酸亚铁和双氧水进行芬顿氧化反应，调节pH值为5.5-6.5，加入次氯酸钠搅拌进行反应，投加焦亚硫酸钠进行反应，然后加入碱调节pH值为10.5-11.5，静置沉淀；
S2、将S1静置沉淀后得到的废液加入混凝池中，加入聚合氯化铝搅拌反应，然后加入絮凝池中，加入聚丙烯酰胺搅拌反应，然后加入沉淀池中沉淀，固液分离得到初处理废水；
S3、调节初处理废水的pH值为6-7，然后加入吸附剂吸附，静置后固液分离，检测所得液体中总镍的含量，达标后排放；其中，所述吸附剂为改性活性炭、二氧化硅气凝胶与蒙脱土组成的混合物，且改性活性炭、二氧化硅气凝胶、蒙脱土的重量比为5-17：1-4：2-8。
优选地，在S1中，所述硫酸亚铁的加入量为5-7g/L；所述硫酸亚铁与双氧水中过氧化氢的摩尔比为1：5-8；所述芬顿氧化反应的时间为25-40min。
优选地，在S1中，加入的次氯酸钠的质量为处理前含镍废水中总镍质量的0.08-0.2倍。
优选地，在S1中，所述碱为氢氧化钠。
优选地，在S1中，所述静置沉淀的时间为40-60min。
优选地，在S2中，所述聚合氯化铝的加入量为5-18mg/L；所述聚丙烯酰胺的加入量为2-5mg/L。
优选地，在S2中，在沉淀池中沉淀的时间为90-150min。
优选地，在S3中，所述吸附剂的加入量为2-5g/L。
优选地，在S3中，所述改性活性炭按照以下工艺进行制备：将活性炭酸化后加入DMF中，加入二氯亚砜，在60-75℃下搅拌反应6-9h，过滤、DMF洗涤、干燥后得到物料A；将物料A、乙二胺与DMF混合，在55-65℃下搅拌反应4-9h，水洗、干燥得到物料B；将1-甲基咪唑与环氧氯丙烷加入乙腈中，在70-85℃下搅拌反应8-10h，减压蒸馏后得到物料C；将物料C与水混合均匀，加入物料B，在65-75℃下搅拌反应12-18h，过滤、洗涤至中性、干燥得到物料D；将物料D加入乙二醇水溶液中，加入氧化石墨烯，在60-75℃下搅拌反应5-10h，过滤、水洗、干燥得到所述改性活性炭。
优选地，在S3中，在改性活性炭的制备过程中，酸化后的活性炭、二氯亚砜的质量体积比为10-25：15-20g/mL；物料A、乙二胺的质量体积比为15-20：18-25g/mL；1-甲基咪唑、环氧氯丙烷的体积比为1：3-4；物料B、物料C的质量体积比为1：3-7g/mL；所述乙二醇水溶液的质量分数为3-5wt％，物料D、乙二醇水溶液的质量体积比为3-8：65-70g/mL；物料D、氧化石墨烯的质量比为3-10：9-16。
优选地，在S3中，所述二氧化硅气凝胶为氨基改性的二氧化硅气凝胶。
优选地，在S1中，所述双氧水的质量分数为25-35％。
优选地，在S1中，加入次氯酸钠搅拌的时间为1.5-5h，投加焦亚硫酸钠进行反应的时间为1-2h。
优选地，在S2中，加入聚合氯化铝搅拌反应的时间为15-25min，转速为130-200r/min；加入聚丙烯酰胺进行的搅拌反应包括一次搅拌反应、二次搅拌反应和三次搅拌反应，一次搅拌反应的时间为3-5min，转速为250-350r/min，二次搅拌反应的时间为5-12min，转速为120-180r/min，三次搅拌反应的时间为8-20min，转速为80-110r/min。
优选地，在S3中，将活性炭酸化的具体步骤包括：将活性炭加入0.15-0.3mol/L的硫酸溶液中搅拌均匀，在60-75℃下搅拌反应30-60min，过滤、洗涤至中性，干燥；其中，活性炭、硫酸溶液的质量体积比为3-5：350-400g/mL。
优选地，在S2中，加入次氯酸钠搅拌进行反应1.5-2.5h后检测废水中余氯，若余氯不达标，继续添加次氯酸钠搅拌进行反应；若余氯达标，检测废水数据，若数据达标，投加焦亚硫酸钠进行反应，若数据不达标继续搅拌反应。
优选地，若含镍废水中总磷超过300mg/L，在S1中，调节pH值为10.5-11.5后还包括加入固体氯化钙。
优选地，在S2中，将S1静置沉淀后得到的废液加入混凝池之前还包括将其加入含有氢氧化钠的pH调整池。
本发明中的DMF为N，N-二甲基甲酰胺。
本发明所述含镍废水的处理方法中，首先在破络池中调节废水pH值为2-3后加入了硫酸亚铁和双氧水进行芬顿氧化反应，之后调节pH值为5.5-6.5后加入次氯酸钠搅拌进行反应，使芬顿氧化和次氯酸钠氧化相结合氧化络合镍，使镍以金属离子状态存在，破络更彻底，同时去除了含镍废水中存在的其它有机物，同时产生的Fe3+能和之后加入的碱进行絮凝反应，减少了聚合氯化铝和聚丙烯酰胺的加入量，絮凝沉淀后加入了特定的改性活性炭、二氧化硅气凝胶、蒙脱土组成的吸附剂进行吸附，进一步提高了镍离子去除率，使最终获得的出水中总镍含量＜0.1mg/L；优选方式中改性活性炭的制备过程中，将活性炭酸化后在其表面引入了更多的羧基，与二氯亚砜混合后发生了酰氯化反应，之后与乙二胺混合，将氨基引入了活性炭表面得到了物料B；1-甲基咪唑与环氧氯丙烷在乙腈中发生了反应，得到了物料C，其与物料B反应后将咪唑结构引入到了活性炭表面，得到了物料D，之后以物料D和氧化石墨烯为原料，控制反应的条件将两者进行了复合，得到的改性活性炭，其比表面积高、孔隙结构发达、有效孔径分布集中，同时引入了咪唑官能团，其具有较强的供电子能力，对镍离子具有一定的配位吸附能力，使活性炭表面的吸附位点增多，与二氧化硅气凝胶与蒙脱土混合后作为镍离子的吸附剂，对镍离子的吸附量大，吸附效率高、吸附能力强，除镍率高，用量少，使处理后的废水总镍浓度可达到排放标准。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种含镍废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、将含镍废水加入破络池中，调节破络池中含镍废水的pH值为3，加入硫酸亚铁和双氧水进行芬顿氧化反应，调节pH值为5.5，加入次氯酸钠搅拌进行反应，投加焦亚硫酸钠进行反应，然后加入碱调节pH值为11.5，静置沉淀；
S2、将S1静置沉淀后得到的废液加入混凝池中，加入聚合氯化铝搅拌反应，然后加入絮凝池中，加入聚丙烯酰胺搅拌反应，然后加入沉淀池中沉淀，固液分离得到初处理废水；
S3、调节初处理废水的pH值为6，然后加入吸附剂吸附，静置后固液分离，检测所得液体中总镍的含量，达标后排放；其中，所述吸附剂为改性活性炭、二氧化硅气凝胶与蒙脱土组成的混合物，且改性活性炭、二氧化硅气凝胶、蒙脱土的重量比为5：4：6。
实施例2
一种含镍废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、将含镍废水加入破络池中，调节破络池中含镍废水的pH值为2，加入硫酸亚铁和双氧水进行芬顿氧化反应25min，调节pH值为6.5，加入次氯酸钠搅拌进行反应，投加焦亚硫酸钠进行反应，然后加入氢氧化钠调节pH值为11，静置沉淀40min；其中，所述硫酸亚铁的加入量为5g/L；所述硫酸亚铁与双氧水中过氧化氢的摩尔比为1：8；加入的次氯酸钠的质量为处理前含镍废水中总镍质量的0.08倍；
S2、将S1静置沉淀后得到的废液加入混凝池中，加入聚合氯化铝搅拌反应，然后加入絮凝池中，加入聚丙烯酰胺搅拌反应，然后加入沉淀池中沉淀90min，固液分离得到初处理废水；其中，所述聚合氯化铝的加入量为5mg/L，所述聚丙烯酰胺的加入量为2mg/L；
S3、调节初处理废水的pH值为7，然后加入吸附剂吸附，静置后固液分离，检测所得液体中总镍的含量，达标后排放；其中，所述吸附剂的加入量为2g/L；所述吸附剂为改性活性炭、二氧化硅气凝胶与蒙脱土组成的混合物，且改性活性炭、二氧化硅气凝胶、蒙脱土的重量比为17：1：2；所述改性活性炭按照以下工艺进行制备：将活性炭酸化后加入DMF中，加入二氯亚砜，其中，酸化后的活性炭、二氯亚砜的质量体积比为25：15g/mL，在60℃下搅拌反应9h，过滤、DMF洗涤、干燥后得到物料A；将物料A、乙二胺与DMF混合，其中，物料A、乙二胺的质量体积比为20：18g/mL，在55℃下搅拌反应9h，水洗、干燥得到物料B；将1-甲基咪唑与环氧氯丙烷加入乙腈中，其中，1-甲基咪唑、环氧氯丙烷的体积比为1：3，在85℃下搅拌反应8h，减压蒸馏后得到物料C；将物料C与水混合均匀，加入物料B，其中，物料B、物料C的质量体积比为1：7g/mL，在65℃下搅拌反应18h，过滤、洗涤至中性、干燥得到物料D；将物料D加入质量分数为3wt％的乙二醇水溶液中，加入氧化石墨烯，物料D、乙二醇水溶液的质量体积比为8：65g/mL，物料D、氧化石墨烯的质量比为10：9，在65℃下搅拌反应8h，过滤、水洗、干燥得到所述改性活性炭。
实施例3
一种含镍废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、将含镍废水加入破络池中，调节破络池中含镍废水的pH值为2.5，加入硫酸亚铁和双氧水进行芬顿氧化反应40min，调节pH值为6，加入次氯酸钠搅拌进行反应，投加焦亚硫酸钠进行反应，然后加入氢氧化钠调节pH值为10.5，静置沉淀60min；其中，每升废水中加入的硫酸亚铁的质量为7g，所述硫酸亚铁与双氧水中过氧化氢的摩尔比为1：7；加入的次氯酸钠的质量为处理前含镍废水中总镍质量的0.2倍；
S2、将S1静置沉淀后得到的废液加入混凝池中，加入聚合氯化铝搅拌反应，然后加入絮凝池中，加入聚丙烯酰胺搅拌反应，然后加入沉淀池中沉淀150min，固液分离得到初处理废水；其中，每升废液中加入聚合氯化铝16mg，聚丙烯酰胺5mg；
S3、调节初处理废水的pH值为6，然后加入吸附剂吸附，静置后固液分离，检测所得液体中总镍的含量，达标后排放；其中，每升初处理废水中加入吸附剂3g；所述吸附剂为改性活性炭、二氧化硅气凝胶与蒙脱土组成的混合物，且改性活性炭、二氧化硅气凝胶、蒙脱土的重量比为11：3：8；所述改性活性炭按照以下工艺进行制备：将活性炭酸化后加入DMF中，加入二氯亚砜，酸化后的活性炭、二氯亚砜的质量体积比为10：20g/mL，在75℃下搅拌反应6h，过滤、DMF洗涤、干燥后得到物料A；将物料A、乙二胺与DMF混合，物料A、乙二胺的质量体积比为15：25g/mL，在65℃下搅拌反应4h，水洗、干燥得到物料B；将1-甲基咪唑与环氧氯丙烷加入乙腈中，1-甲基咪唑、环氧氯丙烷的体积比为1：4，在80℃下搅拌反应9h，减压蒸馏后得到物料C；将物料C与水混合均匀，加入物料B，物料B、物料C的质量体积比为1：3g/mL，在75℃下搅拌反应12h，过滤、洗涤至中性、干燥得到物料D；将物料D加入质量分数为5wt％的乙二醇水溶液中，加入氧化石墨烯，物料D、乙二醇水溶液的质量体积比为3：70g/mL，物料D、氧化石墨烯的质量比为3：16，在75℃下搅拌反应5h，过滤、水洗、干燥得到所述改性活性炭。
实施例4
一种含镍废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、将含镍废水加入破络池中，调节破络池中含镍废水的pH值为3，加入硫酸亚铁和双氧水进行芬顿氧化反应35min，所述硫酸亚铁的加入量为6g/L，所述硫酸亚铁与双氧水中过氧化氢的摩尔比为1：7，调节pH值为6.5，加入次氯酸钠搅拌进行反应5h，加入的次氯酸钠的质量为处理前含镍废水中总镍质量的0.15倍，投加焦亚硫酸钠进行反应2h，然后加入氢氧化钠调节pH值为11，静置沉淀60min；
S2、将S1静置沉淀后得到的废液加入混凝池中，加入聚合氯化铝搅拌反应15min，转速为130r/min，然后加入絮凝池中，加入聚丙烯酰胺搅拌反应5min，转速为350r/min，调节转速为120r/min搅拌反应5min，调节转速为110r/min搅拌反应20min，其中，所述聚合氯化铝的加入量为18mg/L，所述聚丙烯酰胺的加入量为4mg/L，然后加入沉淀池中沉淀140min，固液分离得到初处理废水；
S3、调节初处理废水的pH值为6，然后加入吸附剂振荡20h，静置后固液分离，检测所得液体中总镍的含量，达标后排放；其中，所述吸附剂的加入量为3g/L，所述吸附剂为改性活性炭、二氧化硅气凝胶与蒙脱土组成的混合物，且改性活性炭、二氧化硅气凝胶、蒙脱土的重量比为7：2：5；所述改性活性炭按照以下工艺进行制备：将活性炭酸化后加入DMF中，加入二氯亚砜，其中，酸化后的活性炭、二氯亚砜的质量体积比为16：19g/mL，DMF、二氯亚砜的体积比为3：1，在72℃下搅拌反应8h，过滤、DMF洗涤、干燥后得到物料A；将物料A、乙二胺与DMF混合，物料A、乙二胺的质量体积比为17：22g/mL，乙二胺与DMF的体积比为1：4，在63℃下搅拌反应7h，水洗、干燥得到物料B；将1-甲基咪唑与环氧氯丙烷加入乙腈中，1-甲基咪唑、环氧氯丙烷、乙腈的体积比为1：3：4，在78℃下搅拌反应8.5h，减压蒸馏后得到物料C；将物料C与水混合均匀，加入物料B，物料B、物料C的质量体积比为1：4g/mL，物料C与水的体积比为1：10，在72℃下搅拌反应17h，过滤、洗涤至中性、干燥得到物料D；将物料D加入质量分数为4wt％的乙二醇水溶液中，加入氧化石墨烯，物料D、乙二醇水溶液的质量体积比为6：67g/mL；物料D、氧化石墨烯的质量比为7：11，在68℃下搅拌反应7.5h，过滤、水洗、干燥得到所述改性活性炭。
实施例5
一种含镍废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、以某厂电镀含镍废水为处理对象，其中总镍含量为479mg/L，pH值为3.1；将电镀含镍废水加入破络池中，调节破络池中含镍废水的pH值为2，加入硫酸亚铁和质量分数为25％的双氧水进行芬顿氧化反应35min，其中，所述硫酸亚铁的加入量为6g/L，质量分数为25％的双氧水的加入量为14.7g/L，加入次氯酸钠搅拌进行反应1.5h，加入的次氯酸钠的质量为47.9mg/L，投加焦亚硫酸钠进行反应1h，焦亚硫酸钠的加入量为50mg/L，然后加入氢氧化钠调节pH值为10.5，静置沉淀55min；
S2、将S1静置沉淀后得到的废液加入混凝池中，加入聚合氯化铝搅拌反应25min，转速为200r/min，然后加入絮凝池中，加入聚丙烯酰胺搅拌反应3min，搅拌转速为250r/min，调节转速为180r/min后搅拌12min，然后调节转速为80r/min后搅拌8min，其中，所述聚合氯化铝的加入量为18mg/L，所述聚丙烯酰胺的加入量为4mg/L，然后加入沉淀池中沉淀120min，固液分离得到初处理废水；
S3、调节初处理废水的pH值为6.5，然后加入吸附剂振荡吸附15h，静置后固液分离，检测所得液体中总镍的含量，达标后排放；其中，所述吸附剂的加入量为5g/L，所述吸附剂为改性活性炭、二氧化硅气凝胶与蒙脱土组成的混合物，且改性活性炭、二氧化硅气凝胶、蒙脱土的重量比为12：3：7；所述改性活性炭按照以下工艺进行制备：将活性炭酸化，然后将1.7kg酸化后的活性炭加入5LDMF中，加入1.9L二氯亚砜，在65℃下搅拌反应8h，过滤、DMF洗涤、在85℃下干燥15h后得到物料A；将1.8kg物料A、1.9L乙二胺与4LDMF混合，在60℃下搅拌反应7h，水洗，在55℃下干燥10h得到物料B；将1L1-甲基咪唑与3.5L环氧氯丙烷加入5L乙腈中，在70℃下搅拌反应10h，减压蒸馏后得到物料C；将0.6L物料C与3L水混合均匀，加入0.1kg物料B，在70℃下搅拌反应17h，过滤、洗涤至中性、在55℃下干燥得到物料D；将0.6kg物料D加入6.7L质量分数为4wt％的乙二醇水溶液中，加入1.44kg氧化石墨烯，在60℃下搅拌反应10h，过滤、水洗、干燥得到所述改性活性炭。
重复本实施例三次，分别检测其最终出水中总镍浓度，第一次为0.068mg/L，第二次为0.083mg/L，第三次为0.071mg/L，取三次的平均值，其为0.074mg/L，除镍率为99.98％；由以上数据可知，本发明所述含镍废水的处理方法除镍率高且稳定，处理效果好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含镍废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含镍废水加入破络池中，调节破络池中含镍废水的pH值为2-3，加入硫酸亚铁和双氧水进行芬顿氧化反应，调节pH值为5.5-6.5，加入次氯酸钠搅拌进行反应，投加焦亚硫酸钠进行反应，然后加入碱调节pH值为10.5-11.5，静置沉淀；
S2、将S1静置沉淀后得到的废液加入混凝池中，加入聚合氯化铝搅拌反应，然后加入絮凝池中，加入聚丙烯酰胺搅拌反应，然后加入沉淀池中沉淀，固液分离得到初处理废水；
S3、调节初处理废水的pH值为6-7，然后加入吸附剂吸附，静置后固液分离，检测所得液体中总镍的含量，达标后排放；其中，所述吸附剂为改性活性炭、二氧化硅气凝胶与蒙脱土组成的混合物，且改性活性炭、二氧化硅气凝胶、蒙脱土的重量比为5-17：1-4：2-8。
2.根据权利要求1所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S1中，所述硫酸亚铁的加入量为5-7g/L；所述硫酸亚铁与双氧水中过氧化氢的摩尔比为1：5-8；所述芬顿氧化反应的时间为25-40min。
3.根据权利要求1所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S1中，加入的次氯酸钠的质量为处理前含镍废水中总镍质量的0.08-0.2倍。
4.根据权利要求1所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S1中，所述碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S1中，所述静置沉淀的时间为40-60min。
6.根据权利要求1所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S2中，所述聚合氯化铝的加入量为5-18mg/L；所述聚丙烯酰胺的加入量为2-5mg/L。
7.根据权利要求1所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S2中，在沉淀池中沉淀的时间为90-150min。
8.根据权利要求1所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S3中，所述吸附剂的加入量为2-5g/L。
9.根据权利要求1-8中任一项所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S3中，所述改性活性炭按照以下工艺进行制备：将活性炭酸化后加入DMF中，加入二氯亚砜，在60-75℃下搅拌反应6-9h，过滤、DMF洗涤、干燥后得到物料A；将物料A、乙二胺与DMF混合，在55-65℃下搅拌反应4-9h，水洗、干燥得到物料B；将1-甲基咪唑与环氧氯丙烷加入乙腈中，在70-85℃下搅拌反应8-10h，减压蒸馏后得到物料C；将物料C与水混合均匀，加入物料B，在65-75℃下搅拌反应12-18h，过滤、洗涤至中性、干燥得到物料D；将物料D加入乙二醇水溶液中，加入氧化石墨烯，在60-75℃下搅拌反应5-10h，过滤、水洗、干燥得到所述改性活性炭。
10.根据权利要求9所述含镍废水的处理方法，其特征在于，在S3中，在改性活性炭的制备过程中，酸化后的活性炭、二氯亚砜的质量体积比为10-25：15-20g/mL；物料A、乙二胺的质量体积比为15-20：18-25g/mL；1-甲基咪唑、环氧氯丙烷的体积比为1：3-4；物料B、物料C的质量体积比为1：3-7g/mL；所述乙二醇水溶液的质量分数为3-5wt％，物料D、乙二醇水溶液的质量体积比为3-8：65-70g/mL；物料D、氧化石墨烯的质量比为3-10：9-16。
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