CN107417854A - 一种咪唑啉高分子提铀材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种咪唑啉高分子提铀材料及其制备方法，该咪唑啉高分子提铀材料的原料组分为丙烯酰胺78.9%~79.4%、丙烯腈19.8%、1‑(2‑N‑烯丙基氨乙基)‑2‑油酸基咪唑啉0.2%~0.7%、引发剂0.6%；引发剂为：过硫酸铵、亚硫酸氢钠。本发明的咪唑啉高分子提铀材料制备方法首先使用丙烯酰胺、丙烯腈和1‑(2‑N‑烯丙基氨乙基)‑2‑油酸基咪唑啉制备聚合物AM/AN/NIPA；再使用盐酸羟胺进行偕胺肟化反应，获得本发明的咪唑啉高分子提铀材料AM/AO/NIPA。本发明的咪唑啉高分子提铀材料具有高效的配位性能，能够有效捕获铀离子，具有吸附容量大、稳定性好、抗干扰能力强的优点，其制备方法简便、效率高。

Description

一种咪唑啉高分子提铀材料及其制备方法
技术领域
本发明属于海水提铀与含铀废水处理技术领域，具体涉及一种咪唑啉高分子提铀材料及其制备方法。
背景技术
国际能源机构预测，到2020年世界能源需求将增长65%，届时世界能源供应将严重不足，传统能源无法满足人类的需求，核能将在弥补能源缺口中起到重要作用。随着世界核能事业的发展，对于铀资源的需求与日俱增，同时乏燃料中的含铀废液的处理液成为各核能国家必须面对的一道难题。高效的铀提取材料一方面可以用于海水中铀的提取，海水中蕴藏着约45亿吨铀，如果能够将海水中的铀资源利用起来，铀将会是一种“取之不尽”的资源，足以保证人类能源的可持续发展；另一方面铀提取材料可以用于含铀废液的处理，减少其对于环境的危害。因此，铀提取材料的研发具有重要的应用价值和战略意义。
目前用于铀提取的方法主要有共沉淀法、离子交换法、浮选法、生物处理法、磁分离法等。这些方法对于特定的分离体系都有很好的分离效果，但是普适性并不强。相比这些分离方法，吸附法操作简单，成本低，效率高，适用性强，因此获得了较多的应用。当前，亟需发展新型的用于吸附法的铀离子提取材料。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种咪唑啉高分子提铀材料，本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种咪唑啉高分子提铀材料的制备方法。
本发明的咪唑啉高分子提铀材料，其特点是，所述的提铀材料的原料的质量百分比组分如下：
丙烯酰胺 78.9%~79.4%；
丙烯腈 19.8%；
1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉 0.2%~0.7%；
引发剂 0.6%；
盐酸羟胺 过量；
辅助材料包括：烷基酚聚氧乙烯醚、氢氧化钠、乙醇、甲醇、去离子水。
所述的引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合物，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1。
本发明的咪唑啉高分子提铀材料的制备方法包含以下步骤：
a.将1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉和烷基酚聚氧乙烯醚加入三口烧瓶中，加蒸馏水搅拌至完全溶解；室温下，继续在三口烧瓶中加入蒸馏水，随后加入丙烯酰胺、丙烯腈，搅拌至完全溶解；将三口烧瓶置于水浴锅中，调节水浴锅温度至50oC，通入 N2 搅拌后至充分混合，加入摩尔比为1:1的过硫酸铵与亚硫酸氢钠，恒温反应直至得到淡黄色透明共聚物产物；用乙醇反复洗涤、提纯共聚物产物后，将共聚物产物在40oC下进行真空干燥，得到白色颗粒状产物 AM/AN/NIPA，分子式如下：
；
b.配制体积比1:1水和甲醇溶液，再加入盐酸羟胺，配制1.5mol/L~2mol/L盐酸羟胺溶液，在过量的盐酸羟胺溶液中加入AM/AN/NIPA，之后加入氢氧化钠调节pH值至中性，在85oC下搅拌回流5 h，得到固体沉淀物；
c.将步骤b生成的固体沉淀物用乙醇冲洗，干燥后获得的聚合物AM/AO/NIPA为所需的咪唑啉高分子提铀材料，AM/AO/NIPA的分子式如下：
。
本发明的咪唑啉高分子提铀材料含有多种官能团结构，表现出很好的螯合能力，其咪唑啉基团具有很好的供电子作用能力并能够与铀离子发生配位作用，偕胺肟基对铀离子具有选择性吸附作用。本发明的咪唑啉高分子提铀材料具有高效的配位性能，能够有效捕获铀离子，具有吸附容量大、稳定性好、抗干扰能力强的优点，市场前景广阔。本发明的咪唑啉高分子提铀材料的制备方法简便、效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1.称取1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉0.01g和烷基酚聚氧乙烯醚0.1g于250 mL 三口烧瓶中，加蒸馏水 50 mL 搅拌 0.5 h 至溶解完全。室温下，往三口烧瓶中加入 50 mL 蒸馏水，并加入丙烯酰胺4g、丙烯腈1g，搅拌使其完全溶解。将三口烧瓶置于水浴锅中，调节水浴锅温度至50 oC，通入 N2 搅拌30 min 后，加入摩尔比为1:1的过硫酸铵与亚硫酸氢钠，恒温反应 8 h，得到淡黄色透明共聚物产物，用乙醇反复洗涤、提纯后，置于 40oC真空干燥，得到白色颗粒状产物 AM/AN/NIPA；
2.配制体积比1:1水和甲醇溶液，再加入盐酸羟胺，配制1.5mol/L~2mol/L盐酸羟胺溶液，在过量的盐酸羟胺溶液中加入1g的AM/AN/NIPA，之后加入氢氧化钠调节pH值至中性，在85 oC下搅拌回流5 h，得到固体沉淀物；
3.反应完后将反应液中的沉淀分离，用乙醇多次洗涤沉淀，干燥后获得聚合物AM/AO/NIPA，即所需的咪唑啉高分子提铀材料；
经测试，上述的咪唑啉高分子提铀材料在pH=8，铀含量为20ppm的铀溶液中的铀吸附容量为116mg U/g。
实施例2
1.称取1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉0.02g和烷基酚聚氧乙烯醚0.1g于250 mL 三口烧瓶中，加蒸馏水 50 mL 搅拌 0.5 h 至溶解完全。室温下，往三口烧瓶中加入 50 mL 蒸馏水，并加入丙烯酰胺4g、丙烯腈1g，搅拌使其完全溶解。将三口烧瓶置于水浴锅中，调节水浴锅温度至50 oC，通入 N2 搅拌30 min 后，加入摩尔比为1:1的过硫酸铵与亚硫酸氢钠，恒温反应 8 h，得到淡黄色透明共聚物产物，用乙醇反复洗涤、提纯后，置于 40oC真空干燥，得到白色颗粒状产物 AM/AN/NIPA；
2.配制体积比1:1水和甲醇溶液，再加入盐酸羟胺，配制1.5mol/L~2mol/L盐酸羟胺溶液，在过量的盐酸羟胺溶液中加入1g的AM/AN/NIPA，之后加入氢氧化钠调节pH值至中性，在85 oC下搅拌回流5 h，得到固体沉淀物；
3.反应完后将反应液中的沉淀分离，用乙醇多次洗涤沉淀，干燥后获得聚合物AM/AO/NIPA，即所需的咪唑啉高分子提铀材料；
经测试，上述的咪唑啉高分子提铀材料在pH=8，铀含量为20ppm的铀溶液中的铀吸附容量为111mg U/g。
实施例3
1.称取1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉0.03g和烷基酚聚氧乙烯醚0.1g于250 mL 三口烧瓶中，加蒸馏水 50 mL 搅拌 0.5 h 至溶解完全。室温下，往三口烧瓶中加入 50 mL 蒸馏水，并加入丙烯酰胺4g、丙烯腈1g，搅拌使其完全溶解。将三口烧瓶置于水浴锅中，调节水浴锅温度至50 oC，通入 N2 搅拌30 min 后，加入摩尔比为1:1的过硫酸铵与亚硫酸氢钠，恒温反应 8 h，得到淡黄色透明共聚物产物，用乙醇反复洗涤、提纯后，置于 40oC真空干燥，得到白色颗粒状产物 AM/AN/NIPA；
2.配制体积比1:1水和甲醇溶液，再加入盐酸羟胺，配制1.5mol/L~2mol/L盐酸羟胺溶液，在过量的盐酸羟胺溶液中加入1g的AM/AN/NIPA，之后加入氢氧化钠调节pH值至中性，在85 oC下搅拌回流5 h，得到固体沉淀物；
3.反应完后将反应液中的沉淀分离，用乙醇多次洗涤沉淀，干燥后获得聚合物AM/AO/NIPA，即所需的咪唑啉高分子提铀材料；
经测试，上述的咪唑啉高分子提铀材料在pH=8，铀含量为20ppm的铀溶液中的铀吸附容量为140mg U/g。
实施例4
1.称取1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉0.04g和烷基酚聚氧乙烯醚0.1g于250 mL 三口烧瓶中，加蒸馏水 50 mL 搅拌 0.5 h 至溶解完全。室温下，往三口烧瓶中加入 50 mL 蒸馏水，并加入丙烯酰胺4g、丙烯腈1g，搅拌使其完全溶解。将三口烧瓶置于水浴锅中，调节水浴锅温度至50 oC，通入 N2 搅拌30 min 后，加入摩尔比为1:1的过硫酸铵与亚硫酸氢钠，恒温反应 8 h，得到淡黄色透明共聚物产物，用乙醇反复洗涤、提纯后，置于 40oC真空干燥，得到白色颗粒状产物 AM/AN/NIPA；
2.配制体积比1:1水和甲醇溶液，再加入盐酸羟胺，配制1.5mol/L~2mol/L盐酸羟胺溶液，在过量的盐酸羟胺溶液中加入1g的AM/AN/NIPA，之后加入氢氧化钠调节pH值至中性，在85 oC下搅拌回流5 h，得到固体沉淀物；
3.反应完后将反应液中的沉淀分离，用乙醇多次洗涤沉淀，干燥后获得聚合物AM/AO/NIPA，即所需的咪唑啉高分子提铀材料；
经测试，上述的咪唑啉高分子提铀材料在pH=8，铀含量为20ppm的铀溶液中的铀吸附容量为122mg U/g。
各实施例之间的实施方式基本相同，主要区别在于，原料组分的质量百分比不同，生成产物AM/AO/NIPA的铀吸附容量不同，具体结果见表1。
表1
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种咪唑啉高分子提铀材料，其特征在于，所述的提铀材料的原料的质量百分比组分如下：
丙烯酰胺 78.9%~79.4%；
丙烯腈 19.8%；
1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉 0.2%~0.7%；
引发剂 0.6%。
2.根据权利要求1所述的咪唑啉高分子提铀材料，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合物，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1。
3.一种权利要求1或2所述的咪唑啉高分子提铀材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包含以下步骤：
a.将1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉和烷基酚聚氧乙烯醚加入三口烧瓶中，加蒸馏水搅拌至完全溶解；室温下，继续在三口烧瓶中加入蒸馏水，随后加入丙烯酰胺、丙烯腈，搅拌至完全溶解；将三口烧瓶置于水浴锅中，调节水浴锅温度至50oC，通入 N2 搅拌后至充分混合，加入摩尔比为1:1的过硫酸铵与亚硫酸氢钠，恒温反应直至得到淡黄色透明共聚物产物；用乙醇反复洗涤、提纯共聚物产物后，将共聚物产物在40oC下进行真空干燥，得到白色颗粒状产物 AM/AN/NIPA；
b.配制体积比1:1水和甲醇溶液，再加入盐酸羟胺，配制1.5mol/L~2mol/L盐酸羟胺溶液，在过量的盐酸羟胺溶液中加入AM/AN/NIPA，之后加入氢氧化钠调节pH值至中性，在85oC下搅拌回流5 h，得到固体沉淀物；
c.将步骤b生成的固体沉淀物用乙醇冲洗，干燥后获得的聚合物AM/AO/NIPA为所需的咪唑啉高分子提铀材料。
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