CN109231344A - 一种多胺类铀吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多胺类铀吸附材料及其制备方法，该多胺类铀吸附材料的原料组分为聚丙烯腈、超支化胺、盐酸羟胺。该制备方法首先使用不同质量的聚丙烯腈和超支化胺缩合得到聚合物PAN‑AC；将缩合产物加入盐酸羟胺溶液中进行偕胺肟化反应，获得本发明的多胺类铀吸附材料PAO‑AC。本发明的多胺类铀吸附材料能够有效捕获铀离子，具有吸附容量大、酸碱稳定性好等优点；本发明的多胺类铀吸附材料制备方法简便、效率高，有良好的市场前景。

Description

一种多胺类铀吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于海水提铀与含铀废水处理技术领域，具体涉及一种多胺类铀吸附材料及其制备方法。
背景技术
铀作为一种重要的核燃料，是非常重要的资源。高效的铀提取材料一方面可以用于海水中铀的提取，海水中蕴藏着约45亿吨铀，如果能够将海水中的铀资源利用起来，铀将会是一种“取之不尽”的资源，足以保证人类能源的可持续发展；另一方面铀提取材料可以用于含铀废液的处理，减少其对于环境的危害。因此，铀提取材料的研发具有重要的应用价值和战略意义。
目前用于铀提取的方法主要有共沉淀法、离子交换法、磁分离法等。这些方法对于特定的分离体系都有很好的分离效果，但是普适性并不强。相比这些分离方法，吸附法操作简单，成本低，效率高，适用性强，因此获得了较多的应用。但是，传统的铀吸附材料主要依靠偕胺肟基团的配位作用对铀进行吸附作用，对铀的吸附容量普遍不高。有少数对于铀具有较高吸附容量的新型铀吸附材料又具有原料成本昂贵，制备过程复杂等不足。当前，亟需发展制备方法简单，并具有高效吸附性能的铀吸附材料。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种多胺类铀吸附材料，本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种多胺类铀吸附材料的制备方法。
本发明的一种多胺类铀吸附材料，其特点是，所述的多胺类铀吸附材料的原料的质量百分比组分如下：
聚丙烯腈 25.0%~31.6%；
超支化胺 5.2%~25.0%；
盐酸羟胺 50.0%~63.2%。
制备所述的多胺类铀吸附材料的辅助材料包括：无水氯化铝、二甲基亚砜、氢氧化钠、甲醇、超纯水和乙醇。
本发明的多胺类铀吸附材料的制备方法包括以下步骤：
a.将聚丙烯腈PAN和超支化胺CA加入三颈圆底烧瓶中，加入二甲基亚砜作为溶剂，并加入氯化铝，加热至80℃~120℃，反应24~48小时，得到；用乙醇反复洗涤交联产物，得到缩合产物，将缩合产物置于50℃下真空干燥，得到产物PAN-AC，PAN-AC的结构式如下：
（1）；
b.配制溶质为质量分数10%的盐酸羟胺溶液，溶剂为体积比为1:1的水和甲醇混合溶剂，将溶质溶解到溶剂内形成溶液；之后在溶液中加入氢氧化钠调节pH值至弱碱性pH8~pH10后倒入圆底烧瓶，加入PAN-AC，在80oC水浴中搅拌回流反应，所得产物用乙醇反复洗涤，得到的纤维产物置于50℃下真空干燥，得到所需的PAO-AC，PAO-AC的结构式如下：
（2）。
本发明的多胺类铀吸附材料含有大量的胺基和偕胺肟基团，表现出很好的螯合能力，对于铀酰离子有较好的吸附容量和选择性吸附作用。本发明的多胺类铀吸附材料具有高效的配位性能，能够有效捕获铀离子，具有吸附容量大、酸碱稳定性好和耐盐离子能力强等优点，市场前景广阔。本发明的多胺类铀吸附材料的制备方法简便、效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1．将2g聚丙烯腈PAN和1g超支化胺CA加入三颈圆底烧瓶中，加入20 ml二甲基亚砜作为溶剂，并加入5 g无水氯化铝，加热至80℃~120℃，反应24~48小时，得交联产物；用乙醇反复洗涤交联产物，得到缩合产物，将缩合产物置于50℃下真空干燥，得到产物PAN-AC。
2．配制40ml质量分数为10%的盐酸羟胺溶液，溶剂为体积比为1:1的水和甲醇混合溶剂；之后加入氢氧化钠调节pH值至弱碱性pH8~pH10并加入圆底烧瓶，加入3g PAN-AC，在80℃水浴中搅拌回流8 h，所得产物用乙醇反复洗涤、纤维产物置于50℃下真空干燥，得到所需的PAO-AC。
经测试，上述的多胺类铀吸附材料在pH约为8、铀含量为20ppm的铀溶液中铀吸附容量为402mg U/g ads。
实施例2
1．将2g聚丙烯腈PAN和2g超支化胺CA加入三颈圆底烧瓶中，加入20 ml二甲基亚砜作为溶剂，并加入5 g无水氯化铝，加热至80℃~120℃，反应24~48小时，得交联产物；用乙醇反复洗涤交联产物，得到缩合产物，将缩合产物置于50℃下真空干燥，得到产物PAN-AC。
2．配制40ml质量分数为10%的盐酸羟胺溶液，溶剂为体积比为1:1的水和甲醇混合溶剂；之后加入氢氧化钠调节pH值至弱碱性pH8~pH10并加入圆底烧瓶，加入4g PAN-AC，在80℃水浴中搅拌回流8 h，所得产物用乙醇反复洗涤、纤维产物置于50℃下真空干燥，得到所需的PAO-AC。
经测试，上述的多胺类铀吸附材料在pH约为8、铀含量为20ppm的铀溶液中铀吸附容量为188mg U/g ads。
实施例3
1．将2g聚丙烯腈PAN和0.33g超支化胺CA加入三颈圆底烧瓶中，加入20 ml二甲基亚砜作为溶剂，并加入5 g无水氯化铝，加热至80℃~120℃，反应24~48小时，得交联产物；用乙醇反复洗涤交联产物，得到缩合产物，将缩合产物置于50℃下真空干燥，得到产物PAN-AC。
2．配制40ml质量分数为10%的盐酸羟胺溶液，溶剂为体积比为1:1的水和甲醇混合溶剂；之后加入氢氧化钠调节pH值至弱碱性pH8~pH10并加入圆底烧瓶，加入2.33g PAN-AC，在80℃水浴中搅拌回流8 h，所得产物用乙醇反复洗涤、纤维产物置于50℃下真空干燥，得到所需的PAO-AC。
经测试，上述的多胺类铀吸附材料在pH约为8、铀含量为20ppm的铀溶液中铀吸附容量为230mg U/g ads。
以上各实施例的实施方式基本相同，主要区别在于，原料组分的质量百分比不同，导致生成产物PAO-AC的铀吸附容量不同。
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种多胺类铀吸附材料，其特征在于，所述的多胺类铀吸附材料的原料的质量百分比组分如下：
聚丙烯腈 25.0%~31.6%；
超支化胺 5.2%~25.0%；
盐酸羟胺 50.0%~63.2%。
2.一种多胺类铀吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
将聚丙烯腈PAN和超支化胺CA加入三颈圆底烧瓶中，加入二甲基亚砜作为溶剂，并加入氯化铝，加热至80℃~120℃，反应24~48小时，得到；用乙醇反复洗涤交联产物，得到缩合产物，将缩合产物置于50℃下真空干燥，得到产物PAN-AC，PAN-AC的结构式如下：
（1）；
配制溶质为质量分数10%的盐酸羟胺溶液，溶剂为体积比为1:1的水和甲醇混合溶剂，将溶质溶解到溶剂内形成溶液；之后在溶液中加入氢氧化钠调节pH值至弱碱性pH8~pH10后倒入圆底烧瓶，加入PAN-AC，在80oC水浴中搅拌回流反应，所得产物用乙醇反复洗涤，得到的纤维产物置于50℃下真空干燥，得到所需的PAO-AC，PAO-AC的结构式如下：
（2）。
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