CN101899129B - 疏水阴离子絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水阴离子絮凝剂的制备方法，特征是，所述方法包括以下工艺步骤：(1)称取单体备用，所述单体为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸丁酯；(2)将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸依次加入装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，然后加入去离子水并通氮气进行搅拌得到体系A；(3)向体系A中加入阴离子表面活性剂，继续通氮气搅拌得到体系B；(4)向体系B中加入丙烯酸丁酯，通氮气搅拌得到体系C；(5)向体系C中加入引发剂，继续通氮气反应得到成品；所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。所述的引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠的混合物。本发明制备的疏水阴离子絮凝剂分子量高、絮凝效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机高分子化合物的制备方法，尤其是一种疏水阴离子絮凝剂的制备方法。
背景技术
絮凝剂的使用是目前处理底泥快速脱水的重要方式之一。絮凝剂通过吸附、架桥等作用使得泥颗粒迅速抱团沉降，达到泥水分离的效果。由于底泥颗粒小，含水率高且不易脱水，以聚丙烯酰胺为代表的有机高分子絮凝剂在底泥脱水中得到了广泛的应用。这类絮凝剂具有分子量高，用量少，絮凝速度快，絮凝效果佳的特点。有机高分子絮凝剂可分为阴离子型、阳离子型、两性等不同类别，每种不同的类型都有着自己的应用范围和优缺点。阴离子型有机高分子絮凝剂具有效果优良，成本低的特点而得到广泛的应用。
目前市售的阴离子有机高分子絮凝剂由于其疏水性能不佳，难以降低河湖底泥中的含水率，使其难以干化，所以在河湖底泥清淤工程中存在着一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种疏水性能强、脱水速率快的疏水阴离子絮凝剂的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述疏水阴离子絮凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)称取单体备用，所述单体为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸丁酯；所述各单体的重量比为：Ma∶Mb∶Mc＝9.96～11.38∶6.22～8.28∶1.28～2.56；其中Ma是丙烯酰胺，Mb是2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，Mc是丙烯酸丁酯；
(2)将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸依次加入装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，然后加入去离子水并通氮气进行搅拌得到体系A；搅拌速度为250～300转/分钟，搅拌时间为10～15分钟；所述去离子水的重量计为M水，且M水∶(Ma+Mb+Mc)＝70～75∶25～30；
(3)向体系A中加入阴离子表面活性剂，继续通氮气搅拌得到体系B；搅拌速度为250～300转/分钟，搅拌时间为10～15分钟；所述阴离子表面活性剂的重量计为M阴，且M阴∶(M 阴+Ma+Mb+Mc+M水)×100％＝4～5％；
(4)向体系B中加入丙烯酸丁酯，通氮气搅拌得到体系C；搅拌速度为400～450转/分钟，搅拌时间为20～25分钟；
(5)向体系C中加入引发剂，继续通氮气反应4～6小时，得到成品；所述引发剂的重量计为M引，且M引∶(M阴+Ma+Mb+Mc+M水+M引)×100％＝0.06～0.1％。
所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
所述的引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠的混合物，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠的重量比为0.90～0.92∶0.18～0.2。
所述步骤(2)到步骤(5)中，氮气的流量为5～10毫升/分钟。反应温度为25～30℃。
本发明制备的疏水阴离子絮凝剂是在传统的阴离子聚丙烯酰胺的分子结构中引入疏水基团，在传统阴离子絮凝剂分子量高、絮凝效果好、使用范围广等优点的基础上，增强了疏水性能，脱水速率快的特点，尤其对河湖底泥的絮凝和干化脱水效果显著。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：一种疏水阴离子絮凝剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)称取11.38g的丙烯酰胺、6.84g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1.28g的丙烯酸丁酯备用；
(2)将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸依次加入装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，然后加入58.5g的去离子水并通氮气进行搅拌得到体系A；搅拌速度为250转/分钟，搅拌时间为15分钟；氮气的流量为5毫升/分钟，反应温度为25℃；
(3)向体系A中加入3.32g的阴离子表面活性剂：十二烷基硫酸钠，继续通氮气搅拌得到体系B；搅拌速度为250转/分钟，搅拌时间为15分钟；氮气的流量为5毫升/分钟，反应温度为25℃；
(4)向体系B中加入丙烯酸丁酯，通氮气搅拌得到体系C；搅拌速度为400转/分钟，搅拌时间为25分钟；氮气的流量为5毫升/分钟，反应温度为25℃；
(5)向体系C中加入0.0687g的引发剂，继续通氮气反应6小时，得到半透明的胶状物，即为成品；氮气的流量为5毫升/分钟，反应温度为25℃；所述的引发剂为0.0566g的过硫酸铵与0.0121g的亚硫酸氢钠的混合物。
实施例二：一种疏水阴离子絮凝剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)称取8.28g的丙烯酰胺、4.56g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1.56g的丙烯酸丁酯备用；
(2)将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸依次加入装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，然后加入53.5g的去离子水并通氮气进行搅拌得到体系A；搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间为10分钟；氮气的流量为10毫升/分钟，反应温度为30℃；
(3)向体系A中加入2.96g的阴离子表面活性剂：十二烷基硫酸钠，继续通氮气搅拌得到体系B；搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间为10分钟；氮气的流量为10毫升/分钟，反应温度为30℃；
(4)向体系B中加入丙烯酸丁酯，通氮气搅拌得到体系C；搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为20分钟；氮气的流量为10毫升/分钟，反应温度为30℃；
(5)向体系C中加入0.0661g的引发剂，继续通氮气反应4小时，得到半透明的胶状物，即为成品；氮气的流量为10毫升/分钟，反应温度为30℃；所述的引发剂为0.0545g的过硫酸铵和0.0116g的亚硫酸氢钠的混合物。
实施例三：一种疏水阴离子絮凝剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)称取9.38g的丙烯酰胺、5.48g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和2.06g的丙烯酸丁酯备用；
(2)将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸依次加入装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，然后加入56.76g的去离子水并通氮气进行搅拌得到体系A；搅拌速度为280转/分钟，搅拌时间为12分钟；氮气的流量为8毫升/分钟，反应温度为28℃；
(3)向体系A中加入3.03g的阴离子表面活性剂：十二烷基硫酸钠，继续通氮气搅拌得到体系B；搅拌速度为280转/分钟，搅拌时间为12分钟；氮气的流量为8毫升/分钟，反应温度为28℃；
(4)向体系B中加入丙烯酸丁酯，通氮气搅拌得到体系C；搅拌速度为420转/分钟，搅拌时间为22分钟；氮气的流量为8毫升/分钟，反应温度为28℃；
(5)向体系C中加入0.0672g的引发剂，继续通氮气反应5小时，得到半透明的胶状物，即为成品；氮气的流量为8毫升/分钟，反应温度为28℃；所述的引发剂为0.0554g的过硫酸铵和0.0118g的亚硫酸氢钠的混合物。
Claims (4)
1.一种疏水阴离子絮凝剂的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
(1)称取单体备用，所述单体为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸丁酯；所述各单体的重量比为：Ma∶Mb∶Mc＝9.96～11.38∶6.22～8.28∶1.28～2.56；其中Ma是丙烯酰胺，Mb是2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，Mc是丙烯酸丁酯；
(2)将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸依次加入装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，然后加入去离子水并通氮气进行搅拌得到体系A；搅拌速度为250～300转/分钟，搅拌时间为10～15分钟；所述去离子水的重量计为M水，且M水∶(Ma+Mb+Mc)＝70～75∶25～30；
(3)向体系A中加入阴离子表面活性剂，继续通氮气搅拌得到体系B；搅拌速度为250～300转/分钟，搅拌时间为10～15分钟；所述阴离子表面活性剂的重量计为M阴，且M阴∶(M阴+Ma+Mb+Mc+M水)×100％＝4～5％；
(4)向体系B中加入丙烯酸丁酯，通氮气搅拌得到体系C；搅拌速度为400～450转/分钟，搅拌时间为20～25分钟；
(5)向体系C中加入引发剂，继续通氮气反应4～6小时，得到成品；所述引发剂的重量计为M引，且M引∶(M阴+Ma+Mb+Mc+M水+M引)×100％＝0.06～0.1％；
所述步骤(2)到步骤(5)中，反应温度为25～30℃。
2.根据权利要求1所述的疏水阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的疏水阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠的混合物，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠的重量比为0.90～0.92∶0.18～0.2。
4.根据权利要求1所述的疏水阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)到步骤(5)中，氮气的流量为5～10毫升/分钟。
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