CN108299592B - 一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3‑甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物，其制备方法以及其应用。本发明的混聚物的通过如下步骤制备而成：将3‑甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺溶于去离子水中，并调节体系pH值为7‑11；在无氧条件下，在步骤(1)得到的水溶液中加入引发剂、催化剂，在30‑60℃温度下反应4‑16小时；加入乙醇或甲醇并在加热条件下烘干脱水，反复多次直至反应产物干燥，研磨得到粉末状产物。本发明的聚合物具有耐剪切、高温下抗水解和耐高矿化度的性能，能够大大提高驱油效率。

Description

一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于油田化学领域，具体涉及一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物及其制备方法。本发明还涉及一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用。
背景技术
鉴于我国探明气源不足，油田混相压力较高，不具备广泛混相驱替条件的国情，化学驱被列为我国三次采油的主攻技术，而其中聚合物驱由于其机理清楚、技术较简单、成本较低的特点，成为化学驱油研究的重点。
聚合物驱是指以聚合物作去油剂的提高原油采收率的方法。聚合物驱中，实际上是一种把水溶性聚合物加到注入水中，以增加水相粘度、改善流度比、稳定驱替前沿的方法，因此又称为稠化水驱。用于油层的聚合物有如下特定的要求：具有好的增粘性能，热稳定性高，化学稳定性好，耐剪切，在油层吸附量不大等。常用的聚合物驱油的聚合物有聚丙烯酰胺(简称PAM)和部分水解的聚丙烯酰胺(简称HPAM)。目前部分水解的HPAM在国内油田得到了广泛应用，它主要依靠高聚合度产生的超高分子量和水解产生的强极性侧基离子的排斥作用达到增粘效果。但是，部分水解聚丙烯酰胺存在剪切降解、化学降解、盐敏效应等问题：当超高分子量聚丙烯酰胺驱油剂体系受到较大拉伸和剪切应力影响时，极易因机械降解而大量断链造成粘度损失严重，导致驱油效果下降；高温下的水溶液易水解，令聚合物的抗盐性急剧下降，导致HPAM从溶液中絮凝析出滞留地层，造成地下水的污染。因此，对聚合物结构上的改进成为驱油工作者研究的热点。专利申请“CN201010517995.0”公开了一种磺乙基纤维素醚-丙烯酸胺接枝共聚物，该产品可综合改性纤维素的高表面活性、聚丙烯酰胺的高增粘性，能够大大提高驱油效率。专利申请“CN201410594266.3”公开了一种用于油田驱油的抗盐聚合物，其采用丙烯酰、聚氧乙烯十八醇醚甲基丙烯酸酯或聚氧乙烯十六醇醚甲基丙烯酸酯和疏水单体形成聚合物，提高了聚合物的抗盐性。然而上述现有技术中的驱油聚合物仍然存在耐剪切性、高温下抗水解性不够的缺陷。
终上，本发明针对上述现有聚合物的缺陷及市场需求，开发出一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物，可有效实现驱油过程中聚合物的耐剪切、高温下抗水解和耐高矿化度性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物及其制备方法。本发明的目的还在于提供一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用。本发明的聚合物具有耐剪切、高温下抗水解和耐高矿化度性能点，能够大大提高驱油效率。
为了达到上述的目的，本发明提供一个技术方案：
一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物，其具有如下结构式：
Figure BDA0001491304170000021
其中，n1≠n3，n1和n3范围为3～5，n2范围为297～495，n4范围为40～90；混聚物数均分子量范围在100～300万之间。
3-甲基丙烯酰胺基多巴胺(DOPAMA)和丙烯酰胺(AM)由于单体分子量高，可以有效避免断链造成的粘度下降；同时其中的临位羟基可以螯合钙、镁离子形成可溶于水的配位结构，防止聚合物从液相中絮凝析出，具有抗高矿化度能力，从而保证高效的驱替效果。
本发明还提供一个技术方案：
一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺溶于去离子水中，并调节体系pH值为7-11；
(2)在无氧条件下，在步骤(1)得到的水溶液中加入引发剂、催化剂，在30-60℃温度下反应4-16小时；
(3)反应结束后，加入乙醇或甲醇并加热烘干脱水，反复多次直至反应产物干燥，研磨得到粉末状产物。
优选的，所述3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺的质量比为(1-10):(90-99)。更优选的，所述3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺的质量比为1:99。
优选的，所述3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺溶于去离子水得到的混合物水溶液的质量浓度为20～35％。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠中的一种或两种。
优选的，所述催化剂为二甲乙二胺。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物，过硫酸钾与亚硫酸氢钠混合物相对于3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混合物的质量百分比分别为：0.1-0.5％和0.05-0.25％；更优选的，所述过硫酸钾相对于3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混合物的质量百分比为0.3％，所述亚硫酸氢钠相对于3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混合物的质量百分比为0.15％。
优选的，所述催化剂在水溶液中的质量百分比为：0.1-0.5％；更优选的，所述催化剂在水溶液中的质量百分比为0.3％。
上述制备3-甲基丙烯酰胺基多巴胺(DOPAMA)和丙烯酰胺(AM)混聚物的化学反应方程式为：
Figure BDA0001491304170000031
上述合成工艺简单，适合工业大规模生产，具有工业生产和运用的前景。
本发明还提供一个技术方案：
一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用。
本发明具有以下技术特点：
1)本发明混聚物单体分子量高，可有效避免断链造成的粘度下降，具有强抗剪切的性能。
2)本发明混聚物中存在临位羟基，可以螯合钙、镁离子形成可溶于水的配位结构，防止聚合物从液相中絮凝析出，具有抗高矿化度能力。
3)本发明工艺简单，适合大规模工业生产。
4)本发明提供的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物作为驱油剂能够大大提高三次采油的效率。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1是实施例10制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物的核磁共振谱图；
图2是实施例10制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物的红外光谱图；
图3是实施例10制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物耐温测试分析图；
图4是实施例10制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物耐矿化度测试分析图；
图5是实施例10制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物砂管驱替实验图。
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明提供的方法与技术方案的进一步说明，但不应理解成对本发明的限制。
实施例1：
一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物的制备方法：在装有搅拌器、温度计、氮气循环的1500mL的三口圆底烧瓶中，加入400g去离子水，搅拌下，加入1g DOPAMA和99g AM，加入乙酸或NaOH调节pH为7，水浴加热至45℃。通入氮气持续30min，除尽氧气后，依次加入0.1g DEMED，0.1g过硫酸钾和0.05g亚硫酸氢钠。通氮气下，搅拌反应至瓶内液相变粘磁子无法旋转，停止通气和搅拌，令瓶内以凝胶状态反应4h。之后，加入300mL乙醇60℃下烘干脱水，反复三次，干燥后研磨造粒，收率67.5％。
实施例2-10：
采用与实施例1相同的工艺过程，具体参数的选择参见表1：
表1实施例2-10具体实验参数
Figure BDA0001491304170000051
其中实施例10反应收率最高，为最优反应条件。图1为制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物的400MHz核磁氢谱，参照下面的结构式，6.489ppm是苯环中A位置H的出峰，积分为1；6.711和6.688ppm处出峰分别为苯环中B和C位置的H，积分为2；说明聚合物中存在3-甲基丙烯酰胺基多巴胺。图2中为聚合物的红外谱图，其中3358cm-1是丙烯酰胺两个N-H的伸缩振动谱图。图1和图2说明3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺实现了混聚反应。
Figure BDA0001491304170000052
实施例11：
实施例10制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物的耐温能力测试。
将聚合物加入到Milli-Q水中，配成浓度1500，2000和3000mg/L的水溶液。在170s-1的剪切速率条件下，测量60，70，80，90和100℃下的粘度。根据图3中的数据来看，聚合物水溶液在100℃下粘度变化不大，聚合物具有良好的耐温性能。
实施例12：
实施例10制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物的耐矿化度能力测试。
在实施例11中配置的三个浓度的聚合物溶液中加入分析纯CaCl2，分别配成浓度为50000,60000，70000，80000，90000和100000mg/L的盐溶液。随后，在170s-1的剪切速率条件下聚合物溶液粘度。由图4中的数据来看，聚合物水溶液的粘度并没有受到CaCl2浓度的影响。根据测试结果，聚合物具有良好的耐矿化度性能。
实施例13：
实施例10制备得到的3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物作为驱油剂的驱油评价。
实验温度：80℃；
实验用岩心：石英砂天然油砂环氧树脂胶结岩心，外观尺寸为φ2.5cm×30cm，气测渗透率为2200×10-3μm2左右；
原油：脱气稠油，80℃下粘度为210mPa·s；
配液浓度：0.3wt％混聚物；
驱替及配液水：Milli-Q水中加CaCl2调至Ca2+浓度100000mg/L；
水驱实验：以0.3mL/min的速度进行驱替，记录过程中的压力及产出液体积，至含水98％时停止注入，结束水驱；
其他驱替实验：以0.3mL/min的速度注入0.5PV浓度0.3wt％的聚合物溶液，然后转为后续水驱，至含水98％时结束该组驱油实验，记录各阶段的产出液体积。
综合上述测试评价，3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物针对80℃粘度210mPa·s的稠油，3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物体系用量0.3wt％，最终采收率为37％，比水驱提高采收率10％左右。

Claims (9)

1.一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，该混聚物具有如下结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，n1≠n3，n1和n3范围为3~5，n2范围为297~495，n4范围为40~90；聚合物数均分子量范围在100~300万之间。
2.如权利要求1所述的一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，所述混聚物按照如下步骤制备而成：
（1）将3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺溶于去离子水中，并调节体系pH值为7-11；
（2）在无氧条件下，在步骤（1）得到的水溶液中加入引发剂、催化剂，在30-60℃温度下反应4-16小时；
（3）反应结束后，加入乙醇或甲醇并加热烘干脱水，反复多次直至反应产物干燥，研磨得到粉末状产物。
3.如权利要求2所述的一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，所述3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺的质量比为（1-10）:（90-99）。
4.如权利要求3所述的一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，所述3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺的质量比为1:99。
5.如权利要求2所述的一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，所述3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺溶于去离子水得到的混合物水溶液的质量浓度为20~35%。
6.如权利要求2所述的一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或两种。
7.如权利要求2所述的一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，所述催化剂为二甲乙二胺；所述催化剂在水溶液中的质量百分比为：0.1-0.5%。
8.如权利要求6所述的一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物；过硫酸钾和亚硫酸氢钠相对于3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混合物的质量百分比分别为：0.1-0.5%和0.05-0.25%。
9.如权利要求8所述的一种3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混聚物在驱油剂中的应用，其特征在于，所述过硫酸钾相对于3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混合物的质量百分比为0.3%，所述亚硫酸氢钠相对于3-甲基丙烯酰胺基多巴胺和丙烯酰胺混合物的质量百分比为0.15%。
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