CN104356294A - 一种聚丙烯酰胺类絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚丙烯酰胺类絮凝剂及其制备方法，其特征是其组成成分有丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂、辅助引发剂、辅助还原剂、分散剂、屏蔽剂、促溶剂、去离子水、氢氧化钠。制备方法为将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵投入去离子水，加入氢氧化钠调节PH，再依次投入辅助还原剂、促溶剂、还原剂、屏蔽剂、分散剂、辅助引发剂，溶液密闭通氮除氧后加入氧化剂，通入氮气绝热聚合，反应结束后，将聚合物造粒、干燥、粉碎即得到产品。发明是由阳离子单体与丙烯酰胺在复合引发体系通过水溶液自由基共聚合实现，得到的产品相对分子量高、阳离子度可调节度大，残余丙烯酰胺含量低、溶解时间短，在国内处于领先水平，可望代替进口产品。
Description
技术领域
本发明属于水处理高分子絮凝剂领域，特别涉及一种聚丙烯酰胺类絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着淡水资源的日益匾乏以及对环境保护的日渐重视，人们对水处理用絮凝剂的研制给予越来越多的关注。絮凝剂可以提高固/液分离效率，被应用于许多工业领域。水溶性的阳离子聚丙烯酰胺作为一种有效的絮凝剂，在水处理、造纸、冶矿等领域可以得到很好的应用。
目前国内阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的生产技术水平远远落后于国外，国内对于阳离子聚丙烯酰胺的各种合成方法进行了广泛的研究，但是工业化开发还处于初步阶段，我国现有的阳离子型聚丙烯酰胺生产厂生产规模小，且性能难以达到要求，因此目前使用的水处理用阳离子聚丙烯酰胺大部分依赖进口。随着社会的发展，国家对污水治理力度的加强，污水处理及污水脱泥用阳离子聚丙烯酰胺会有越来越大的市场。因此，进行污水处理及污泥脱水用阳离子聚丙烯酰胺的工业化开发有着广阔的前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种聚丙烯酰胺类絮凝剂及其制备方法，该发明是由丙烯酰胺单体和二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体在复合引发体系通过水溶液自由基共聚合实现，得到的阳离子聚丙烯酰胺相对分子量高、阳离子度可调节度大，残余丙烯酰胺单体含量低，在国内处于领先水平。
本发明所采用的技术方案如下：
一种聚丙烯酰胺类絮凝剂，其特征在于其是采用如下重量份数比原料制成：
丙烯酰胺：180-140份
二甲基二烯丙基氯化铵：20-60份
引发剂：0.01-0.014份
辅助引发剂：0.014-0.018份
辅助还原剂：0.12-0.18份
分散剂：0.01-0.02份
屏蔽剂：0.018-0.022份
促溶剂：0.016-0.02份
去离子水：700-900份
氢氧化钠：100-200份。
进一步，所述引发剂为氧化还原引发剂，氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或过硫酸氢钾或过硫酸氢钠或过硫酸铵，还原剂为甲醛合次亚硫酸氢钠。
进一步，所述辅助引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步，所述辅助还原剂为正丁胺或环己胺。
进一步，所述辅助分散剂为表面活性剂span-20或span-40或span-60。
进一步，所述辅助屏蔽剂为乙二胺四乙酸EDTA。
进一步，所述辅助促溶剂为尿素。
一种聚丙烯酰胺类絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵投入去离子水，搅拌溶解，加入氢氧化钠至调节PH为7-8；
(2)依次将辅助还原剂、促溶剂、还原剂、屏蔽剂、分散剂、辅助引发剂投入上述溶液，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的溶液密闭通氮除氧30min，加入氧化剂，继续通入氮气，绝热聚合；
(4)反应结束后，待反应体系降至室温，将聚合物造粒、干燥、粉碎即得到产品。
本发明的有益效果在于：
本发明是由二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体与丙烯酰胺在复合引发体系通过水溶液自由基共聚合实现，从而制备的一种具有网状结构的水溶性高分子聚合物，得到的阳离子聚丙烯酰胺相对分子量高、阳离子度可调节度大，残余丙烯酰胺单体含量低、溶解时间短，在国内处于领先水平，此项技术是阳离子聚丙烯酰胺合成领域的重大突破，处于国际领先水平，采用此技术生产的聚合物产品可望代替进口产品。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例一：
按重量百分比选取原料：
丙烯酰胺：140份
二甲基二烯丙基氯化铵：60份
引发剂：0.014份
辅助引发剂：0.018份
辅助还原剂：0.18份
分散剂：0.02份
屏蔽剂：0.022份
促溶剂：0.02份
去离子水：800份。
具体制备过程是：
(1)将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵投入去离子水，搅拌溶解，加入氢氧化钠至调节PH为8；
(2)依次将正丁胺、尿素、甲醛合次亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸EDTA、表面活性剂span-20、偶氮二异丁腈投入上述溶液，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的溶液密闭通氮除氧30min，加入过硫酸钾，继续通入氮气，绝热聚合；
(4)反应结束后，待反应体系降至室温，将聚合物造粒、干燥、粉碎即得到产品。
得到的产品为白色颗粒，特性粘数为6dL/g，分子量为1.6×107，阳离子度为60％，残余丙烯酰胺单体≤0.2％，溶解时间为50min。
实施例二：
按重量百分比选取原料：
丙烯酰胺：180份
二甲基二烯丙基氯化铵：20份
引发剂：0.012份
辅助引发剂：0.016份
辅助还原剂：0.14份
分散剂：0.02份
屏蔽剂：0.022份
促溶剂：0.02份
去离子水：800份。
具体制备过程是：
(1)将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵投入去离子水，搅拌溶解，加入氢氧化钠至调节PH为8；
(2)依次将环己胺、尿素、甲醛合次亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸EDTA、表面活性剂span-20、偶氮二异丁腈投入上述溶液，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的溶液密闭通氮除氧30min，加入过硫酸钠，继续通入氮气，绝热聚合；
(4)反应结束后，待反应体系降至室温，将聚合物造粒、干燥、粉碎即得到产品。
得到的产品为白色颗粒，特性粘数为8dL/g，分子量为1.2×107，阳离子度为30％，残余丙烯酰胺单体≤0.2％，溶解时间为45min。
实施例三：
按重量百分比选取原料：
丙烯酰胺：160份
二甲基二烯丙基氯化铵：40份
引发剂：0.01份
辅助引发剂：0.014份
辅助还原剂：0.12份
分散剂：0.01份
屏蔽剂：0.018份
促溶剂：0.016份
去离子水：800份。
具体制备过程是：
(1)将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵投入去离子水，搅拌溶解，加入氢氧化钠至调节PH为8；
(2)依次将正丁胺、尿素、甲醛合次亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸EDTA、表面活性剂span-60、偶氮二异丁腈投入上述溶液，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的溶液密闭通氮除氧30min，加入过硫酸铵，继续通入氮气，绝热聚合；
(4)反应结束后，待反应体系降至室温，将聚合物造粒、干燥、粉碎即得到产品。
得到的产品为白色颗粒，特性粘数为16dL/g，分子量为0.5×107，阳离子度为24％，残余丙烯酰胺单体≤0.2％，溶解时间为50min。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种聚丙烯酰胺类絮凝剂，其特征在于其是采用如下重量份数比原料制成：
丙烯酰胺：180-140份
二甲基二烯丙基氯化铵：20-60份
引发剂：0.01-0.014份
辅助引发剂：0.014-0.018份
辅助还原剂：0.12-0.18份
分散剂：0.01-0.02份
屏蔽剂：0.018-0.022份
促溶剂：0.016-0.02份
去离子水：700-900份
氢氧化钠：100-200份。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺类絮凝剂，其特征在于：所述引发剂为氧化还原引发剂，氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或过硫酸氢钾或过硫酸氢钠或过硫酸铵，还原剂为甲醛合次亚硫酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺类絮凝剂，其特征在于：所述辅助引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺类絮凝剂，其特征在于：所述辅助还原剂为正丁胺或环己胺。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺类絮凝剂，其特征在于：所述辅助分散剂为表面活性剂span-20或span-40或span-60。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺类絮凝剂，其特征在于：所述辅助屏蔽剂为乙二胺四乙酸EDTA。
7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺类絮凝剂，其特征在于：所述辅助促溶剂为尿素。
8.一种聚丙烯酰胺类絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵投入去离子水，搅拌溶解，加入氢氧化钠，调节PH为7-8；
(2)依次将辅助还原剂、促溶剂、还原剂、屏蔽剂、分散剂、辅助引发剂投入上述溶液，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的溶液密闭通氮除氧30min，加入氧化剂，继续通入氮气，绝热聚合；
(4)反应结束后，待反应体系降至室温，将聚合物造粒、干燥、粉碎即得到产品。
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