CN102585091A - 一种阴离子聚丙烯酰胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阴离子型聚丙烯酰胺的合成方法，它在三种单体丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）水溶液中，加入增溶剂和螯合剂，先通过缓冲溶液调节反应体系的pH值，在氮气的保护下依次加入氧化剂和还原剂，继续通入氮气一段时间，停止通入氮气并封口，在一定波长的紫外光照射下引发聚合反应，经聚合反应生成胶块。本发明的引发聚合时间短，且不需加热或降温控制，这样简化了生产工艺，降低了能耗，减少了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶液高分子聚合物的合成方法，具体涉及一种阴离子聚丙烯酰胺的合成方法。
背景技术
聚丙烯酰胺（PAM）作为一类具有特殊功能的水溶性高分子聚合物，具有优良的物理性能，如增稠、絮凝沉降、过滤、降阻、稳定、增粘、助留和净化等。按离子特性可分为非离子（NPAM）、阴离子（APAM）、阳离子（CPAM）和两性型四种类型，广泛应用于石油、水处理、造纸、选矿、洗煤、医药、化工、纺织、农业和水利等领域，其应用前景广泛。
目前我国的阴离子聚丙烯酰胺合成方法主要分为：均聚后水解法、均聚共水解法、共聚法、反相乳液聚合法、沉淀聚合法等。这些合成方法中，大多数通过加热的方式引发，它们存在的主要缺点是：1、引发聚合时间长，如公开号为CN101735387A的专利“一种阴离子聚丙烯酰胺的制备方法”，通过聚合反应制得阴离子聚丙烯酰胺，其耗时1h～5h，引发聚合时间较长。又如公开号为CN102002123A的专利“一种高分子量速溶型阴离子聚丙烯酰胺的合成”，是通过绝热聚合反应值得阴离子聚丙烯酰胺，其耗时6h～8h，聚合时间也较长。2、引发过程中需要控制温度，一般通过加热或降温，增加了生产成本，且能耗过高。如公开号为CN101514240A的专利“阴离子聚丙烯酰胺及其制备方法”，需要加热控制到50～95℃的条件下进行聚合反应；又如公开号为CN101735387A的专利“一种阴离子聚丙烯酰胺的制备方法”，需要降温至0～5℃。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种阴离子聚丙烯酰胺的合成方法，该方法的引发速度快、且不用控制温度、生产成本较低。
本发明所要解决的技术问题是通过这样的技术方案实现的，它包括如下步骤：
第一步，按质量百分比称取单体丙烯酰胺40%～90%、丙烯酸5%～30%、和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5%～30%；加入以单体总质量0.05%～0.6%的增溶剂尿素及0.05%～0.6%的螯合剂乙二胺四乙酸二钠，加入去离子水，搅拌均匀，配制出总单体的质量浓度为15%～45%的水溶液；
第二步，在所述单体水溶液中，加入缓冲溶液，并搅拌均匀，调节体系的pH值为2～11；向溶液中通入高纯氮除氧气，快速加入以单体总质量0.05%～0.6%的氧化剂、还原剂溶液，搅拌均匀，密封；其中，氧化剂与还原剂质量比为1～3:1；
第三步，在室内环境温度下，将上述配制的混合物放入到紫外光反应装置中，用紫外光照射下进行引发，进行聚合反应20min以上，制得无色透明的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体；
将所述的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体，经过剪碎造粒、烘干、研磨后，可制得阴离子聚丙烯酰胺白色固体粉末。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下的优点：
1.引发聚合时间短。由于本发明采用的是紫外光引发聚合，紫外光能够加快化学键的断裂，通过自由基聚合，所以能够大大缩短引发聚合时间，其引发聚合时间最低20min。
2.本发明不需加热或降温控制，在环境温度下聚合，由此简化了生产工艺，降低了能耗，减少了生产成本。
本发明生产的产品可广泛应用于给水、排水等水处理领域，既可用于水质净化，也可用于污泥处理。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明：
本发明的构思是：在三种单体丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）水溶液中，加入增溶剂和螯合剂，先通过缓冲溶液调节反应体系的pH值，在氮气的保护下依次加入氧化剂和还原剂，继续通入氮气一段时间，停止通入氮气并封口，在一定波长的紫外光的照射下引发聚合反应，经聚合反应生成胶块。本发明所用材料均为市售，价格低廉，可直接购买。
实施例1：
第一步，称取单体丙烯酰胺5.0g、丙烯酸2.0g和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2.0g放入广口瓶中，加入以单体总质量0.1%的尿素及0.4%的乙二胺四乙酸二钠，加入去离子水51g，搅拌均匀，配制出总单体的质量浓度为15%的水溶液；
第二步，在以上配制出的单体水溶液中，加入氢氧化钠-磷酸二氢钾溶液，并搅拌均匀，调节体系的pH值为3；向溶液中通入高纯氮除氧气，快速加入以单体总质量0.4%的氧化剂过硫酸钾、还原剂亚硫酸钠溶液，搅拌均匀、密封，其中，氧化剂与还原剂质量比为1:1；
第三步，在室内环境温度下，将上述配制的混合物放入到紫外光反应装置中，用高压汞灯的波长220nm ~2000nm，主波长365nm的紫外光照射下进行引发，进行聚合反应30min，制得无色透明的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体；
将上述的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体，经过剪碎造粒、烘干、研磨后制得阴离子聚丙烯酰胺白色固体粉末。
测得该物质的分子量为1791535，固含量为30.33%。
实施例2：
第一步，称取单体丙烯酰胺6.0g、丙烯酸1.0g和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2.0g于广口瓶中，加入以单体总质量0.3%的尿素及0.2%的乙二胺四乙酸二钠，加入去离子水27g，搅拌均匀，配制出总单体的质量浓度为30%的水溶液；
第二步，在以上配制出的单体水溶液中，加入氢氧化钾-磷酸二氢钾溶液，并搅拌均匀，调节体系的pH值为6；向溶液中通入高纯氮除氧气，快速加入以单体总质量0.4%的氧化剂过硫酸铵溶液、还原剂亚硫酸钠溶液，搅拌均匀、密封，其中，氧化剂与还原剂质量比为1.5:1；
第三步，在室内环境温度下，将上述配制的混合物放入到紫外光反应装置中，用高压汞紫外光照射下，进行聚合反应45min，制得无色透明的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体；
将上述的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体，经过剪碎造粒、烘干、研磨后制得阴离子聚丙烯酰胺白色固体粉末。
测得该阴离子聚丙烯酰胺的分子量为3809380，固含量为34.67%。
实施例3：
第一步，称取单体丙烯酰胺7.0g、丙烯酸1.0g和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.0g于广口瓶中，加入以单体总质量0.2%的尿素及0.15%的乙二胺四乙酸二钠，加入去离子水13.5g，搅拌均匀，配制出总单体的质量浓度为40%的水溶液；
第二步，在以上配制出的单体水溶液中，加入氢氧化钠-磷酸二氢钠溶液，并搅拌均匀，调节体系的pH值为7；向溶液中通入高纯氮除氧气，快速加入以单体总质量0.2%的氧化剂过硫酸铵溶液、还原剂亚硫酸氢钠溶液，搅拌均匀、密封，其中，氧化剂与还原剂质量比为2:1；
第三步，在室内环境温度下，将上述配制的混合物放入到紫外光反应装置中，用高压汞紫外光照射下，进行聚合反应60min，制得无色透明的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体；
将上述的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体，经过剪碎造粒、烘干、研磨后制得阴离子聚丙烯酰胺白色固体粉末。
测得该阴离子聚丙烯酰胺的分子量为5091729，固含量为39.06%。
实施例4：
第一步，称取单体丙烯酰胺7.0g、丙烯酸1.0g和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.0g于广口瓶中，加入以单体总质量0.15%的尿素及乙0.1%的二胺四乙酸二钠，加入去离子水13.5g，搅拌均匀，配制出总单体的质量浓度为40%的水溶液；
第二步，在以上配制出的单体水溶液中，加入氢氧化钾-磷酸氢二钠溶液，并搅拌均匀，调节体系的pH值为10；向溶液中通入高纯氮除氧气，快速加入以单体总质量0.2%的氧化剂过硫酸钾溶液、还原剂亚硫酸氢钠溶液，搅拌均匀、密封，其中，氧化剂与还原剂质量比为2.5:1；
第三步，在室内环境温度下，将上述配制的混合物放入到紫外光反应装置中，用高压汞紫外光照射下，进行聚合反应90min，制得无色透明的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体；
将上述的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体，经过剪碎造粒、烘干、研磨后制得阴离子聚丙烯酰胺白色固体粉末。
测得该阴离子聚丙烯酰胺的分子量为8603451，固含量为38.82%。
上述实施例中，聚合反应使用的室内环境温度为5℃～40℃室内温度。
Claims (4)
1.一种阴离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按质量百分比称取单体丙烯酰胺40%～90%、丙烯酸5%～30%、和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5%～30%；加入以单体总质量0.05%～0.6%的增溶剂尿素及0.05%～0.6%的螯合剂乙二胺四乙酸二钠，加入去离子水，搅拌均匀，配制出总单体的质量浓度为15%～45%的水溶液；
第二步，在所述单体水溶液中，加入缓冲溶液，并搅拌均匀，调节体系的pH值为2～11；向溶液中通入高纯氮除氧气，快速加入以单体总质量0.05%～0.6%的氧化还原剂溶液，搅拌均匀、密封；其中，氧化剂与还原剂质量比为1～3:1；
第三步，在室内环境温度下，将上述配制的混合物放入到紫外光反应装置中，用紫外光照射下进行引发，进行聚合反应20min以上，制得无色透明的阴离子聚丙烯酰胺粘稠胶体。
2.根据权利要求1所述的阴离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述的缓冲溶液为氢氧化钠-磷酸二氢钾、氢氧化钾-磷酸二氢钾、氢氧化钠-磷酸二氢钠或氢氧化钾-磷酸氢二钠。
3.根据权利要求1所述的阴离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述的氧化还原剂溶液为过硫酸钾与亚硫酸钠、过硫酸铵与亚硫酸钠、过硫酸铵与亚硫酸氢钠、或过硫酸钾与亚硫酸氢钠溶液。
4.根据权利要求1所述的阴离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述的紫外光由高压汞灯产生，其紫外光波长在220nm~2000nm，主波长365nm。
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