CN103059219A - 一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，该方法是通过在反应装置中依次加入蒸馏水、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，然后再在单体水溶液中增加适当的增溶剂、金属螯合剂和引发剂搅拌均匀，调整pH值，向反应装置中充入高纯氮排出其中的空气，然后将反应装置密封后放入紫外光反应装置中引发进行聚合反应，制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺胶体，最后将该胶体提纯洗涤精制，在真空干燥箱中烘干后研磨即得终产物。本方法的优点在于两种单体可直接通过水溶液聚合，无需加入表面活性剂，工艺简单，聚合反应时间短，且反应过程中无需控温，降低了能耗，减少了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及以一种疏水缔合水溶性聚合物的制备方法，具体涉及一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
疏水缔合聚丙烯酰胺是指聚丙烯酰胺主链上带有少量疏水基团的一种水溶性聚合物。这类水溶性聚合物上的疏水部分，由于憎水作用而聚集，在水溶液中发生缔合形成动态的三维网状结构，这种结构使聚合物的水溶液具有独特的流变性，能显著地提高溶液的黏度。此外，疏水基团的引入可以降低聚合物的亲水性，从而增强其与污水中的有机物或某些含油物质的之间的相互作用，进而提高聚合物的相转变能力。鉴于此类聚合物这些良好的性能，近年来, 已成为国内外学者的一个研究重点。
目前，疏水缔合聚丙烯酰胺的合成方法采用得最多的是胶束共聚合法，该法的主要缺点在于：第一，制得的疏水缔合聚丙烯酰胺所含有的疏水体含量非常有限；第二，传统表面活性剂的使用会影响聚合物的分子量，提高了对聚合物提纯的难度，同时，聚合物中残留的表面活性剂在水处理过程中会造成新的污染。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是：提供一种聚合反应时间短，疏水体含量高，且不需要引入表面活性剂，工艺简单，生产成本低的疏水缔合水溶性聚合物的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
第一步，在反应装置中依次加入蒸馏水、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中蒸馏水作为溶剂，记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体；反应体系中总单体质量分数为15%~50%，丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为1:3~20；
第二步，在上述单体水溶液中，加入占总单体质量0.5%~4%的尿素作为增溶剂，加入占总单体质量0.01%~0.15%的乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为2~9；
向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，再向单体水溶液中加入占总单体质量0.02%~0.4%的引发剂，搅拌均匀，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；空气中的杂质和氧气，尤其是氧气会阻碍聚合反应，因此为了更好地是实现聚合反应，加快聚合反应速度，向反应装置中充入高纯氮将反应装置中的空气完成排除；
第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，20min~90min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺；
第四步，将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。
进一步地，所述第三步紫外光反应装置中的紫外光是由100W~800W的高压汞灯产生，其光强范围是0.1~3 mW/cm2，产生的紫外光主波长为365nm。（100W的高压汞灯光强约为0.1 mW/cm2，800W的高压汞灯光强约为3 mW/cm2）。该波段的紫外光具有较强的穿透能力，可穿透反应装置对其中的混合液进行引发聚合，且能够提高聚合反应速率，缩短聚合反应时间；该紫外光源及反应设备简单、成本低，具有操作简便、实用，安全、环保等优点。
所述第二步中的引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐V-50、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044或偶氮二异丙基咪唑啉VA-061。该类引发剂生产的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺性能稳定、在水溶液聚合中分散均匀，因此，能使加入的两种单体充分反应，引发剂用量较少。与无机过硫酸盐和其它水溶性引发剂相比较，所述引发剂能进行平滑、稳定、可控制的分解反应，产生高线性和高分子量的聚合物。另外，该类引发剂的引发效率高，产品的相对分子质量相对比较高、水溶性好、且残留体少。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1．本发明所选用的阳离子单体是丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵，它的分子结构上含有苄基疏水体以及丙烯酰氧乙基疏水链，同时还含有亲水的季胺基团，在水溶液中具有良好的溶解性。它弥补了一般疏水单体不能直接与亲水性单体丙烯酰胺发生水溶液共聚的不足，避免了添加表面活性剂对聚合物分子量和性能产生负面影响，同时也使制备工艺进一步简化。
2．选用的阳离子单体丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵由于其结构的两亲性，既含有疏水体，同时又能在水溶液中聚集形成胶束，可与丙烯酰胺直接进行胶束共聚合制备疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺，本发明方法与常规的胶束共聚合相比，合成所需的助剂种类少，用量低，且后续的处理工作简单，易操作。
3．本发明中引发聚合时间短，反应迅速，由于本发明采用了紫外光引发下的水溶液聚合，紫外光能够加快化学键的断裂，通过自由基聚合，所以能够大大缩短引发聚合时间，其引发聚合时间最低只需要20min。
4．本发明提供的合成方法不需要对温度进行控制，在室温下就可以聚合反应，由此简化了生产工艺，不但简单节能，而且制备过程容易控制。
5．本发明提供的合成方法所选用的原材料均为市售材料，价格低廉，选取方便，可直接购买，因此，生产成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步地详细说明。
以下实施例中采用HCl作为无机酸， NaOH作为无机碱调节pH值，具体实施时也可采用现有技术中其他不影响聚合反应的无机酸和无机碱调节pH值。
实施例1：一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，具体步骤如下：
第一步，在反应装置中依次加入蒸馏水18.6ml、丙基酰氧乙基二甲基苄基氯化铵0.021mol和丙烯酰胺单体0.063mol搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体；配制出总单体的质量浓度为35% 的单体水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为1：3；
第二步，在上述单体水溶液中，加入0.05g的尿素作为增溶剂（尿素的质量占总单体质量的0.5%），加入0.004g乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂，（乙二胺四乙酸二钠占总单体质量的0.04%），使用NaOH和HCl调节单体水溶液的pH值为7，向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，加入0.01g 偶氮二异丁脒盐酸盐V-50作为引发剂（偶氮二异丁脒盐酸盐V-50的用量为单体总质量的0.1%），搅拌均匀，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；
第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，该紫外光反应装置中的紫外光是由300W高压汞灯产生的，其主波长为365nm，光强为1 mW/cm2，在该紫外光照射下进行引发聚合90min后取出，静置熟化1小时，制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺；
第四步，将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。
测得最终得到的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的分子量为2289727，固含量为35.26%。
实施例2：一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，具体步骤如下：
第一步，在反应装置中依次加入蒸馏水15ml、丙基酰氧乙基二甲基苄基氯化铵0.01mol和丙烯酰胺单体0.1mol搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体；配制出总单体的质量浓度为40% 的单体水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为1：10；
第二步，在上述单体水溶液中，加入0.1g的尿素作为增溶剂（尿素的质量占总单体质量的1.0%），加入0.001g乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂（乙二胺四乙酸二钠占总单体质量的0.01%），使用NaOH和HCl调节单体水溶液的pH值为4，向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，加入0.005g 偶氮二异丁脒盐酸盐V-50作为引发剂（偶氮二异丁脒盐酸盐V-50的用量为单体总质量的0.05%），搅拌均匀，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；
第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，该紫外光反应装置中的紫外光是由500W高压汞灯产生的，其主波长为365nm，光强为2mW/cm2，在该紫外光照射下进行引发聚合60min后取出，静置熟化1小时，制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺；
第四步，将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。
测得最终得到的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的分子量为7156951，固含量为41.35%。
实施例3：一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，具体步骤如下：
第一步，在反应装置中依次加入蒸馏水40ml、丙基酰氧乙基二甲基苄基氯化铵0.014mol和丙烯酰胺单体0.084mol搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体；配制出总单体的质量浓度为20% 的单体水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为1：6；
第二步，在上述单体水溶液中，加入0.2g的尿素作为增溶剂（尿素的质量占总单体质量的2.0%），加入0.003g乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂（乙二胺四乙酸二钠占总单体质量的0.03%），使用NaOH和HCl调节单体水溶液的pH值为9，向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，加入0.008g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044作为引发剂（偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044的用量为单体总质量的0.08%），搅拌均匀，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；
第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，该紫外光反应装置中的紫外光是由100W高压汞灯产生的，其主波长为365nm，光强为0.1mW/cm2，在该紫外光照射下进行引发聚合80min后取出，静置熟化1小时，制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺；
第四步，将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。
测得最终得到的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的分子量为2820854，固含量为19.96%。
实施例4：一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，具体步骤如下：
第一步，在反应装置中依次加入蒸馏水10ml、丙基酰氧乙基二甲基苄基氯化铵0.018mol和丙烯酰胺单体0.072mol搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体；配制出总单体的质量浓度为50% 的单体水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为1：4；
第二步，在上述单体水溶液中，加入0.15g的尿素作为增溶剂（尿素的质量占总单体质量的1.5%），加入0.01g乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂（乙二胺四乙酸二钠占总单体质量的0.1%），使用NaOH和HCl调节单体水溶液的pH值为3，向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，加入0.005g偶氮二异丙基咪唑啉VA-061作为引发剂（偶氮二异丙基咪唑啉VA-061的用量为单体总质量的0.05%），搅拌均匀，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；
第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，该紫外光反应装置中的紫外光是由600W高压汞灯产生的，其主波长为365nm，光强为2.4mW/cm2，在该紫外光照射下进行引发聚合30min后取出，静置熟化1小时，制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺；
第四步，将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。
测得最终得到的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的分子量为5040225，固含量为51.13%。
实施例5：一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，具体步骤如下：
第一步，在反应装置中依次加入蒸馏水23.3ml、丙基酰氧乙基二甲基苄基氯化铵0.006mol和丙烯酰胺单体0.12mol搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体；配制出总单体的质量浓度为30% 的单体水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为1：20；
第二步，在上述单体水溶液中，加入0.4g的尿素作为增溶剂（尿素的质量占总单体质量的4.0%），加入0.012g乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂（乙二胺四乙酸二钠占总单体质量的0.12%），使用NaOH和HCl调节单体水溶液的pH值为2，向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，加入0.04g偶氮二异丁基脒二盐酸盐V-50作为引发剂（偶氮二异丁基脒二盐酸盐V-50的用量为单体总质量的0.4%），搅拌均匀，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；
第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，该紫外光反应装置中的紫外光是由800W高压汞灯产生的，其主波长为365nm，光强为3mW/cm2，在该紫外光照射下进行引发聚合20min后取出，静置熟化1小时，制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺；
第四步，将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。
测得最终得到的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的分子量为3460644，固含量为31.69%。
实施例6：一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，具体步骤如下：
第一步，在反应装置中依次加入蒸馏水56.7ml、丙基酰氧乙基二甲基苄基氯化铵0.007mol和丙烯酰胺单体0.114mol搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体；配制出总单体的质量浓度为15% 的单体水溶液；丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为7：114；
第二步，在上述单体水溶液中，加入0.25g的尿素作为增溶剂（尿素的质量占总单体质量的2.5%），加入0.015g乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂（乙二胺四乙酸二钠占总单体质量的0.15%），使用NaOH和HCl调节单体水溶液的pH值为5，向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，加入0.002g偶氮二异丁基脒二盐酸盐V-50作为引发剂（偶氮二异丁基脒二盐酸盐V-50的用量为单体总质量的0.02%），搅拌均匀，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；
第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，该紫外光反应装置中的紫外光是由200W高压汞灯产生的，其主波长为365nm，光强为0.8mW/cm2，在该紫外光照射下进行引发聚合70min后取出，静置熟化1小时，制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺；
第四步，将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。
测得最终得到的测得该疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的分子量为2356261，固含量为16.54%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
第一步，在反应装置中依次加入蒸馏水、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体搅拌均匀至完全溶解形成单体水溶液，其中蒸馏水作为溶剂，记丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为总单体；反应体系中总单体质量分数为15%~50%，丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的物质的量之比为1:3~20；
第二步，在上述单体水溶液中，加入占总单体质量0.5%~4%的尿素作为增溶剂，加入占总单体质量0.01%~0.15%的乙二胺四乙酸二钠作为金属螯合剂，再加入无机酸和无机碱将单体水溶液的pH值调节为2~9；
向反应装置充入高纯氮排除反应装置中的空气，再向单体水溶液中加入占总单体质量0.02%~0.4%的引发剂，搅拌均匀，然后继续向反应装置充入高纯氮，将反应装置中的空气完全排除后，将反应装置密封；
第三步，在室内温度环境下，将第二步中密封后的反应装置放入紫外光反应装置中，在紫外光照射下进行引发聚合，20min~90min后取出，静置熟化1小时以上，制得胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺；
第四步，将第三步得到的胶状疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺制成颗粒状，烘干、研磨后制得疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺固体粉末。
2.根据权利要求1所述的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述第三步紫外光反应装置中的紫外光是由100W~800W的高压汞灯产生，其光强范围是0.1~3 mW/cm2，产生的紫外光主波长为365nm。
3.根据权利要求1所述的疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述第二步中的引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐V-50、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044或偶氮二异丙基咪唑啉VA-061。
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