CN105669909A - 一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法，具体步骤如下：将不饱和丙烯酰胺、不饱和聚醚大单体在引发剂和链转移作用下进行水溶液自由基聚合反应，反应完成后，加入烷基苯磺酸盐和改性醇胺，制备得聚丙烯酰胺系水泥助磨剂。该助磨剂属于高分子液体聚合物，分子链中添加活性功能基团，不但能显著提高水泥早后期强度，增强粉磨效率，还能使水泥性能得到改善，且工艺简单。

Description

一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水泥生产技术领域，特别涉及到一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法。
背景技术
我国是全球最大的水泥生产国与消费国，水泥生产过程中会损耗大量的煤矿、石灰石与电能等能源与资源，并向空气排放CO2、SO2、NOX与粉尘等大气污染物质。水泥的生产过程中最大的电量能源损耗工艺环节是水泥的粉磨，在水泥生产成本中约占26％，能量转化为热量损失率高达95％，真正用于研磨水泥熟料的能量很少。适量的水泥助磨剂掺入水泥的粉磨生产阶段中，经过表面活性吸附和电荷分散作用，最后对水泥物料粉末颗粒表面来改性，可以提高水泥粉磨细度并增产5％～30％。助磨剂可以减少资源能源浪费并改善粉磨效率，在水泥生产技术领域应用甚广。专利CN101898878A公开了一种水泥助磨剂，该助磨剂是由甲酸钙溶液、复合甘油蒸馏残渣溶液、三乙醇胺、二醇和糖蜜组成，能够降低粉体表面自由能，且能改善颗粒分布与形貌，但该助磨剂并未对水泥的抗压强度提高太多。目前大多助磨剂以无机盐和有机盐复配为主，对水泥助磨的有效成分太低，且成本较高，难以推广。专利CN101955332A公开了一种聚羧酸盐水泥助磨剂及其制备方法，该助磨剂先合成了聚羧酸盐聚合物，再加入少量的醇胺类物质，即得到聚羧酸盐水泥助磨剂，该种水泥助磨剂属于高分子聚合物，体系稳定性好、无盐无氯，不会影响水泥的耐久性，抗钢筋蚀锈能力良好，但其对水泥强度增强太小。
发明内容
本发明的目的为了改进现有技术的不足而提供一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法，本发明工艺简单、成本低廉、储存稳定，可以显著提高水泥早后期强度且具有良好助磨效果的增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法，用以提高水泥产量。
本发明的技术方案为：一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法，其具体步骤如下：
将质量浓度为20％～45％的不饱和聚醚大单体的水溶液置于釜中，升温至35～60℃，在引发剂作用下滴加质量浓度为20％～60％的不饱和丙烯酰胺水溶液，同时滴加质量浓度为3％～6％的还原剂和链转移剂的混合水溶液；其中所述滴加时间为2～4.5h，保温时间为2～3h，反应结束后加入烷基苯磺酸盐和改性醇胺；其中所述不饱和聚醚、不饱和丙烯酰胺、引发剂、还原剂、链转移剂、烷基苯磺酸盐和改性醇胺的质量比为1：(0.05～0.12)：(0.008～0.015)：(0.005～0.01)：(0.012～0.026)：(0.08～0.12)：(0.01～0.05)。
优选步骤(1)中所述的不饱和聚醚大单体为异丁烯基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚或4-羟丁基乙烯基醚中的至少一种，其分子量为3500～8000。
优选步骤(1)中所述的不饱和丙烯酰胺为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、N-乙烯基己内酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺或异丙基丙烯酰胺中的至少一种。
优选步骤(1)中所述的引发剂为双氧水或过硫酸铵中的至少一种。
优选步骤(1)中所述的还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠或次亚磷酸钠中的至少一种。
优选步骤(1)中所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇或异丙醇中的至少一种。
优选步骤(1)中所述的烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙或十二烷基苯磺酸铵中的至少一种。
优选步骤(1)中所述的改性醇胺为醇胺与乙二胺四乙酸以质量比为1：(1.5～2.3)，在30～45℃温度下超声反应30min～120min后得到改性醇胺；其中醇胺为二乙烯乙二醇胺、二甲基乙醇胺或甲基二乙醇胺中的至少一种。
有益效果：
(1)本发明一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法是通过自由基溶液聚合反应，过程工艺简单、绿色环保、成本低廉、储存稳定且易于推广；
(2)本发明采用大分子长链聚氧乙烯醚(其分子量3500～8000)与具有氨基功能基团的不饱和丙烯酰胺共聚，再加入表面活性剂烷基苯磺酸盐，合成的高分子聚合物极易吸附于水泥物料颗粒表面并且容易与水泥裂纹表面的剩余价键和电荷Ca2+结合，屏蔽与中和剩余的价键力，通过电荷屏蔽作用机理来改变物料颗粒之间作用力，防止颗粒的团聚，提高粉磨效果；
(3)对醇胺用乙二胺四乙酸进行改性处理后，增强了醇胺与水化矿物的络合能力，促进持续水化，显著提高了水泥早后期强度。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进一步详细说明。
实施例1
改性醇胺的制备：将100g二乙烯乙二醇胺与150g乙二胺四乙酸在30℃温度下超声反应120min后即得到改性醇胺；
助磨剂的制备：将100g异丁烯基聚氧乙烯醚(重均分子量为3500)溶于400g水中，升温至60℃，加入1.2g双氧水后，滴加5g丙烯酰胺和20g水的混合溶液，同时滴加0.5g维生素c、1.5g巯基乙酸和64g水的混合溶液；其中所述滴加时间为2.5h，保温时间为3h，反应结束后加入8g十二烷基苯磺酸钠和1g改性醇胺。即得到一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂。
实施例2
改性醇胺的制备：将80g二甲基乙醇胺与144g乙二胺四乙酸在35℃温度下超声反应30min后即得到改性醇胺；
助磨剂的制备：将120g异戊烯基聚氧乙烯醚(重均分子量为4000)溶于360g水中，升温至55℃，加入0.96g过硫酸铵后，滴加8.4g甲基丙烯酰胺和25.2g水的混合溶液，同时滴加0.72g维生素c、1.44g巯基丙酸和59.55g水的混合溶液；其中所述滴加时间为2h，保温时间为4.5h，反应结束后加入10.8g十二烷基苯磺酸钠和2.4g改性醇胺。即得到一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂。
实施例3
改性醇胺的制备：将100g甲基二乙醇胺与200g乙二胺四乙酸在40℃温度下超声反应80min后即得到改性醇胺；
助磨剂的制备：将100g4-羟丁基乙烯基醚(重均分子量为5000)溶于300g水中，升温至50℃，加入1.0g双氧水后，滴加8.5g己内酰胺和19.8g水的混合溶液，同时滴加0.7g亚硫酸氢钠、1.8g巯基乙醇和60g水的混合溶液；其中所述滴加时间为3h，保温时间为2.5h，反应结束后加入9.5g十二烷基苯磺酸钙和3g改性醇胺。即得到一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂。
实施例4
改性醇胺的制备：将120g二乙烯乙二醇胺与258g乙二胺四乙酸在42℃温度下超声反应60min后即得到改性醇胺；
助磨剂的制备：将200g异丁烯基聚氧乙烯醚(重均分子量为6000)溶于468g水中，升温至45℃，加入2.6g双氧水后，滴加20gN-乙烯基己内酰胺和30g水的混合溶液，同时滴加1.6g次亚磷酸钠、4g异丙醇和118.85g水的混合溶液；其中所述滴加时间为2h，保温时间为3h，反应结束后加入20g十二烷基苯磺酸钙和8g改性醇胺。即得到一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂。
实施例5
改性醇胺的制备：将110g甲基二乙醇胺与253g乙二胺四乙酸在45℃温度下超声反应100min后即得到改性醇胺；
助磨剂的制备：将150g异戊烯基聚氧乙烯醚(重均分子量为7000)溶于225g水中，升温至40℃，加入2.1g过硫酸铵后，滴加16.5gN，N-二甲基丙烯酰胺和16.5g水的混合溶液，同时滴加1.35g维生素c、3.45g巯基乙酸和91.2g水的混合溶液；其中所述滴加时间为3.5h，保温时间为2.5h，反应结束后加入16.5g十二烷基苯磺酸铵和6.75g改性醇胺。即得到一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂。实施例6
改性醇胺的制备：将100g二甲基乙醇胺与175g乙二胺四乙酸在40℃温度下超声反应90min后即得到改性醇胺；
助磨剂的制备：将110g4-羟丁基乙烯基醚(重均分子量为8000)溶于135g水中，升温至35℃，加入1.65g双氧水后，滴加13.2g异丙基丙烯酰胺和20g水的混合溶液，同时滴加1.1g亚磷酸氢钠、2.86g巯基乙醇和64g水的混合溶液；其中所述滴加时间为4.5h，保温时间为2h，反应结束后加入13.2g十二烷基苯磺酸铵和5.5g改性醇胺。即得到一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂。
实施效果：
试验选用市面上性能优异的常见助磨剂作为对比实例，实施效果试验选择普通硅酸盐水泥配方，熟料∶二水石膏＝95∶5，加入实施例中的聚丙烯酰胺系水泥助磨剂，掺量均为0.04％。在小磨试验机中钢球粉磨30分钟，粉磨后采用FYS-150B负压筛析仪测试0.045mm方孔筛筛余，测定实例中聚丙烯酰胺系水泥助磨剂对普通硅酸盐水泥的助磨效果和物理性能，结果见表1。
表1助磨剂对水泥助磨效果影响数据
从表1中可以看出，实施例1～6聚丙烯酰胺系水泥助磨剂掺入0.04％，就能够有效的增加水泥的比表面积，与空白样相比，各实施例助磨剂均能有效的减缓助磨过程中的结块和团聚现象，提高了水泥细度。且提前了水泥的凝结时间，对3天及28天抗压强度和抗折强度有显著的提高，具有良好的助磨效果，达到了增强型水泥助磨剂的作用。

Claims (8)

1.一种增强型聚丙烯酰胺系水泥助磨剂的制备方法，其具体步骤如下：
将质量浓度为20％～45％的不饱和聚醚大单体的水溶液置于釜中，升温至35～60℃，在引发剂作用下滴加质量浓度为20％～60％的不饱和丙烯酰胺水溶液，同时滴加质量浓度为3％～6％的还原剂和链转移剂的混合水溶液；其中所述滴加时间为2～4.5h，保温时间为2～3h，反应结束后加入烷基苯磺酸盐和改性醇胺；其中所述不饱和聚醚、不饱和丙烯酰胺、引发剂、还原剂、链转移剂、烷基苯磺酸盐和改性醇胺的质量比为1：(0.05～0.12)：(0.008～0.015)：(0.005～0.01)：(0.012～0.026)：(0.08～0.12)：(0.01～0.05)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的不饱和聚醚大单体为异丁烯基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚或4-羟丁基乙烯基醚中的至少一种，其分子量为3500～8000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的不饱和丙烯酰胺为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、N-乙烯基己内酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺或异丙基丙烯酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的引发剂为双氧水或过硫酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠或次亚磷酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇或异丙醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙或十二烷基苯磺酸铵中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的改性醇胺为醇胺与乙二胺四乙酸以质量比为1：(1.5～2.3)，在30～45℃温度下超声反应30min～120min后得到改性醇胺；其中醇胺为二乙烯乙二醇胺、二甲基乙醇胺或甲基二乙醇胺中的至少一种。
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