CN103254369B - 一种减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种减水剂的制备方法，包括以下步骤：1）将10～30份含有酰胺基的丙烯类单体、10～30份含有醛基的低聚糖、0.01～0.1份阻聚剂、1～10份碱性催化剂混于50～80份水中，在30-90℃下保温1-6h；2）取上步所得产物、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引发剂，在60-80℃下反应1-3h即可。本发明制备的减水剂具有较高的水泥净浆减水率与较好的水泥净浆扩展度的1小时保持能力。

Description

一种减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种减水剂的制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂作为被广泛应用的重要的混凝土外加剂品种，其结构特点是憎水性的主链为脂肪族的烃类，而亲水性的官能团则是侧链上所连的-SO3H、-COOH、-OH或聚氧烷基烯类EO长侧链[-(CH2CH2O)m-R]等。聚羧酸减水剂常采用接枝共聚方法进行合成，主要原料为：丙烯酸、马来酸酐、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等，先合成带侧链长度的大单体，再将这些大单体同丙烯酸类或磺酸类单体共聚，合成二元或多元共聚物，形成一个大的聚合物分子，即制得聚羧酸减水剂。
目前，生产的减水剂在要么性能不佳，例如减水率不高，要么制备工艺很复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减水剂的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将10～30份含有酰胺基的丙烯类单体、10～30份含有醛基的低聚糖、0.01～0.1份阻聚剂、1～10份碱性催化剂混于50～80份水中，在30-90℃下保温1-6h；
2）取上步所得产物、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引发剂，在60-80℃下反应1-3h即可。
所述的含有酰胺基的丙烯类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺中的至少一种。
所述的含有醛基的低聚糖为葡萄糖、麦芽糖、糊精的至少一种。
所述的碱性催化剂为碱金属或碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碳酸铵、碳酸氢铵、醇胺、脂肪胺中的至少一种。
所述的阻聚剂为苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的至少一种。
所述的自由基引发剂为AIBN、ADVN、BPO、过硫酸盐、V-50、VA-044、V-501、VA-061中的至少一种。
步骤2）中，取用的步骤1）所得产物、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯三者的用量比为1：（2.5-3.5）：（12.5-13.5）。
本发明的有益效果是：本发明制备的减水剂具有较高的水泥净浆减水率与较好的水泥净浆扩展度的1小时保持能力。
具体实施方式
一种减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将10～30份含有酰胺基的丙烯类单体、10～30份含有醛基的低聚糖、0.01～0.1份阻聚剂、1～10份碱性催化剂混于50～80份水中，在30-90℃下保温1-6h；
2）取上步所得产物、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引发剂，在60-80℃下反应1-3h即可。
所述的含有酰胺基的丙烯类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺中的至少一种。
所述的含有醛基的低聚糖为葡萄糖、麦芽糖、糊精的至少一种。
所述的碱性催化剂为碱金属或碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碳酸铵、碳酸氢铵、醇胺、脂肪胺中的至少一种；优选的，所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氨、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、三乙基四胺、二乙基三胺中的至少一种。
所述的阻聚剂为苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的至少一种。
所述的自由基引发剂为AIBN、ADVN、BPO、过硫酸盐、V-50、VA-044、V-501、VA-061中的至少一种。
步骤2）中，取用的步骤1）所得产物、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯三者的用量比为1：（2.5-3.5）：（12.5-13.5），自由基引发剂的用量为以上三者质量和的0.1-0.5%。
以下实施例中的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯产自上海锦山化工有限公司。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明（本发明的制备步骤中的份为质量份）：
实施例1：
1）向反应器中投入丙烯酰胺10份，葡萄糖20份，水65份，搅拌溶解后，投入阻聚剂对苯二酚0.02份，碱性催化剂三乙醇胺5份，升温至70度，保温3小时；
2）取10份上步反应所得水溶液与30份甲基丙烯酸、130份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，在0.2份V-50引发剂存在下进行自由基聚合，可制得减水剂；其中，聚合反应的温度为70-75℃，反应时间为1-3h。
该减水剂对于PO42.5水泥净浆减水率为30%，1小时水泥净浆扩展度损失10mm（W/C=0.29减水剂掺量为减水剂占水泥的质量的百分数：2%）。
实施例2：
1）向反应器中投入甲丙烯酰胺15份，麦芽糖20份，水55份，搅拌溶解后，投入阻聚剂对苯醌0.03份，碱性催化剂二乙醇胺10份，升温至80度，保温2小时；
2）取10份上步反应所得水溶液与30份甲基丙烯酸、130份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，在0.2份V-50引发剂存在下进行自由基聚合，可制得减水剂；其中，聚合反应的温度为70-75℃，反应时间为1-3h。
该减水剂对于PO42.5水泥净浆减水率为31%，1小时水泥净浆扩展度损失10mm（W/C=0.29减水剂掺量为减水剂占水泥的质量的百分数：2%）。
实施例3：
1）向反应器中投入二甲基丙烯酰胺15份，β-环糊精15份，水67份，搅拌溶解后，投入阻聚剂吩噻嗪0.04份，碱性催化剂氢氧化钠3份，升温至90度，保温1.5小时；
2）取10份上步反应所得水溶液与30份甲基丙烯酸、130份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，在0.2份V-50引发剂存在下进行自由基引发聚合，可制得减水剂；其中，聚合反应的温度为70-75℃，反应时间为1-3h。
该减水剂对于PO42.5水泥净浆减水率为29%，1小时水泥净浆扩展度损失10mm（W/C=0.29减水剂掺量为减水剂占水泥的质量的百分数：2%）。
用本发明的聚羧酸减水剂与UNF-1高效减水剂用于混凝土中，进行性能对比：
表1：混凝土配合比
用上述配合比的混凝土的抗压强度如下表：
表2：使用不同减水剂的混凝土的抗压强度
减水剂种类 7d抗压强度（MPa） 28d抗压强度（MPa）
UNF-1高效减水剂 37.1 46.3
实施例1的减水剂 41.2 49.8
实施例2的减水剂 40.2 50.1
实施例3的减水剂 42.0 52.9

Claims (5)

1.一种减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将10～30份含有酰胺基的丙烯类单体、10～30份含有醛基的低聚糖、0.01～0.1份阻聚剂、1～10份碱性催化剂混于50～80份水中，在30-90℃下保温1-6h；
2）取上步所得产物、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引发剂，在60-80℃下反应1-3h即可；
其中，所述的含有醛基的低聚糖为葡萄糖、麦芽糖、糊精的至少一种；步骤2）中，取用的步骤1）所得产物、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯三者的用量比为1：（2.5-3.5）：（12.5-13.5）。
2.根据权利要求1所述的一种减水剂的制备方法，其特征在于：所述的含有酰胺基的丙烯类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种减水剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为碱金属或碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碳酸铵、碳酸氢铵、醇胺、脂肪胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种减水剂的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种减水剂的制备方法，其特征在于：所述的自由基引发剂为AIBN、ADVN、BPO、过硫酸盐、V-50、VA-044、V-501、VA-061中的至少一种。
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