CN114940722B - 一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂、其制备方法和应用 - Google Patents
一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂、其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114940722B CN114940722B CN202210859891.0A CN202210859891A CN114940722B CN 114940722 B CN114940722 B CN 114940722B CN 202210859891 A CN202210859891 A CN 202210859891A CN 114940722 B CN114940722 B CN 114940722B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polymerization
- temperature
- solution
- polymerization solution
- resistant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003513 alkali Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 title claims description 28
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 173
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims abstract description 36
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims abstract description 18
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 125
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 70
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 39
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 30
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N tert‐butyl hydroperoxide Chemical compound CC(C)(C)OO CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 19
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 18
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 13
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 11
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 11
- MAGFQRLKWCCTQJ-UHFFFAOYSA-N 4-ethenylbenzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=C(C=C)C=C1 MAGFQRLKWCCTQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Substances CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 8
- DZSVIVLGBJKQAP-UHFFFAOYSA-N 1-(2-methyl-5-propan-2-ylcyclohex-2-en-1-yl)propan-1-one Chemical compound CCC(=O)C1CC(C(C)C)CC=C1C DZSVIVLGBJKQAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 229920000536 2-Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid Polymers 0.000 claims description 3
- XHZPRMZZQOIPDS-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CC(C)(C)NC(=O)C=C XHZPRMZZQOIPDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005188 flotation Methods 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 abstract description 37
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 abstract description 23
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 15
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 abstract description 10
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 abstract description 10
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 7
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 abstract description 5
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 abstract description 3
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 12
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- 239000012966 redox initiator Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- AGBXYHCHUYARJY-UHFFFAOYSA-N 2-phenylethenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C=CC1=CC=CC=C1 AGBXYHCHUYARJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical group OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 2-Hydroxy-4'-(2-hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=C(OCCO)C=C1 GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229920006322 acrylamide copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphoryl-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- PCAXGMRPPOMODZ-UHFFFAOYSA-N disulfurous acid, diammonium salt Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O PCAXGMRPPOMODZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- IMBKASBLAKCLEM-UHFFFAOYSA-L ferrous ammonium sulfate (anhydrous) Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O IMBKASBLAKCLEM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000010310 metallurgical process Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- DJEHXEMURTVAOE-UHFFFAOYSA-M potassium bisulfite Chemical compound [K+].OS([O-])=O DJEHXEMURTVAOE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940099427 potassium bisulfite Drugs 0.000 description 1
- 235000010259 potassium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000012372 quality testing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
- C08F220/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/54—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using organic material
- C02F1/56—Macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/46—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation
- C08F2/48—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation by ultraviolet or visible light
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/10—Biological treatment of water, waste water, or sewage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂、其制备方法和应用，属于聚丙烯酰胺的制备领域。包括一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：将耐高温抗高碱单体、螯合剂、光引发剂溶解于去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液；将丙烯酰胺单体、丙烯酸、螯合剂、链转移剂、助溶剂溶解于去离子水中配制成第二聚合液；将除氧后的第一聚合液进行预引发，然后将第一聚合液、第二聚合液混合形成第三聚合液，并转入聚合釜中进行聚合，制成阴离子固体型聚丙烯酰胺。本发明通过引入特殊官能团于常规的阴离子型聚丙烯酰胺，不但可以改变和加强其作为絮凝剂的絮凝性能，增进絮凝作用效果，而且工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯酰胺的制备领域，尤其是一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂、其制备方法和应用。
背景技术
在氧化铝生产的冶金工艺流程中，赤泥与碱液的分离是整个工艺流程中的一个关键工序。赤泥沉降与碱液分离效果的好坏直接影响到氧化铝生产的产能、产品质量和经济效益。目前普遍采用且行之有效的方法是添加絮凝剂来加速赤泥沉降分离。在絮凝剂的作用下，赤泥浆中处于分散状态的细小赤泥颗粒相互聚结成团，其沉降速度大大加快，加速了赤泥与碱液的分离，提高了生产效能。迄今为止，赤泥沉降分离所使用的絮凝剂主要还是阴离子型的聚丙烯酸盐或聚丙烯酰胺的水解产物。
目前，国内各大型氧化铝生产企业的赤泥沉降分离，絮凝剂的使用环境温度即矿浆温度高达100℃左右、碱度大，常规的强阴离子型聚丙烯酰胺作为赤泥沉降的絮凝剂降解速度较快。导致该类絮凝剂存在着用量大、沉降速度慢、上清液的澄清度低等一系列问题。近十年来，含羟肟基团、含磷酸基团等多功能团的絮凝剂的开发也取得了很大进展，但是羟肟、磷酸等基团在生产过程或应用过程中会产生二次水污染。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种耐高温抗高碱固体型赤泥沉降用絮凝剂及其制备方法，以解决背景技术所涉及的问题。
本发明提供一种耐高温抗高碱固体型赤泥沉降用絮凝剂及其制备方法，包括：
步骤一、将耐高温抗高碱单体、螯合剂、光引发剂溶解于去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，调节第一聚合液的pH值并将对其降温，通过除氧装置进行除氧；
步骤二、将丙烯酰胺单体、丙烯酸、螯合剂、链转移剂、助溶剂溶解于去离子水中配制成第二聚合液；在控制第二聚合液温度的前提下，加碱中和调节其pH值；
步骤三、将除氧后的第一聚合液输送至有惰性气体保护、紫外灯预引发的反应装置，开始紫外预引发；待在线温度计显示第一聚合液温度上升至预值时，将第一聚合液、第二聚合液混合形成第三聚合液，并转入聚合釜中，再次调整第三聚合液的pH值及温度；然后对第三聚合液，进行除氧，至氧含量低于0.1ppm，即可加入偶氮引发剂、氧化剂、还原剂，待第三聚合液的温度上升5～10℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化；
步骤四、胶体熟化后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型聚丙烯酰胺产品。
优选地或可选地，所述的耐高温抗高碱单体选自以下结构通式（Ⅰ）、（Ⅱ）中所示的化合物的一种或多种的复配：
其中：R1表示H或者CH3；R2表示
，
或者
。
优选地或可选地，所述步骤一中，所述第一聚合液的温度调为0～15℃，优选0～10℃；pH值调至3.0～6.0，除氧至液相溶氧量低于0.1ppm；
所述步骤二中，在加碱中和时，所述第二聚合液的温度控制在0～15℃，优选0～10℃，所述第二聚合液pH值调至6.0～9.0，优选7.0～8.0；
步骤三中，混合液的pH值调至7.0～9.0，优选7.0～8.0；温度调至﹣15～5℃，优选7.0～8.0。
优选地或可选地，所述步骤三中，紫外灯引发光波长为300～400nm，优选365nm；紫外光的光强为8000～14000μw/cm2，光照时间1～10min。
优选地或可选地，所述光引发剂包括2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮与2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的复配物，复配比例为4:6；
所述偶氮引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉、偶氮二氰基戊酸的一种或多种；偶氮引发剂的用量占体系总量的0.005％～0.05％；
所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、叔丁基过氧化氢中的一种或两种，氧化剂的用量占体系总量的0.0002％～0.02％；
所述还原剂包括焦亚硫酸铵、亚硫酸氢钾、硫酸亚铁铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或两种，还原剂的用量占体系总量的0.0005％～0.05％。
优选地或可选地，在步骤二中，加碱中和所用到的碱为氨水与氢氧化钠的混合液；二者质量比为：5:1～4:5，余量为去离子水。
优选地或可选地，以各组分质量占合成过程中总原料的百分比计，丙烯酰胺5～60%，丙烯酸50～95%，耐高温抗高碱单体占比0.1～10%，螯合剂0.02%～0 .05%，助溶剂0.5～5%，链转移剂0.01%～0.5%。
本发明还提供一种上述耐高温抗高碱固体型絮凝剂的制备方法所得到的耐高温抗高碱固体型絮凝剂。
本发明还提供一种上述耐高温抗高碱固体型絮凝剂在赤泥沉降或矿物的浮选中的应用。
本发明涉及一种耐高温抗高碱固体型赤泥沉降用絮凝剂及其制备方法，相较于现有技术，具有如下有益效果：
（1）本发明通过引入环保的具有特殊官能团的单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种或多种与丙烯酰胺、丙烯酸盐共聚，不但增强絮凝剂的热、碱稳定性，加强共聚物的絮凝性能，且工艺简单适合工业生产。
（2）本发明采用耐高温抗高碱单体预引发，可有效提高耐温单体在丙烯酰胺共聚物的含量，再与高活性单体丙烯酰胺、丙烯酸盐类单体混合后氧化还原引发釜式聚合，可灵活控制反应时间、提高所有单体的转化率。所制备的阴离子固体型聚丙烯酰胺具有分子量高、用量少、沉降速度快、上清液浊度低的优点。
（3）本发明引入高光强的紫外光作为耐高温抗高碱单体预引发的手段，混有光引发剂的耐高温抗高碱单体容易直接吸收波长在300～400nm的紫外光量子产生自由基而引发聚合反应的发生，在光引发剂存在下，经紫外光引发的聚合具有引发不受温度限制、转化速率快、产物相对分子质量高、粒径分布窄等优点；同时高光强的长波长的紫外光能够缩短引发时间、提高生产效率。
（4）本发明采用两段引发且每段引发的pH值不同的方式，初调光引发耐高温抗高碱单体聚合液的pH值为3.0～6.0，引发pH值偏酸性可以加快耐高温抗高碱单体的引发速度，再调氧化还原引发的第三聚合液的pH值调至7.0～9.0，引发pH值接近中碱性可以降低丙烯酰胺等单体的聚合反应速度，提高产品的分子量。
（5）本发明创造性的引入在线温度计监测耐高温抗高碱单体引发的进展情况，待在线温度计显示第一聚合液温度升高2～10℃时，说明第一聚合液中的耐高温抗高碱单体已被引发，即与第二聚合液，经过再次调节聚合液pH值、引发温度、氧含量等指标后开始氧化还原釜式引发聚合。聚合液温度大于10℃时，第一聚合液的粘度比较高，从而影响与第二聚合液形成的聚合液的除氧，同时第一聚合液的温度比较高时，与高活性的丙烯酰胺、丙烯酸盐混合后，很容易引起这两种单体在未除氧的情况下聚合，超高氧含量条件下的聚合产生交联的几率较大，进而影响共聚物产品的分子量、溶解以及应用。
（6）本发明提供的紫外灯预先引发低活性的高效耐高温抗高碱单体，再与丙烯酰胺、丙烯酸盐等单体共混后釜式聚合的方式，能够有效提高阴离子聚丙烯酰胺共聚物中耐高温抗高碱单体的含量，提高阴离子聚丙烯酰胺的分子量，进而抑制阴离子聚丙烯酰胺共聚物的在赤泥沉降高温高碱应用环境下的水解速度，增强药剂的应用效果，加速液碱与赤泥的分离沉降，提高精矿的质量，使该阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂具有用量少、沉降速度快、上清液的澄清度好的优点，可提升氧化铝生产的产能、产品质量和经济效益，适合大规模推广使用。
综上，本发明通过引入特殊官能团于常规的阴离子型聚丙烯酰胺，不但可以改变和加强其作为絮凝剂的絮凝性能，增进絮凝作用效果，同时工艺简单是目前赤泥沉降用絮凝剂发展的趋势。
附图说明
图1为实施例4、对比例1至2在不同絮凝剂的分子量随溶解后放置时间的变化曲线。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
将N-乙烯基吡咯烷酮126kg、EDTA-2Na 0.1kg、8%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮30g溶解于170kg去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，将30%的丙烯酰胺溶液1560kg、70%的丙烯酸溶液2300kg 、EDTA-2Na 1.5kg溶解于2970kg去离子水中配制成第二聚合液；将第一聚合液的pH值调至4.0并将其温度降至5℃，通过除氧装置除氧25min，同时，控制第二聚合液温度的小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和第二聚合液并将其pH值调至7.8；将除氧后的第一聚合液输送至有氮气保护、光强为10000μw/cm2的365nm紫外灯下，光照引发5min；待在线温度计显示第一聚合液温度上升5℃时，将第一聚合液、第二聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.05kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈6kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.8、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.3kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液9kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液上升6℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂，采用《GB/T 12005.10-1992聚丙烯酰胺分子量测定》的测试方法（实施例1～4、对比例1～2的测试方法同实施例1），得出该阴离子聚丙烯酰胺产品的粘均分子量为1846万，残余N-乙烯基吡咯烷酮为57ppm。
本实施例中通过紫外光预引发具有特殊官能团的N-乙烯基吡咯烷酮，再与丙烯酰胺、丙烯酸盐共混后釜式聚合，可以提高产品分子量、N-乙烯基吡咯烷酮在共聚物中的占比，增强絮凝剂的热、碱稳定性，加强共聚物的絮凝性能，使该絮凝剂在赤泥沉降应用中，在用量低的情况下具有良好的沉降效果，具有沉降速度快、上清液浮游物少、澄清度高的优点。
实施例2
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸165kg、EDTA-2Na 0.1kg、8%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮20g溶解于135kg去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，将30%的丙烯酰胺溶液1210kg、70%的丙烯酸溶液2500kg 、EDTA-2Na 1.5kg溶解于3020kg去离子水中配制成第二聚合液；将第一聚合液的pH值调至4.0并将其温度降至5℃，通过除氧装置除氧25min，同时，控制第二聚合液温度的小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和第二聚合液并将其pH值调至7.6；将除氧后的第一聚合液输送至有氮气保护、光强为8500μw/cm2的365nm紫外灯下，光照引发6min；待在线温度计显示第一聚合液温度上升5℃时，将第一聚合液、第二聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.03kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈4.5kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.6、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.25kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液6kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液温度上升5℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂，阴离子聚丙烯酰胺产品的粘均分子量1907万，残余2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为44ppm。
本实施例中通过紫外光预引发具有特殊官能团的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，再与丙烯酰胺、丙烯酸盐共混后釜式聚合，可以提高产品分子量、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在共聚物中的占比，增强絮凝剂的热、碱稳定性，加强共聚物的絮凝性能，使该絮凝剂在赤泥沉降应用中，在用量低的情况下具有良好的沉降效果，具有沉降速度快、上清液浮游物少、澄清度高的优点。
实施例3
将N-乙烯基吡咯烷酮104kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸104kg、EDTA-2Na0.1kg、8%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮42g溶解于92kg去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，将30%的丙烯酰胺溶液1300kg、70%的丙烯酸溶液2420kg 、EDTA-2Na 1.5kg溶解于2950kg去离子水中配制成第二聚合液；将第一聚合液的pH值调至4.0并将其温度降至8℃，通过除氧装置除氧25min，同时，控制第二聚合液温度的小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和第二聚合液并将其pH值调至7.5；将除氧后的第一聚合液输送至有氮气保护、光强为12500μw/cm2的365nm紫外灯下，光照引发6min；待在线温度计显示第一聚合液温度上升6℃时，将第一聚合液、第二聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.025kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈7.5kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.8、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.25kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液8kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液温度上升5℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂，阴离子聚丙烯酰胺产品的粘均分子量1795万，残余N-乙烯基吡咯烷酮为78ppm、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸56ppm。
本实施例中通过紫外光预引发具有特殊官能团的N-乙烯基吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，再与丙烯酰胺、丙烯酸盐共混后釜式聚合，可以提高产品分子量、N-乙烯基吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在共聚物中的占比，增强絮凝剂的热、碱稳定性，加强共聚物的絮凝性能，使该絮凝剂在赤泥沉降应用中，在用量低的情况下具有良好的沉降效果，具有沉降速度快、上清液浮游物少、澄清度高的优点。
实施例4
将对苯乙烯磺酸61.5kg、EDTA-2Na 0.1kg、8%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮25g溶解于238kg去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，将30%的丙烯酰胺溶液866kg、70%的丙烯酸溶液2560kg 、EDTA-2Na 1.5kg溶解于3210kg去离子水中配制成第二聚合液；将第一聚合液的pH值调至4.2并将其温度降至一定值5℃，通过除氧装置除氧25min，同时，控制第二聚合液温度的小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和第二聚合液并将其pH值调至7.5；将除氧后的第一聚合液输送至有氮气保护、光强为9600μw/cm2的365nm紫外灯下，光照引发5min；待在线温度计显示第一聚合液温度上升5℃时，将第一聚合液、第二聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.035kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈6kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.8、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.3kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液9kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液温度上升6℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂，阴离子聚丙烯酰胺产品的粘均分子量1869万，残余对苯乙烯磺酸为29ppm。
本实施例中通过紫外光预引发具有特殊官能团的苯乙烯磺酸，再与丙烯酰胺、丙烯酸盐共混后釜式聚合，可以提高产品的分子量、苯乙烯磺酸在共聚物中的占比，增强絮凝剂的热、碱稳定性，加强共聚物的絮凝性能，使该絮凝剂在赤泥沉降应用中，在用量低的情况下具有良好的沉降效果，具有沉降速度快、上清液浮游物少、澄清度高的优点。
对比例1
将对苯乙烯磺酸61.5kg、30%的丙烯酰胺溶液866kg、70%的丙烯酸溶液2560kg 、EDTA-2Na 1.5kg溶解于3448kg去离子水中配制成聚合液；控制聚合液的温度小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和聚合液pH值至7.5，将聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠0.035kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈6kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.8、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.3kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液9kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液温度上升6℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂，阴离子聚丙烯酰胺产品的粘均分子量1352万，残余对苯乙烯磺酸为3056ppm。
本对比例与实施例4相比，引入了具有特殊官能团的对苯乙烯磺酸，由于对苯乙烯磺酸盐的含有体积较大的苯环侧基，位阻效应较强，与丙烯酰胺及丙烯酸盐相比，竞聚率较小，加之对苯乙烯磺酸盐未通过紫外光预引发，直接与丙烯酰胺、丙烯酸盐共混后釜式聚合，会降低耐高温抗高碱单体对苯乙烯磺酸盐在共聚物中的占比，絮凝剂的热、碱稳定性均会下降，该絮凝剂在赤泥沉降应用中，想要取得良好的沉降效果，需要增加一到两倍的用量。
对比例2
将30%的丙烯酰胺溶液866kg、70%的丙烯酸溶液2560kg 、EDTA-2Na 1.5kg溶解于3448kg去离子水中配制成聚合液；控制聚合液的温度小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和聚合液pH值至7.5，将聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.035kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈6kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.8、温度为0℃，将聚合液25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.3kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液9kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液温度上升6℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂，阴离子聚丙烯酰胺产品的粘均分子量1404万。
本对比例与实施例4相比，未引入任何具有特殊官能团的耐高温抗高碱单体，与聚合过程中引入耐高温抗高碱单体的共聚物相比，絮凝剂的热、碱稳定性均比较差，该絮凝剂在赤泥沉降应用中，用量即使增到四到五倍都没有絮凝的效果。
检测例
将实施例1～4、对比例1～2中制备的阴离子固体型絮凝剂，加到20g/L的NaOH溶液中进行溶解，配制成絮凝剂含量为1‰的絮凝剂溶液。按某公司工业生产赤泥洗涤段的实际情况配制固含为 90g/L的赤泥浆液。取1100mL赤泥浆液进行加热，待溶液煮沸，往其中加入8mL 配好的絮凝剂，搅拌均匀，并迅速将赤泥浆液倒入放置在沸水域中的沉降试管（1000mL试管）。从赤泥与上清液的界面到达900mL处开始计时，记下界面到达700mL时间，同时分别记录沉降1min、2min、3min压缩层的厚度。5min后取上清液，测量其吸光度，用以判定上清液的浊度。试验结果和相关参数如下表1、表2和附图1所示；其中，图1为实施例4、对比例1至2在不同絮凝剂的分子量随溶解后放置时间的变化曲线。
表1、实施例1～4、对比例1～2中制备的絮凝剂处理赤泥浆液的试验结果
表2、溶解阴离子聚丙烯酰胺的水质检测指标
讨论
其中，将对比例1～2中的与实施例4中阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂的制备方法的不同进行说明，对比例1中在阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂的制备中，引入耐高温抗高碱单体，但是采用单体一次性投料、氧化还原引发釜式聚合的方式；对比例2中在阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂的制备中不加耐高温抗高碱单体、采用氧化还原引发釜式聚合；而实施例1至4中在阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂的制备中采用引入耐高温抗高碱单体、耐高温抗高碱单体优先紫外光预引发后，再投加丙烯酰胺及丙烯酸盐后采取氧化还原引发釜式聚合的方式。
由表1中的试验结果可以看出，对同份量的矿浆进行赤泥沉降实验，实施例1至4的结果显示，从900mL沉降到700mL所需的时间、1min、2min、3min时的压缩层厚度和5min后的上清液浊度五方面的对比结果得出，实施例1至4的制备方法制备的絮凝剂具有明显的优势，无论是沉降速度、压缩层厚度、还是上清液浊度都明显优于对比例1至2的样品；制备过程中采用单一的技术手段，或仅仅所有单体一次性投料通过氧化还原引发釜式聚合，或不加耐高温抗高碱单体，则达不到实施例1至4的效果。
由附图1中列举的不同絮凝剂的分子量随溶解后放置时间的变化曲线可以明显看出，对比例1中在阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂的制备中，引入耐高温抗高碱单体，但是采用单体一次性投料、氧化还原引发釜式聚合的方式；对比例2中在阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂的制备中不加耐高温抗高碱单体、采用氧化还原引发釜式聚合；而实施例4中在阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂的制备中采用引入耐高温抗高碱单体、耐高温抗高碱单体优先紫外光预引发后，再投加丙烯酰胺及丙烯酸盐后采取氧化还原引发釜式聚合的方式。实施例4合成的产品与对比例1、对比例2相比，分子量高出400～500万，实施例4与对比例1中添加耐高温单体合成的絮凝剂的降解速度明显低于未加耐高温单体对比例2合成的絮凝剂。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (6)
1.一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：
将N-乙烯基吡咯烷酮126kg、EDTA-2Na 0.1kg、8%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮30g溶解于170kg去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，将30%的丙烯酰胺溶液1560kg、70%的丙烯酸溶液2300kg、EDTA-2Na 1.5kg溶解于2970kg去离子水中配制成第二聚合液；将第一聚合液的pH值调至4.0并将其温度降至5℃，通过除氧装置除氧25min，同时，控制第二聚合液温度的小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和第二聚合液并将其pH值调至7.8；将除氧后的第一聚合液输送至有氮气保护、光强为10000μw/cm2的365nm紫外灯下，光照引发5min；待在线温度计显示第一聚合液温度上升5℃时，将第一聚合液、第二聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.05kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈6kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.8、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.3kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液9kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液上升6℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂。
2.一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸165kg、EDTA-2Na 0.1kg、8%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮20g溶解于135kg去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，将30%的丙烯酰胺溶液1210kg、70%的丙烯酸溶液2500kg、EDTA-2Na 1.5kg溶解于3020kg去离子水中配制成第二聚合液；将第一聚合液的pH值调至4.0并将其温度降至5℃，通过除氧装置除氧25min，同时，控制第二聚合液温度的小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和第二聚合液并将其pH值调至7.6；将除氧后的第一聚合液输送至有氮气保护、光强为8500μw/cm2的365nm紫外灯下，光照引发6min；待在线温度计显示第一聚合液温度上升5℃时，将第一聚合液、第二聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.03kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈4.5kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.6、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.25kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液6kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液温度上升5℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂。
3.一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：
将N-乙烯基吡咯烷酮104kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸104kg、EDTA-2Na 0.1kg、8%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮42g溶解于92kg去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，将30%的丙烯酰胺溶液1300kg、70%的丙烯酸溶液2420kg、EDTA-2Na 1.5kg溶解于2950kg去离子水中配制成第二聚合液；将第一聚合液的pH值调至4.0并将其温度降至8℃，通过除氧装置除氧25min，同时，控制第二聚合液温度的小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和第二聚合液并将其pH值调至7.5；将除氧后的第一聚合液输送至有氮气保护、光强为12500μw/cm2的365nm紫外灯下，光照引发6min；待在线温度计显示第一聚合液温度上升6℃时，将第一聚合液、第二聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.025kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈7.5kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.8、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液 0.25kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液8kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液温度上升5℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂。
4.一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：
将对苯乙烯磺酸61.5kg、EDTA-2Na 0.1kg、8%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮25g溶解于238kg去离子水中，搅拌均匀，配制成第一聚合液，将30%的丙烯酰胺溶液866kg、70%的丙烯酸溶液2560kg、EDTA-2Na 1.5kg溶解于3210kg去离子水中配制成第二聚合液；将第一聚合液的pH值调至4.2并将其温度降至一定值5℃，通过除氧装置除氧25min，同时，控制第二聚合液温度的小于15℃，加32%离子碱及25%氨水中和第二聚合液并将其pH值调至7.5；将除氧后的第一聚合液输送至有氮气保护、光强为9600μw/cm2的365nm紫外灯下，光照引发5min；待在线温度计显示第一聚合液温度上升5℃时，将第一聚合液、第二聚合液转入聚合釜中，加入次磷酸钠 0.035kg、尿素300kg、偶氮二异丁腈6kg后，再次调整聚合釜中混合液的pH值为7.8、温度为0℃，将聚合液除氧25min，加入30%的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液0.3kg、50%的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液9kg、15%的叔丁基过氧化氢10g、20%的亚硫酸氢钠15g；待聚合液温度上升6℃，关闭通氮装置，密闭聚合釜，使胶体自然熟化5h后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成阴离子固体型赤泥沉降用絮凝剂。
5.一种基于权利要求1至4任一项所述制备方法得到的耐高温抗高碱固体型絮凝剂。
6.一种基于权利要求5所述的耐高温抗高碱固体型絮凝剂在赤泥沉降或矿物的浮选中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210859891.0A CN114940722B (zh) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | 一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂、其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210859891.0A CN114940722B (zh) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | 一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂、其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114940722A CN114940722A (zh) | 2022-08-26 |
| CN114940722B true CN114940722B (zh) | 2022-10-21 |
Family
ID=82910928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210859891.0A Active CN114940722B (zh) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | 一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂、其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114940722B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102585091A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-18 | 重庆大学 | 一种阴离子聚丙烯酰胺的合成方法 |
| CN105218742A (zh) * | 2014-07-04 | 2016-01-06 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种新型超高粘度阴离子聚丙烯酰胺的制备方法 |
| CN109705264A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-05-03 | 山东水衡化工有限责任公司 | 一种驱油用耐温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法 |
| CN112979883A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-18 | 江苏富淼科技股份有限公司 | 一种抗高温抗盐型聚合物、其制备方法和应用 |
| CN113698530A (zh) * | 2021-10-28 | 2021-11-26 | 江苏富淼科技股份有限公司 | 一种高位阻系列阳离子固体型聚丙烯酰胺及其制备方法 |
| CN113736014A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-03 | 苏州欧亦博工业科技有限公司 | 一种用于造纸填料的预絮凝剂及制备方法 |
-
2022
- 2022-07-22 CN CN202210859891.0A patent/CN114940722B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102585091A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-18 | 重庆大学 | 一种阴离子聚丙烯酰胺的合成方法 |
| CN105218742A (zh) * | 2014-07-04 | 2016-01-06 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种新型超高粘度阴离子聚丙烯酰胺的制备方法 |
| CN109705264A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-05-03 | 山东水衡化工有限责任公司 | 一种驱油用耐温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法 |
| CN112979883A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-18 | 江苏富淼科技股份有限公司 | 一种抗高温抗盐型聚合物、其制备方法和应用 |
| CN113736014A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-03 | 苏州欧亦博工业科技有限公司 | 一种用于造纸填料的预絮凝剂及制备方法 |
| CN113698530A (zh) * | 2021-10-28 | 2021-11-26 | 江苏富淼科技股份有限公司 | 一种高位阻系列阳离子固体型聚丙烯酰胺及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114940722A (zh) | 2022-08-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109705834B (zh) | 一种组合物、利用该组合物制备的耐温抗盐压裂液增稠剂及其制备方法 | |
| CN103588935B (zh) | 以丙烯酸废水为原料制备改性木质素磺酸盐减水剂的方法 | |
| CN106046248B (zh) | 阳离子絮凝剂及其制作方法 | |
| CN112480310B (zh) | 一种交联型阳离子聚丙烯酰胺污泥脱水剂及其制备方法 | |
| CN113736016B (zh) | 油井水泥用耐高温聚合悬浮稳定剂水泥浆及其制备方法 | |
| CN107601820B (zh) | 一种阳离子聚丙烯酰胺污泥脱水剂的制备方法 | |
| CN114940722B (zh) | 一种耐高温抗高碱固体型絮凝剂、其制备方法和应用 | |
| CN104386793A (zh) | 超高分子量磁性聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂及其制备方法 | |
| CN115703724B (zh) | 一种磺酸化合物及一种速溶型耐温抗盐驱油用聚丙烯酰胺和其制法及应用 | |
| EP3882284A1 (en) | Acrylamide copolymer and preparation method therefor and use thereof | |
| CN103319649A (zh) | 多元共聚物及其制备方法和改性三元共聚物的应用 | |
| CN106496412A (zh) | 快速溶解型阴离子聚丙烯酰胺的共聚合制造方法 | |
| CN101696251B (zh) | 一种超高分子量水解聚丙烯酰胺及其制备方法 | |
| WO2024104063A1 (zh) | 一种新型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN107555567A (zh) | 一种用于污水处理的复合聚丙烯酰胺 | |
| CN111547830A (zh) | 一种改性高效阴离子絮凝剂及其制备方法 | |
| CN114773543B (zh) | 一种改性聚丙烯酰胺造纸助留助滤剂及其制备方法 | |
| CN108084298B (zh) | 具有引发聚合反应功能的组合物及制备丙烯酰胺共聚物的方法 | |
| CN115093513A (zh) | 制备赤泥沉降用絮凝剂的组合物、赤泥沉降用絮凝剂及其制备方法 | |
| CN109503306B (zh) | 一种苯乙烯精馏阻聚剂及其生产方法 | |
| CN114456311B (zh) | 微交联两性离子聚丙烯酰胺的制备方法及应用 | |
| CN111116837B (zh) | 一种具有辅助增白效果的高效重钙研磨分散剂及其制备方法 | |
| CN114591464A (zh) | 一种钻井液用降滤失剂的制备方法及降滤失剂 | |
| CN114195235A (zh) | 一种絮凝剂、其原料组合物及其制备方法和应用 | |
| CN109679037B (zh) | 一种适用于pcb废膜渣减量化与资源化利用的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |