CN110655612A - 一种疏水缔合聚物及其制备方法及用于耐高温压裂液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于油田压裂液及提高采收率的缔合聚合物及其制备方法。其制备方法包括:(1)将0.05molβ‑环糊精和0.05mol马来酸酐溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,在80℃反应10小时,得到单体MAH‑β‑CD;(2)在冰浴中将0.1mol N,N‑双十二胺和6N氢氧化钠(50ml)加入二氯甲烷中并通入干燥氮气,用恒压漏斗将甲基丙烯酰氯(0.104mol)缓慢加入到二氯甲烷的混合溶液中,搅拌2小时,得到单体DiC12AM;(3)将单体MAH‑β‑CD和DiC12AM与丙烯酰胺,丙烯酸和2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸加入到去离子水中,通氮气半小时,升温至45~60℃并加入引发剂,聚合反应6~8h即得到疏水缔合聚合物。用该聚合物制备的压裂液具有良好的增稠能力和抗温性,在油田压裂液及提高采收率中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种油田压裂液和提高采收率用的疏水缔合聚合物稠化剂,其制备方法及用于耐高温压裂液。
背景技术
自20世纪40年代以来,压裂液诞生、发展以及不断应用,至今形成了一门涉及多个系统的学科。目前国内外使用的压裂液增稠剂主要是植物胶及其衍生物、黏弹性表面活性剂(VES)和合成聚合物。植物胶及其衍生物的增稠效果较好,但含有较多水不溶性植物纤维,且破胶后的大量残渣会堵塞压裂裂缝,直接影响压裂效果;化学改性后的植物胶性能得到改善,但在植物胶价格不稳定的情况下成本很难控制。VES压裂液体系不含有水不溶物,破胶简单无残渣,同时具备体系配制方法简单、无其他化学添加剂、施工简单的优点,但是该体系黏弹性表面活性剂用量大,成本高,限制了其在油田中的应用。
合成聚合物不含水不溶物,黏弹性、触变性良好且用量低,具有很大的发展空间。疏水缔合聚合物是指聚合物分子链上带有少量疏水功能单体的一种水溶性聚合物。由于少量的疏水单体的引入,在聚合物溶液中,疏水单体发生缔合作用,使得聚合物分子发生聚集,形成超分子结构,从而表现出特殊的流变性能,具有良好的耐温、抗盐、抗剪切性能,因此受到广泛的关注,并在油田大量的应用。
疏水缔合聚合物自组装形成超分子聚集体可以大幅增加溶液的粘度。缔合聚合物形成超分子聚集体具有一个临界缔合浓度,当溶液浓度低于临界缔合浓度,缔合聚合物以分子内缔合为主,粘度较低。当溶液的浓度超过临界缔合浓度,缔合聚合物发生分子间的缔合,形成超分子聚集体。
发明内容
本发明的目的:为了提高疏水缔合聚合物的缔合性能并降低聚合物的用量,提供一种具有长疏水碳链的疏水缔合聚合物及其制备方法,该聚合物增稠剂既有良好的水溶性、增稠性、黏弹性和剪切稀释性,又具备耐温性和抗剪切性。
本发明的另一个目的在于提供上述疏水聚合物增稠剂的制备方法,该方法原理可靠,操作简便,反应条件温和,易于控制,产品收率高。
本发明的另一个目的还在于提供利用上述疏水聚合物增稠剂制备的耐高温压裂液,该压裂液具有较强的增稠性、稳定性和耐温抗盐性,有望用于油气田压裂酸化,市场前景广阔。
本发明的一种技术方案是这样实现的:一种疏水缔合聚合物其结构如下:
其中a,b,c,d,e是结构单元百分数,b为70~99.5%,c为0.2~10%,a为0.1~8%,d为0.1~5%,e为0.1~6%。
所述疏水缔合聚合物及其合成方法,其特征依次包括以下步骤:
(1)将0.05molβ-环糊精和0.05mol马来酸酐溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在80℃反应10小时,得到单体MAH-β-CD;
(2)在冰浴中将0.1mol N,N-双十二胺和6N氢氧化钠(50ml)加入二氯甲烷中并通入干燥氮气,用恒压漏斗将甲基丙烯酰氯(0.104mol)缓慢加入到二氯甲烷的混合溶液中,搅拌2小时,分液,将有机相用蒸馏水洗至中性,经干燥、旋转蒸发后得到单体DiC12AM;
(3)将摩尔分数为0.1~5%MAH-β-CD和摩尔分数为0.1~6%DiC12AM与摩尔分数为为70~99.5%丙烯酰胺,0.01~8%丙烯酸和摩尔分数为0.2~10%2- 丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到去离子水中配成单体浓度为10~20%的水溶液,通氮气半小时,升温至45~60℃并加入引发剂,聚合反应6~8h即得到聚合物。
利用上述疏水聚合物增稠剂制备的耐高温压裂液,按质量百分数其组成为: 0.4~0.6%的疏水缔合聚合物增稠剂,其余为水
本发明提供了一种疏水缔合聚合物,其制备方法,以及利用该疏水缔合聚合物制备耐高温压裂液的方法,所制备的压裂液在100℃以下能够保持优异的粘弹性,可用于中低渗透储层的压裂液增产改造。
本发明的有益效果:
(1)本发明设计以包含环糊精基团的疏水缔合聚合物的合成方法;
(2)本发明的目标物环糊精空腔结构可与疏水长链形成主客体结构,具有较高的耐温性和优异的粘弹性;
(3)疏水缔合聚合物用量小,相对成本低;
(4)用疏水缔合聚合物稠化剂制备的清洁压裂液在100℃、170s-1条件下剪切100min,粘度保持在200mPa·s以上,具有良好的耐温性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为疏水缔合聚合物稠化剂的核磁谱图。
图2为实施例一中用0.6%疏水缔合聚合物配制的压裂液的流变曲线。
图3为实施例一中用0.4%疏水缔合聚合物配制的压裂液的流变曲线。
图4为实施例二中用0.6%疏水缔合聚合物配制的压裂液的流变曲线。
图5为实施例二中用0.4%疏水缔合聚合物配制的压裂液的流变曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一、疏水缔合聚合物稠化剂剂、耐高温压裂液的制备
实施例一:
(1)将0.5molβ-环糊精和0.5mol马来酸酐溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在80 ℃反应10小时,得到单体MAH-β-CD;
(2)在冰浴中将0.1mol N,N-双十二胺和6N氢氧化钠(50ml)加入二氯甲烷中并通入干燥氮气,用恒压漏斗将甲基丙烯酰氯(0.104mol)缓慢加入到二氯甲烷的混合溶液中,搅拌2小时,分液,将有机相用蒸馏水洗至中性,经干燥、旋转蒸发后得到单体DiC12AM;
(3)将摩尔分数为5%MAH-β-CD和摩尔分数为6%DiC12AM与摩尔分数为 70%丙烯酰胺,8%丙烯酸和摩尔分数为10%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到去离子水中配成单体浓度为20%的水溶液,通氮气半小时,升温至45℃并加入引发剂,聚合反应8h,然后加入乙醇洗涤、烘干、粉碎,即得到疏水缔合聚合物。
0.6%疏水缔合聚合物和0.4%疏水缔合聚合物配制的压裂液分别在100℃和170s-1的流变性如图2和图3所示。剪切100min后粘度分别保持在200mPa·s 和120mPa·s以上,能够满足现场施工要求;静态悬砂实验显示2h无明显沉降;用300%标准地层水破胶,破胶液粘度分别为2.0mPa·s和1.7mPa·s。
实施例二:
将摩尔分数为0.1%MAH-β-CD和摩尔分数为0.1%DiC12AM(实施例1中合成)与摩尔分数为99.5%丙烯酰胺,0.15%丙烯酸和摩尔分数为0.2%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到去离子水中配成单体浓度为15%的水溶液,通氮气半小时,升温至45℃并加入引发剂,聚合反应6h即得到疏水聚合物。
0.6%疏水缔合聚合物和0.4%疏水缔合聚合物配制的压裂液分别100℃和 170s-1的流变性如图4和图5所示。剪切2h后粘度分别保持在150mPa·s和100 mPa·s以上,能够满足现场施工要求;静态悬砂实验显示2h无明显沉降,用300%标准地层水破胶,破胶液粘度分别为2.4mPa·s和1.8mPa·s。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
二、结构表征
疏水缔合聚合物的核磁谱图如图1所示:
图1显示了疏水缔合聚合物的1H NMR谱。4.70ppm的质子信号处归属于溶剂质子(D2O)。质子信号从0.77ppm到0.80ppm是由聚合物侧链中的CH3发出的。1.202ppm和3.535到3.581ppm的质子信号与DiC12AM中-CH2-CH2质子有关。1.025ppm的质子信号可以归属于聚合物主链中的-CH3质子。质子信号在1.357至1.424ppm归属于AMPS的-CH3。质子信号分别为1.603ppm和2.143 ppm归属于聚合物主链中的-CH2-CH-。质子信号为3.983ppm是归属于AMPS 的-CH2。质子信号在4.998ppm归属于β-环糊精的葡萄糖单元(O-CH-O)。质子信号3.681ppm归属于葡萄糖质子单元C-CH-OH和C-CH2-OH。在3.272ppm 的质子信号归属于葡萄糖质子单元的C-CH-O,实验结果验证了合成的疏水缔合聚合物。
Claims (3)
2.如权利要求书1所述的疏水缔合聚合物及其合成方法,其特征依次包括以下步骤:
(1)将0.05molβ-环糊精和0.05mol马来酸酐溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在80℃反应10小时,得到单体MAH-β-CD;
(2)在冰浴中将0.1mol N,N-双十二胺和6N氢氧化钠(50ml)加入二氯甲烷中并通入干燥氮气,用恒压漏斗将甲基丙烯酰氯(0.104mol)缓慢加入到二氯甲烷的混合溶液中,搅拌2小时,分液,将有机相用蒸馏水洗至中性,经干燥、旋转蒸发后得到单体DiC12AM;
(3)将摩尔分数为0.1~5%MAH-β-CD和摩尔分数为0.1~6%DiC12AM与摩尔分数为70~99.5%丙烯酰胺,0.01~8%丙烯酸和摩尔分数为0.2~10%2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到去离子水中配成单体浓度为10~20%的水溶液,通氮气半小时,升温至45~60oC并加入引发剂,聚合反应6~8h即得到聚合物。
3.利用权利要求1所述的疏水缔合聚合物增稠剂制备的耐高温压裂液,按质量百分数其组成为:0.5~1%的疏水缔合聚合物增稠剂,其余为水。
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GR01 | Patent grant | ||
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