CN116656335A - 一种压裂液减阻剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压裂液减阻剂领域，具体为一种压裂液减阻剂及其制备工艺。本发明先使用β环糊精和丙烯酸为原料制备耐热单体β环糊精‑丙烯酸酯；使用L‑苯丙氨酸对羧甲基壳聚糖进行疏水改性，再与乙二酸四乙胺二钠混合，并将混合物对蒙脱土进行插层改性，得到剥离态的改性蒙脱土；以耐热功能单体β环糊精‑丙烯酸酯、丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、改性蒙脱土与乳化剂为原料，混合反应得到具有耐热、耐盐性能的压裂液减阻剂。
Description
技术领域
本发明涉及压裂液减阻剂技术领域，具体为一种压裂液减阻剂及其制备工艺。
背景技术
在油气资源的开发过程中，通过水力压裂技术抽取储藏在岩层中的天然资源。这项技术主要需要将压裂液注入地下岩层，通过不断施加压力，将岩层破裂，使得储藏在底下的自然资源释放出来。
在水力压裂过程中，压裂液的黏度是一个非常重要的参数，它决定了压力能否在岩层内得到平衡分布，并且影响长期压力作用的能力。高黏度压裂液会降低水力压裂效果，增加生产压力和能源消耗。减阻剂作为一种最为常见的添加剂，可以有效降低压裂液粘度，其性能的好坏甚至会直接影响到压裂效果，因此，在面对不同开采条件的需要，通过选择合适的减阻剂，可以实现高效增产。
目前，市场上的压裂液减阻剂主要分为天然减阻剂和化学合成减阻剂两类。天然减阻剂稳定性较差，化学合成减阻剂还是当前主流的产品。化学合成减阻剂的价格低廉，可以产生较好的减阻效果。但是，在实际应用过程中，受限于客观因素，高矿化程度的油田水对减阻剂的聚合物分子结构具有严重的破坏效果，会导致减阻剂水溶液粘度降低、减阻率下降。此外，温度也会影响减阻剂的稳定性，因此，亟需发明一种稳定性良好、耐盐的压裂液减阻剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压裂液减阻剂及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种压裂液减阻剂及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：将β环糊精、丙烯酸、4-二甲基吡啶和N,N-羰基二咪唑混合，加入N,N-二甲基甲酰胺水浴反应，加入去离子水结束反应，得到反应物溶液；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到纯化β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将羧甲基壳聚糖与L-苯丙氨酸加入到去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，与乙二酸四乙胺二钠混合，加水搅拌得到混合液；将蒙脱土分散在去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将丙烯酰胺、丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、β环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物，用去离子溶解后调整pH值至7～8，加入乳化剂和改性蒙脱土，搅拌得到乳液；在氮气环境下加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，反应、冷却得到压裂液减阻剂。
进一步的，步骤1中，水浴温度为25～30℃，反应时间为20～30min。
进一步的，步骤2中，混合液中，改性壳聚糖与乙二酸四乙胺二钠的质量比为1：(3～4.5)。
进一步的，步骤2中，混合液中，改性壳聚糖的质量浓度为1～2％。
进一步的，步骤2中，反应时间为50～60℃，反应时间为24～25h。
进一步的，步骤3中，乳化剂为司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5中的任一种或多种混合物。
进一步的，步骤3中，单体混合物中各组分含量，按重量计，60～70份丙烯酰胺、15～20份丙烯酸、10～15份苯乙烯磺酸钠、8～10份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3～4份β环糊精-丙烯酸酯。
进一步的，步骤3中，乳液中各组分含量，按重量百分数计，2～4％改性蒙脱土、30～42％单体混合物、12～26％乳化剂、余料为去离子水。
进一步的，步骤3中，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的用量为乳液总重量的0.001～0.002％；过硫酸铵和亚硫酸氢钠的重量比为(2～3.2):1。
进一步的，步骤3中，反应条件为氮气环境下，先在30℃下反应1～2h，升温至40℃继续反应1～2h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明使用β环糊精和丙烯酸为原料制备β环糊精-丙烯酸酯单体，由于β环糊精具有环状结构，聚合后能够提高聚合物的分子刚性，从而增强减阻剂的耐热性能。
使用L-苯丙氨酸对羧甲基壳聚糖进行疏水改性，得到改性壳聚糖，将改性壳聚糖和乙二酸四乙胺二钠混合，并对蒙脱土进行插层改性；将β环糊精-丙烯酸酯、丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、改性蒙脱土复合制备得到聚合物。蒙脱土经过插层改性后，层间距扩大，形成剥离态的纳米片层。蒙脱土纳米片层上富含羟基，可以与聚合物的胺基、侧链上的磺酸基团相互作用，从而得到蒙脱土纳米片-聚合物复合材料。由于改性壳聚糖与乙二酸四乙胺二钠的存在，对高矿化度水体中的金属离子，尤其是二价的钙镁离子具有螯合作用，能将水体中的钙镁离子吸附到蒙脱土表面，从而削弱其对减阻剂性能的不良影响。L-苯丙氨酸具有良好的疏水性能，因此制得的蒙脱土纳米片-聚合物复合材料产生了能够与乳液中的油相相互作用的疏水区，得到的减阻剂稳定性更好。
尽管在聚合物链中引入剥离态的蒙脱土纳米片层能够增强分子间的相互作用，提高分子间的交联度，但改性蒙脱土片层之间仍存在范德华力，当改性蒙脱土过量时，仍然容易发生团聚，分散性降低；团聚的蒙脱土在接枝过程中，对聚合物分子链基团的作用力增强，造成聚合物分子形态变得卷曲，在流体中分散性和扩散性也降低，减阻效果和热稳定性下降。因此，将改性蒙脱土在减阻剂中的用量控制在重量分数2～4％时，减阻剂的效果最佳，耐盐性能良好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所用原料及其来源：β环糊精来自山东滨州智源生物科技有限公司；羧甲基壳聚糖来自山东海益华生物科技有限公司，工业级；L-苯丙氨酸来自江苏采薇生物科技有限公司；蒙脱土来自济南智恒致远实力供应商，货号BP-186；司盘80来自江苏海安石油化工厂，货号9985；聚氧乙烯辛基苯酚醚10来自济南鑫创意化工有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5来自宁波凯莱化工科技有限公司。
实施例1：
步骤1：称取11.5gβ环糊精、7.2g丙烯酸、0.1g 4-二甲基吡啶和15.4g N,N-羰基二咪唑混合，用500mL N,N-二甲基甲酰胺溶解；在25℃下水浴磁力搅拌下反应20min，反应结束后加入25g去离子水终止反应；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将5.4g羧甲基壳聚糖与16.5g L-苯丙氨酸加入到200g去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，将改性壳聚糖粉末与乙二酸四乙胺二钠按质量比1:3混合，加水搅拌得到壳聚糖重量浓度为1％的混合液；将4g蒙脱土分散在100g去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1:1:1混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3.6gβ环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物；将30g去离子水、2g改性蒙脱土、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至7得到乳液，在氮气环境下加入按重量比2:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.002％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
实施例2：
步骤1：称取11.3gβ环糊精、7.2g丙烯酸、0.1g 4-二甲基吡啶和15.4g N,N-羰基二咪唑混合，用500mL N,N-二甲基甲酰胺溶解；在25℃下水浴磁力搅拌下反应25min，反应结束后加入25g去离子水终止反应；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将5.4g羧甲基壳聚糖与16.5g L-苯丙氨酸加入到200g去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，将改性壳聚糖粉末与乙二酸四乙胺二钠按质量比1:3混合，加水搅拌得到壳聚糖重量浓度为1％的混合液；将4g蒙脱土分散在100g去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1.1:1.1:1混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3.6gβ环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物；将29.5g去离子水、2.5g改性蒙脱土、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至8得到乳液，在氮气环境下加入按重量比2.2:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.001％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
实施例3：
步骤1：称取11.35gβ环糊精、7.2g丙烯酸、0.1g 4-二甲基吡啶和14.63g N,N-羰基二咪唑混合，用500mL N,N-二甲基甲酰胺溶解；在25℃下水浴磁力搅拌下反应25min，反应结束后加入25g去离子水终止反应；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将5.4g羧甲基壳聚糖与16.5gL-苯丙氨酸加入到200g去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，将改性壳聚糖粉末与乙二酸四乙胺二钠按质量比1:3混合，加水搅拌得到壳聚糖重量浓度为1％的混合液；将4g蒙脱土分散在100g去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1.2:1.1:1.05混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3.6gβ环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物；将29g去离子水、3g改性蒙脱土、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至7得到乳液，在氮气环境下加入按重量比2.5:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.0015％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
实施例4：
步骤1：称取11.65gβ环糊精、7.2g丙烯酸、0.12g 4-二甲基吡啶和14.65g N,N-羰基二咪唑混合，用500mL N,N-二甲基甲酰胺溶解；在30℃下水浴磁力搅拌下反应20min，反应结束后加入25g去离子水终止反应；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将5.4g羧甲基壳聚糖与16.5gL-苯丙氨酸加入到200g去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，将改性壳聚糖粉末与乙二酸四乙胺二钠按质量比1:3混合，加水搅拌得到壳聚糖重量浓度为1％的混合液；将4g蒙脱土分散在100g去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1.3:1.5:1混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3.6gβ环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物；将26g去离子水、3g改性蒙脱土、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至7得到乳液，在氮气环境下加入按重量比2.8:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.001％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
实施例5
步骤1：称取11.35gβ环糊精、7.2g丙烯酸、0.1g 4-二甲基吡啶和14.63g N,N-羰基二咪唑混合，用500mL N,N-二甲基甲酰胺溶解；在30℃下水浴磁力搅拌下反应20min，反应结束后加入25g去离子水终止反应；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将5.4g羧甲基壳聚糖与16.5gL-苯丙氨酸加入到200g去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，将改性壳聚糖粉末与乙二酸四乙胺二钠按质量比1:3混合，加水搅拌得到壳聚糖重量浓度为1％的混合液；将4g蒙脱土分散在100g去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1:1:1混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3.6gβ环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物；将28.5g去离子水、3.5g改性蒙脱土、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至7得到乳液，在氮气环境下加入按重量比3:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.0015％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
实施例6
步骤1：称取11.35gβ环糊精、7.2g丙烯酸、0.1g 4-二甲基吡啶和14.63g N,N-羰基二咪唑混合，用500mL N,N-二甲基甲酰胺溶解；在30℃下水浴磁力搅拌下反应30min，反应结束后加入25g去离子水终止反应；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将5.4g羧甲基壳聚糖与16.5gL-苯丙氨酸加入到200g去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，将改性壳聚糖粉末与乙二酸四乙胺二钠按质量比1:3混合，加水搅拌得到壳聚糖重量浓度为1％的混合液；将4g蒙脱土分散在100g去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1.5:1.3:1.2混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3.6gβ环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物；将42～54％去离子水、4g改性蒙脱土、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至8得到乳液，在氮气环境下加入按重量比3.2:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.002％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
对比例1
不加入功能单体β环糊精-丙烯酸酯，其他参数与实施例1相同。
步骤1：将5.4g羧甲基壳聚糖与16.5g L-苯丙氨酸加入到200g去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，将改性壳聚糖粉末与乙二酸四乙胺二钠按质量比1:3混合，加水搅拌得到壳聚糖重量浓度为1％的混合液；将4g蒙脱土分散在100g去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤2：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1:1:1混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵混合得到单体混合物；将30g去离子水、2g改性蒙脱土、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至7得到乳液，在氮气环境下加入按重量比2:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.002％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
对比例2
用乙二酸四乙胺二钠代替改性蒙脱土，其余参数与实施例2相同。
步骤1：称取11.3gβ环糊精、7.2g丙烯酸、0.1g 4-二甲基吡啶和15.4g N,N-羰基二咪唑混合，用500mL N,N-二甲基甲酰胺溶解；在25℃下水浴磁力搅拌下反应25min，反应结束后加入25g去离子水终止反应；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1.1:1.1:1混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3.6gβ环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物；将29.5g去离子水、2.5g乙二酸四乙胺二钠、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至8得到乳液，在氮气环境下加入按重量比2.2:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.001％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
对比例3
提高改性蒙脱土的用量，其余参数与实施例3相同。
步骤1：称取11.35gβ环糊精、7.2g丙烯酸、0.1g 4-二甲基吡啶和14.63g N,N-羰基二咪唑混合，用500mL N,N-二甲基甲酰胺溶解；在25℃下水浴磁力搅拌下反应25min，反应结束后加入25g去离子水终止反应；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将5.4g羧甲基壳聚糖与16.5gL-苯丙氨酸加入到200g去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，将改性壳聚糖粉末与乙二酸四乙胺二钠按质量比1:3混合，加水搅拌得到壳聚糖重量浓度为1％的混合液；将4g蒙脱土分散在100g去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5按重量比1.2:1.1:1.05混合得到乳化剂；将68.7g丙烯酰胺、16.3g丙烯酸、13.6g苯乙烯磺酸钠、9.3g十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3.6gβ环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物；将27g去离子水、5g改性蒙脱土、42g单体混合物、26g乳化剂混合，调节pH至7得到乳液，在氮气环境下加入按重量比2.5:1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠(二者总用量为乳液总重量的0.0015％)，在30℃下反应1h后，升温至40℃反应2h，冷却得到压裂液减阻剂。
实验：
对实施例1～6和对比例1～3中制备得到的压裂液减阻剂进行测试，实验结果如下表所示。
减阻率测试：向清水溶液和104mg/L的高矿化度盐水中加入压裂液减阻剂，减阻剂浓度为0.8g/L，进行减阻率测试。其中，高矿化度盐水中钙离子浓度为1000mg/L、镁离子溶度为200mg/L、钠离子为3200mg/L、氯离子浓度为5600mg/L；剪切速率为170s-1，剪切时间为30min，温度25℃；减阻率η＝1-△P/P0，P0为加入压裂液减阻剂前水体压降，单位为Pa；△P为加入压裂液减阻剂后水体压降，单位为Pa。
热稳定性：将压裂液减阻剂加入到测试25℃下的粘度，记为A0，将压裂液减阻剂在90℃下存放30天，再次测试粘度，记为A1，粘度保留率＝A1/A0×100％。
结论：实施例1～6数据表明，本发明制备的压裂液减阻剂减阻性能良好，且具有良好的热稳定性。实施例1和对比例1进行比较发现，实施例1中引入了β-环糊精单体，环状结构能够提高分子量刚性，从而增强了其耐高温性能，实施例1中制备的减阻剂在90℃下存放30天，粘度保留率在80％以上，而对比例1中未引入环糊精，因而热稳定性较差。实施例2中使用L-苯丙氨酸对羧甲基壳聚糖进行疏水改性，再与乙二酸四乙胺二钠混合，对蒙脱土进行改性，改性后，蒙脱土层间距扩大，形成剥离态纳米片层；由于L-苯丙氨酸具有良好的疏水性能，制得的蒙脱土纳米片-聚合物复合材料疏水性更好，与乳液中油相相容性更高，因此减阻剂的稳定性能更好；此外，羧甲基壳聚糖与乙二酸四乙胺二钠对高矿化度水体中的金属离子，尤其是二价的钙镁离子具有螯合作用，能将水体中的钙镁离子吸附到蒙脱土表面，从而削弱其对减阻剂性能的不良影响，提高了减阻剂的抗盐性能。在对比例2中，直接加入乙二酸四乙胺二钠也能达到与金属离子络合的效果，但该过程会形成沉淀物，沉淀物在管道中，会降低降阻剂在液体中的分散效果和运动能力，甚至引起堵塞，减阻效果大打折扣。实施例3和对比例3数据表明，改性蒙脱土的用量对减阻剂的性能具有一定的影响。对比例3数据表明，当蒙脱土的用量达到5％时，剥离态蒙脱土片层发生团聚，与聚合物分子基团的作用力得到增强，但是分子整体形状受到蒙脱土表面基团的作用力而变得卷曲，其在流体中的分散性和扩散性也降低，因此减阻性能出现明显下降，因此将蒙脱土在减阻剂中的含量控制在重量分数2～4％的减阻效果最佳。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将β环糊精、丙烯酸、4-二甲基吡啶和N,N-羰基二咪唑混合，加入N,N-二甲基甲酰胺溶解，水浴反应，加入去离子水结束反应得到反应物溶液；减压旋蒸至反应物溶液粘稠，无水乙醇沉淀、抽滤得到纯化β环糊精-丙烯酸酯；
步骤2：将羧甲基壳聚糖与L-苯丙氨酸加入到去离子水中，冻干、研磨得到改性壳聚糖粉末，与乙二酸四乙胺二钠混合，加水搅拌得到混合液；将蒙脱土分散在去离子水中，得到蒙脱土分散液；将混合液加入蒙脱土分散液中，搅拌、反应后用去离子水洗涤，抽滤、干燥、研磨得到改性蒙脱土；
步骤3：将丙烯酰胺、丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、β环糊精-丙烯酸酯混合得到单体混合物，加入去离子溶解后调整pH值至7～8，加入乳化剂和改性蒙脱土，搅拌得到乳液；在氮气环境下加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，反应、冷却得到压裂液减阻剂。
2.根据权利要求1所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：步骤1中，水浴温度为25～30℃，反应时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：步骤2中，混合液中，改性壳聚糖与乙二酸四乙胺二钠的质量比为1：(3～4.5)。
4.根据权利要求1所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：步骤2中，混合液中，改性壳聚糖的质量浓度为1～2％。
5.根据权利要求1所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：步骤2中，反应时间为50～60℃，反应时间为24～25h。
6.根据权利要求1所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：步骤3中，乳化剂为司盘80、聚氧乙烯辛基苯酚醚10、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5中的任一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：步骤3中，单体混合物中各组分含量，按重量计，60～70份丙烯酰胺、15～20份丙烯酸、10～15份苯乙烯磺酸钠、8～10份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、3～4份β环糊精-丙烯酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：步骤3中，乳液中各组分含量，按重量百分数计，2～4％改性蒙脱土、30～42％单体混合物、12～26％乳化剂、余料为去离子水；过硫酸铵和亚硫酸氢钠的用量为乳液总重量的0.001～0.002％；过硫酸铵和亚硫酸氢钠的重量比为(2～3.2):1。
9.根据权利要求1所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺，其特征在于：步骤3中，反应条件为氮气环境下，先在30℃下反应1～2h，升温至40℃继续反应1～2h。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的一种压裂液减阻剂的制备工艺制备得到的压裂液减阻剂。
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