CN107459604A - 一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物，由反应单体丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β‑环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚发生聚合反应制备而成。制备方法为：(1)在去离子水中加入丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β‑环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀后调节体系pH值为6～8；(2)向步骤(1)得到的溶液中通氮气30min除氧，加入过硫酸盐和亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，随后升温至30～50℃下反应4～7h，得到聚合物胶体即为超分子聚合物。本发明的超分子聚合物用于油田驱油，其增黏性、耐温抗盐性和剪切恢复性显著提高，具有较高的使用价值。

Description

一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物及其制备方法
技术领域
本发明属于油田驱油剂技术领域，具体涉及一种用于油田化学驱油提高采收率的基于多重分子间作用力的超分子聚合物及其制备方法。
背景技术
油田常用的聚合物，如部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)和梳型聚合物(KYPAM)，耐温性较差、对金属离子敏感、剪切恢复性较差，不能很好的满足油藏条件下聚合物驱油提高采收率的要求。超分子聚合物因独特的溶液性能：良好的增黏性和耐温抗盐性、优异的触变性和较高的黏弹性，使其在油田上具有良好的应用前景。
目前聚合物性能改善的方式主要是引入功能性单体，改变聚合物分子链在溶液中的构型形成拓扑结构。例如在聚丙烯酰胺分子链上引入少量烷基长链或刚性单元，但是单纯的引入这些功能单体并不能使聚合物完全满足高温、高盐下的要求。主要原因是烷基长链的引入改善聚合物溶液的增黏性和抗盐性，但是聚合物溶解性变差，同时高温下(大于70℃)柔性烷基长链卷曲，体系黏度快速降低(李勇，疏水缔合型丙烯酰胺类聚合物的制备及性能评价，山东大学，2006)；刚性单元的引入能改善聚合物的耐温抗盐性，但是增黏性较差(王晓藜，聚丙烯酰胺类疏水缔合聚合物的合成与表征，山东大学，2015；罗珊，一种咪唑结构疏水缔合聚合物合成与溶液性质.化学研究与应用，2015，08：1151-1156)。综上可知，改善聚合物溶液性能应引入刚性单元提高耐温抗盐性，引入柔性疏水单元提高增黏性，同时刚性单元与柔性单元相互作用，协同增强聚合物溶液性能。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是针对现有技术中驱油用聚合物耐温抗盐性和剪切恢复性差的缺点，提供一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物。其用于油田化学驱油，具有良好的增黏性和耐温抗盐性、优异的触变性和较高的黏弹性，剪切恢复性好，能够大大提高采收率。本发明还有一个目的是提供一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，工艺步骤简单，反应彻底，产率高。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物，其由反应单体丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β-环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚发生聚合反应制备而成，所述超分子聚合物的分子结构式为：
式中：x、y、m、n为聚合度，z为4～40，w为8～12。
优选的是，所述超分子聚合物平均分子量为600～1000万。
优选的是，所述甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚为新合成的物质。
进一步优选的是，所述甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法为：将烷基酚聚氧乙烯醚和二氯甲烷加入到反应容器中，加入三乙胺作为敷酸剂，在冰水浴条件下，将反应液体系温度降低至0～5℃后缓慢滴加甲基丙烯酰氯，滴加完毕后升温至25℃反应48h，然后用饱和食盐水洗涤有机相至中性，再减压蒸馏除去二氯甲烷，得到甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚。
一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在去离子水中加入丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β-环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀后调节体系pH值为6～8，搅拌至溶液澄清透明；
(2)向步骤(1)得到的溶液中通氮气30min除氧，加入过硫酸盐和亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，随后升温至30～50℃下反应4～7h，得到聚合物胶体即为超分子聚合物。
优选的是，所述步骤(1)中采用氢氧化钠溶液调节反应体系pH值。
优选的是，所述步骤(1)中各反应单体在反应液体系中的总质量百分数为20％，其中，丙烯酰胺13％～16.7％、丙烯酸3％～6％、马来酸酐改性β-环糊精0.1％～0.4％、甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚0.2％～0.6％。
进一步优选的是，所述步骤(1)中各反应单体在反应液体系中的质量百分数分别为：丙烯酰胺15％、丙烯酸4％、马来酸酐改性β-环糊精0.4％、甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚0.6％。
优选的是，所述氧化还原引发体系中过硫酸盐和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.2:1。
优选的是，所述氧化还原引发体系的加入量为总单体质量的0.1％～0.5％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)马来酸酐改性的β-环糊精容易与丙烯酰胺等水溶性单体共聚，刚性环糊精能够显著改善聚合物耐温抗盐性；
(2)新合成的甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚中苯环结构能够增加分子刚性，改善聚合物耐温性，柔性聚氧乙烯醚能够增加聚合物的水溶性；
(3)基于多重分子间作用力的超分子聚合物的性能很大程度取决于功能单元的结构和性质。在聚丙烯酰胺分子主链上引入含有柔性分子链、刚性苯环的烷基酚聚氧乙烯醚和β-环糊精制备得到超分子聚合物。β-环糊精具有一定的刚性，引入聚合物中能够改善聚合物的耐温抗盐性，同时内部空腔疏水外壁亲水，可以包合烷基长链、苯环、金刚烷等分子，形成超分子聚集体。烷基酚聚氧乙烯醚含有刚性苯环、柔性的聚氧乙烯醚和烷基链，同时基于β-环糊精包合烷基链、包合钙镁离子的乙氧基与羧基间的静电力、乙氧基与酰胺基之间的氢键作用、烷基链之间的疏水缔合作用，超分子聚合物中环糊精和烷基酚聚氧乙烯醚自组装构建超分子聚集体，显著提高聚合物的增黏性、抗温性、抗盐性、触变性、抗剪切性及黏弹性，具有较高的应用价值。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为超分子聚合物的红外光谱图；
图2为超分子聚合物表观黏度与浓度的关系；
图3为超分子聚合物表观黏度与温度的关系；
图4为超分子聚合物表观黏度与矿化度的关系；
图5为超分子聚合物溶液触变性；
图6为超分子聚合物的抗剪切性；
图7为超分子聚合物的黏弹性关系。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做详细说明。
本发明的超分子聚合物的合成反应原理如下：
式中：x、y、m、n为聚合度，z为4～40，w为8～12。
具体实施例
实施例1
一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在去离子水中加入丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β-环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚，控制各反应单体在反应液体系中的总质量百分数为20％，其中，丙烯酰胺13％、丙烯酸6％、马来酸酐改性β-环糊精0.4％、甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚0.6％，搅拌均匀后用氢氧化钠调节体系pH值为6，搅拌至溶液澄清透明；
(2)向步骤(1)得到的溶液中通氮气30min除氧，加入过硫酸盐和亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，随后升温至30～50℃下反应4～7h，得到聚合物胶体即为超分子聚合物。
其中，所述甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法为：将烷基酚聚氧乙烯醚和二氯甲烷加入到反应容器中，加入三乙胺作为敷酸剂，在冰水浴条件下，将反应液体系温度降低至0～5℃后缓慢滴加甲基丙烯酰氯，滴加完毕后升温至25℃反应48h，然后用饱和食盐水洗涤有机相至中性，再减压蒸馏除去二氯甲烷，得到甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚。
实施例2
一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在去离子水中加入丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β-环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚，控制各反应单体在反应液体系中的总质量百分数为20％，其中，丙烯酰胺16.7％、丙烯酸3％、马来酸酐改性β-环糊精0.1％、甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚0.2％，搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节体系pH值为7，搅拌至溶液澄清透明；
(2)向步骤(1)得到的溶液中通氮气30min除氧，加入过硫酸盐和亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，加入量为总单体质量的0.1％，过硫酸盐和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.2:1，随后升温至50℃下反应4h，得到聚合物胶体即为超分子聚合物。
其中，所述甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法为：将22g烷基酚聚氧乙烯醚APE-20-10和44ml二氯甲烷加入到250ml三口烧瓶中，取2.02g三乙胺作为敷酸剂，在冰水浴条件下，将体系温度降低至0～5℃后缓慢滴加2.508g甲基丙烯酰氯，滴加完毕后升温至25℃反应48h，随后用饱和食盐水洗涤有机相至中性，再减压蒸馏除去二氯甲烷，得到甲基丙烯酰氯改性的烷基酚聚氧乙烯醚，产率80.36％。
实施例3
一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在去离子水中加入丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β-环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚，控制各反应单体在反应液体系中的总质量百分数为20％，其中，丙烯酰胺15％、丙烯酸4％、马来酸酐改性β-环糊精0.4％、甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚0.6％，搅拌均匀后用强氧化钠溶液调节体系pH值为7～8，搅拌至溶液澄清透明；
(2)向步骤(1)得到的溶液中通氮气30min除氧，加入过硫酸盐和亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，加入量为总单体质量的0.5％，过硫酸盐和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.2:1，随后升温至30℃下反应7h，得到聚合物胶体即为超分子聚合物。
其中，所述甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚为新合成的物质，其合成方法同实施例2。
实施例4
(1)称取丙烯酰胺(AM)15.3g、丙烯酸(AA)4.0g、马来酸酐改性β-环糊精(V-β-CD)0.3g、甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚0.4g，加入到80g去离子水中，利用氢氧化钠溶液调节pH值为7～8，搅拌至溶液澄清透明；
(2)向步骤(1)得到的溶液中通氮气30min后添加氧化还原引发剂，加入量为总单体质量的0.3％，氧化还原引发剂为过硫酸盐和亚硫酸氢钠以摩尔比1.2:1的混合物，在40℃下反应5h，得到聚合物胶体即为超分子聚合物。
其中，所述甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法为：将22g烷基酚聚氧乙烯醚APE-20-10和44ml二氯甲烷加入到250ml三口烧瓶中，取2.02g三乙胺作为敷酸剂，在冰水浴条件下，将体系温度降低至0～5℃后缓慢滴加2.508g甲基丙烯酰氯，滴加完毕后升温至25℃反应48h，随后用饱和食盐水洗涤有机相至中性，然后利用旋转蒸发仪除去二氯甲烷，得到甲基丙烯酰氯改性的烷基酚聚氧乙烯醚。
性能表征
选用实施例4合成的超分子聚合物(简称HDAPAM)进行性能表征，结果见图1～7。
(1)图1为实施例4所合成的超分子聚合物的红外光谱图。从图中可以看出：3434cm-1是酰胺基中N-H伸缩振动吸收峰，1682cm-1是酯基中C＝O伸缩振动吸收峰，1654cm-1是酰胺基中C＝O伸缩振动吸收峰，1314cm-1是N-H伸缩振动吸收峰，1183cm-1是C-O-C中C-O伸缩振动吸收峰，1044cm-1是酯基中C-O伸缩振动吸收峰，672cm-1是苯环中C-H伸缩振动吸收峰，1553cm-1和1455cm-1是羧酸钠中C＝O伸缩振动吸收峰。
(2)将实施例4合成的超分子聚合物(HDAPAM)和梳型聚合物(KYPAM)配制成不同质量浓度的聚合物溶液，在30℃、剪切速率为7.34s-1的条件下测试聚合物浓度与黏度的关系，结果见图2。从图2可知，黏度随着聚合物浓度的增加而增加，浓度为2000mg/L时HDAPAM黏度达到800mPa·s，而KYPAM只有300mPa·s左右，HDAPAM的增黏性明显改善提高，优于KYPAM。
(3)分别将实施例4合成的超分子聚合物(HDAPAM)和梳型聚合物(KYPAM)配制成2000mg/L的溶液，测试溶液在30℃～95℃的黏温关系(剪切速率7.34s-1)，结果见图3。随着温度的升高，HDAPAM的表观黏度先降低后升高再降低。温度由30℃升高至33℃时，溶液黏度降低；温度由33℃升高至70℃时，溶液黏度升高；温度由70℃升高至95℃时，溶液黏度缓慢降低。在任何相同温度条件下，HDAPAM黏度均明显高于KYPAM，且HDAPAM在95℃时的黏度高于30℃时的黏度，具有良好的温度响应性。
(4)将实施例4合成的聚合物(HDAPAM)和梳型聚合物(KYPAM)配制成不同矿化度下2000mg/L的聚合物溶液，在30℃、剪切速率为7.34s-1的条件下测试聚合物溶液黏度与表观黏度的关系。由图4可知，随着矿化度的升高，HDAPAM的表观黏度呈现先降低后升高再降低的趋势，在矿化度为80000mg/L时，聚合物的表观黏度为150mPa·s，而KYPAM的表观粘度仅有30mPa·s，HDAPAM表现出良好的抗盐效果。
(5)将实施例4合成的聚合物(HDAPAM)和梳型聚合物(KYPAM)配制成2000mg/L的溶液，测试剪切速率由1s-1上升至500s-1再降至1s-1时剪切速率与剪切应力之间的关系，测试时间为30min，结果如图5所示。通过积分计算得出HDAPAM滞后环的面积为+12.4Pa/s，KYPAM滞后环面积为+107.7Pa/s，HDAPAM剪切恢复性优异。
(6)将实施例4合成的聚合物(HDAPAM)和梳型聚合物(KYPAM)配制成2000mg/L的溶液，测试剪切速率范围为50s-1～1000s-1时溶液的黏度，结果如图6所示。随着剪切速率的增加，表观黏度降低，但是HDAPAM抗剪切性明显优于KYPAM。
(7)将实施例4合成的聚合物(HDAPAM)和梳型聚合物(KYPAM)配制成浓度为2000mg/L的溶液，进行应力扫描后在线性屈服应力下测试聚合物溶液的黏弹性，结果见图7。随着扫描频率的增加，黏性模量(G’)和弹性模量(G”)均增加，扫描范围内G’>G”，HDAPAM黏弹性明显优于KYPAM，具有较强的弹性结构。
综上所述，本发明在聚丙烯酰胺分子主链上引入含有柔性分子链、刚性苯环的烷基酚聚氧乙烯醚和β-环糊精制备得到超分子聚合物。该超分子聚合物的增黏性、抗温性、抗盐性、触变性、抗剪切性及黏弹性均明显优于现有技术的聚合物，其用于油田化学驱油，具有良好的增黏性和耐温抗盐性、优异的触变性和较高的黏弹性，剪切恢复性好，能够大大提高采收率，实用性好，驱油效果明显优于现有的驱油聚合物。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物，其特征在于，由反应单体丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β-环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚发生聚合反应制备而成，所述超分子聚合物的分子结构式为：
式中：x、y、m、n为聚合度，z为4～40，w为8～12。
2.如权利要求1所述的基于多重分子间作用力的超分子聚合物，其特征在于，所述超分子聚合物平均分子量为600～1000万。
3.如权利要求1所述的基于多重分子间作用力的超分子聚合物，其特征在于，所述甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚为新合成的物质。
4.如权利要求3所述的基于多重分子间作用力的超分子聚合物，其特征在于，所述甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚的合成方法为：将烷基酚聚氧乙烯醚和二氯甲烷加入到反应容器中，加入三乙胺作为敷酸剂，在冰水浴条件下，将反应液体系温度降低至0～5℃后缓慢滴加甲基丙烯酰氯，滴加完毕后升温至25℃反应48h，然后用饱和食盐水洗涤有机相至中性，再减压蒸馏除去二氯甲烷，得到甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚。
5.一种基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在去离子水中加入丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐改性β-环糊精及甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀后调节体系pH值为6～8，搅拌至溶液澄清透明；
(2)向步骤(1)得到的溶液中通氮气30min除氧，加入过硫酸盐和亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，随后升温至30～50℃下反应4～7h，得到聚合物胶体即为超分子聚合物。
6.如权利要求5所述的基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用氢氧化钠溶液调节反应体系pH值。
7.如权利要求6所述的基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中各反应单体在反应液体系中的总质量百分数为20％，其中，丙烯酰胺13％～16.7％、丙烯酸3％～6％、马来酸酐改性β-环糊精0.1％～0.4％、甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚0.2％～0.6％。
8.如权利要求7所述的基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中各反应单体在反应液体系中的质量百分数分别为：丙烯酰胺15％、丙烯酸4％、马来酸酐改性β-环糊精0.4％、甲基丙烯酰氯改性烷基酚聚氧乙烯醚0.6％。
9.如权利要求8所述的基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，其特征在于，所述氧化还原引发体系中过硫酸盐和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.2:1。
10.如权利要求9所述的基于多重分子间作用力的超分子聚合物的制备方法，其特征在于，所述氧化还原引发体系的加入量为总单体质量的0.1％～0.5％。
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