CN110038511A - 一种载镧改性膨润土除磷材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载镧改性膨润土除磷材料的制备方法,包括以下步骤:对碱性环境下的氯化镧溶液超声,再将膨润土与其混合,然后搅拌、超声,最后经清洗、过滤、研磨、过筛,即得载镧改性膨润土除磷材料。与现有技术相比,本发明所选原料来源充足,天然无毒,使用方便且耗资少,处理工艺简单,处理成本较低,使用的原料为环境友好材料,避免了二次污染,同时明显缩短了制备时间。本发明公开的这种载镧改性膨润土除磷材料制备方法所制备的除磷材料对于磷的去除率达到90%以上,且具有高效、可控等特点。
Description
技术领域
本发明属于环境保护处理技术领域,涉及一种改性膨润土材料及其制备和使用方法。
背景技术
随着国家对水体富营养化的治理不断加强,污水排放中的磷含量控制也越来越严格。常见的污水除磷方法主要有化学法和生物法,其中化学除磷的方法成本较高,生物除磷的效率偏低,为了满足国家《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)一级A排放标准,化学辅助生物除磷是污水厂的主要方法。目前污水厂在化学辅助生物除磷过程中广泛使用的药剂有铝铁絮凝剂和氧化钙等,该药剂的不足之处在于除磷效率偏低,投加量较大。除此之外,铝铁絮凝剂会腐蚀投药设备,氧化钙会很大程度上提高污水pH。
利用吸附材料(如粘土矿物,活性碳等)吸附废水中的磷,是一种简便高效的处理方法,膨润土以其良好的离子交换性和吸附性已经开始应用于污水化学除磷和水体富营养化除磷领域。但是天然膨润土对磷的吸附容量有限,吸附效果一般,需要加以处理以提升膨润土对磷的吸附性。镧是一种稀土元素,利用稀土元素作为吸附剂或改性材料所制备的除磷剂,对污水中的磷的去除具有效率高,稳定性好,操作简单,抗干扰力强,无毒,无二次污染等特点,是一种迅速、高效、持久、安全的除磷吸附材料。但现有技术中制备载镧除磷材料的方法步骤较多,制备过程较长,而且制备中往往涉及酸液、氨水等对环境容易造成污染的原料,其原料的储存和运输中安全隐患较多,对于设备的要求较高。如专利CN105289521A公开了一种载镧除磷吸附剂,制备方法中使用了异丙醇和氨水。载镧除磷吸附材料的制备目的是为了去除污水中磷污染,制备这类材料的过程中避免二次污染显得尤为关键,因此需要以更加环保和便捷的的方法制备吸附性优异的载镧除磷材料,且适合于投入大规模生产应用。
发明内容
本发明的任务是提供一种载镧改性膨润土除磷材料的制备方法,以制备载镧改性膨润土除磷材料。
实现本发明的具体技术方案是:
本发明提供的这种载镧改性膨润土除磷材料的制备方法,其步骤包括:对碱性环境下的氯化镧溶液超声,再将膨润土与其混合,然后搅拌、超声,最后经清洗、过滤、研磨、过筛,即得载镧改性膨润土除磷材料。
所述的这种载镧改性膨润土除磷材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将LaCl3溶液中加入碱溶液以调节LaCl3溶液呈碱性,然后超声;
(2)将膨润土与步骤(1)所得产物混合,搅拌,然后超声;
(3)对步骤(2)中所得产物过滤清洗,然后烘干,再经研磨,过筛,即得载镧改性膨润土除磷材料。
步骤(1)所述的对碱性环境下的LaCl3溶液超声可以按照以下步骤进行:在浓度为0.05-0.4mol/L LaCl3溶液中加入浓度为0.5-2mol/LNaOH溶液,调节pH为8-12,超声2-10分钟。优选地,所述NaOH溶液浓度为1mol/L;所述的LaCl3溶液浓度为0.1mol/L;所述的调节pH为10;所述的超声时间为2分钟。
步骤(2)中所述的将膨润土与步骤(1)所得产物混合可以按照以下步骤进行:将膨润土与(1)中所得溶液以固液比3:(20-80)g/mL的比例混合;步骤(2)中所述的超声时间可以是3-40分钟。优选地,所述的固液比为3:40g/mL;所述的超声时间为10分钟。
步骤(3)中所述的烘干温度可以是100-120℃,步骤(3)中所述的研磨可以在室温下进行研磨,步骤(3)中所述的过筛可以是过0.1mm筛。优选地,所述的烘干温度为105℃。
本发明所述的这种载镧改性膨润土除磷材料制备方法制备的载镧改性膨润土除磷材料在处理含磷污水中的应用,其方法可以是:室温下加入至含磷酸根的溶液中,以150rpm在空气摇床中震荡,进行吸附1小时,可以达到吸附磷酸根的目的,与现有技术相比,本发明所制备的载镧膨润土除磷材料对磷的吸附具有迅速、高效的特点。
步骤中所述的室温为15℃-30℃。
膨润土的主要成份是蒙脱石,是一种含水的层状铝硅酸盐矿物。现有技术中制备载镧膨润土除磷材料一般步骤较多,而且制备中往往涉及酸液、氨水等对环境容易造成污染的原料,本发明中仅使用了氢氧化钠和氯化镧为原料,制备方法为浸泡、超声、烘干,明显简化了制备过程,将膨润土浸泡于碱性环境下LaCl3溶液,溶液中生成氢氧化镧,制备过程中进行超声处理使得膨润土表面形成的氢氧化镧粒径均匀,减少了团聚现象,相对增加了内表面,因此,超声处理使得膨润土不仅具有很大的外表面,还增大了其内表面,表面积增大使得伴随产生的表面能也增大,从而具有更加良好的吸附能力。制备过程中运用超声处理还使得整个制备过程明显耗时变短。
本发明所选原料来源充足,天然无毒,使用方便且耗资少;现有技术制备载镧除磷材料通常使用酸液浸泡或其他处理,随后用碱液时会导致碱液的用量增大,而本发明所述的这种载镧改性膨润土处理工艺简单,不会涉及酸液处理过程,处理成本低,使用原料均为环境友好材料,不会在除磷的同时造成环境的二次污染;本发明所制备的载镧改性膨润土除磷材料有较好的除磷效果,对于磷的去除率达到90%以上;依照本发明所述的方法制备的膨润土材料对含磷量已知的污水除磷效果可定量控制;依照本发明方法制备载镧改性膨润土除磷材料,游离到水中的镧离子量非常少,减少镧离子的流失,也减少不必要的镧离子进入水体之中;依照本发明方法所制备的载镧改性膨润土除磷材料的镧用量少于现有技术,且减少镧用量的同时可制备出高除磷效率的载镧改性膨润土。
附图说明
图1(a)为膨润土改性前的X射线粉末衍射谱图(XRD);图1(b)为膨润土改性后的X射粉末颜射图谱(XRD)。XRD表征证明镧已经成功的载在膨润土上,并且削弱了膨润土的峰。
图2为镧改性膨润土固液比单因素实验数据绘制的折线图,图中分别显示出低磷浓度的吸附量和高磷浓度的吸附量。
图3为镧浓度单因素实验数据绘制的折线图。
图4为超声时间单因素实验数据绘制的折线图。
图5为超声功率单因素实验数据绘制的折线图。
图6为镧改性膨润土动力学实验绘制的折线图,由图可知,在一小时左右,材料吸附量的增加趋于平缓,证明本发明所制备的载镧膨润土除磷材料对磷的吸附迅速、高效。
具体实施方式
实施例1
镧改性膨润土固液比单因素实验
材料制备:分别用10、20、40、60、80mL 0.1mol/L LaCl3溶液在超声清洗器中用1mol/L NaOH调pH至10并超声2min使之分散均匀,加入1.5g膨润土超声40min后过滤,清洗,105℃烘干。
吸附试验:取0.04g(1g/L)材料加至40mL浓度为50mg/L磷酸二氢钾溶液中,在空气摇床中150rpm和25℃条件下吸附1h,测量上清液中剩余磷浓度。
表1膨润土和氯化镧的质量比
在高磷浓度和低磷浓度下的吸附量如说明书附图2。
实施例2
镧浓度单因素实验
材料制备:40mL 0.01、0.05、0.1、0.15、0.2mol/L LaCl3溶液在超声清洗器中用1mol/L NaOH调节pH至10并超声2min使之分散均匀,加入3g膨润土超声40min后过滤,清洗,105℃烘干。
吸附试验:取0.04g(1g/L)材料加至40mL浓度为50mg/L磷酸二氢钾溶液中,在空气摇床中150rpm和25℃条件下吸附1h,测量上清液中剩余磷浓度。试验数据详见表2,绘制的折线图如图3。
表2不同氯化镧浓度的除磷效果
实施例3
超声时间单因素实验
材料制备:40mL 0.1mol/L LaCl3溶液在超声清洗器中用1mol/L NaOH调pH至10并超声2min使之分散均匀,加入3g膨润土分别超声3、5、10、20、40min后过滤,清洗,105℃烘干。
吸附试验:取0.04g(1g/L)材料加至40mL浓度为50mg/L磷酸二氢钾溶液中,在空气摇床中150rpm和25℃条件下吸附1h,测量上清液中剩余磷浓度。试验数据如表3,绘制的折线图如图4。
表3不同超声时间的除磷效果
实施例4
超声功率单因素实验
材料制备:40mL 0.1mol/L LaCl3溶液在超声清洗器中用1mol/L NaOH调pH至10并超声2min使之分散均匀,加入3g膨润土分别以功率9W、45W、90W、135W、225W超声10min后过滤,清洗,105℃烘干。
吸附试验:取0.04g(1g/L)材料加至40mL浓度为50mg/L磷酸二氢钾溶液中,在空气摇床中150rpm和25℃条件下吸附1h,测量上清液中剩余磷浓度。试验数据如表4所示,绘制的折线图如5。
表4不同超声功率的除磷效果
实施例5
镧改性膨润土XRF表征
材料制备:10、20、40、60、80mL 0.1mol/L LaCl3溶液在超声清洗器中1mol/L NaOH调节pH至10并超声2min使之分散均匀,加入1.5g膨润土超声40min后过滤,清洗,105℃烘干。材料用量和质量比见表1,XRF表征结果见表5。
表5不同固液比的镧改性膨润土组成成分
由于随着膨润土/镧质量比的增加,材料的吸附量增加并达到一个平衡,于是对不同膨润土/镧质量比的材料进行XRF分析,观察镧含量变化的趋势。上表从左至右分别是镧用量为10、20、40、60、80mL(膨润土/镧质量比分别6.1、3.1、1.5、1.0、0.8)的镧改性膨润土的XRF结果。由上表可知,随着制作过程中镧用量的增加,材料中的镧含量从9.57%增加至62.38%。而镧用量为20mL的材料的吸附量和80mL的材料的吸附量相差不大,进行材料优化时可以考虑镧用量的范围在10-20mL,即膨润土/镧质量比为6.1-3.1。
实施例6
镧改性膨润土动力学
材料制备:40mL 0.1mol/L LaCl3溶液在超声清洗器中用1mol/L NaOH调pH至10并超声2min使之分散均匀,加入3g膨润土分别超声10min后过滤,清洗,105℃烘干。
吸附试验:取0.04g(1g/L)材料加至40mL浓度为50mg/L磷酸二氢钾溶液中,在空气摇床中150rpm和25℃条件下吸附,间隔2、5、8、12、20、30、40、60、80、120、180、240、360min取样测量上清液中剩余磷浓度,结果如图6所示。
实施例7
利用本发明所述的一种载镧改性膨润土除磷材料的使用方法进行生活污水的除磷,具体操作步骤如下:
(1)将40mL的总磷浓度为3.00mg/L的生活污水放入离心管中;
(2)取100mg/L载镧改性膨润土加入至生活污水中,以25℃、150rpm在空气摇床中震荡1h;
(3)1小时后,测量上清液中的TP浓度,结果表明,剩余TP浓度为0.16mg/L,载镧改性膨润土对TP的去除率达到94.67%,可达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)一级A标准。
实施例8
利用本发明所述的一种载镧改性膨润土除磷材料的使用方法进行生活污水的除磷,具体操作步骤如下:
(1)配制40mL含磷浓度为9.80mg/L的磷酸二氢钾溶液;
(2)取载镧改性膨润土460mg/L加入至(1)中,以25℃、150rpm在空气摇床中震荡1h;
(3)1小时后,测量上清液中的磷酸根浓度,结果表明,剩余磷酸根浓度为0.18mg/L,载镧改性膨润土对磷酸根的去除率达到98.19%。
实施例9
利用本发明所述的一种载镧改性膨润土除磷材料的使用方法进行含磷污水的除磷,具体操作步骤如下:
(1)分别取40mL的总磷浓度为48.40mg/L的浓缩池上清液于两只离心管中,记为1号和2号;
(2)分别取载镧改性膨润土6.89g/L和7.25g/L加入至(1)中的1号与2号中,以25℃、150rpm在空气摇床中震荡1h;
(3)1小时后,测量上清液中的TP浓度,结果表明,1号水样中剩余TP浓度2.14mg/L,载镧改性膨润土对TP的去除率达到95.58%,达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)二级排放标准;2号水样中剩余TP浓度0.05mg/L,载镧改性膨润土对TP的去除率达到99.91%,几乎去除干净。
实施例10
利用本发明所述的一种载镧改性膨润土除磷材料的使用方法进行含磷污水的除磷,具体操作步骤如下:
(1)分别取40mL的总磷浓度为71.90mg/L的养猪废水于两只离心管中,记为1号和2号;
(2)分别取载镧改性膨润土9.63g/L和10.50g/L加入至(1)中的1号与2号中,以25℃、150rpm在空气摇床中震荡1h;
(3)1小时后,测量上清液中的TP浓度,结果表明,1号水样中剩余TP浓度2.72mg/L,载镧改性膨润土对TP的去除率达到96.22%,达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)二级排放标准;2号水样中剩余TP浓度0.04mg/L,载镧改性膨润土对TP的去除率达到99.95%,几乎去除干净。
以上所述仅为本发明的较佳实施案例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种载镧改性膨润土除磷材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将LaCl3溶液中加入碱溶液以调节LaCl3溶液呈碱性,然后超声;
(2)将膨润土与步骤(1)所得产物混合,搅拌,然后超声;
(3)对步骤(2)中所得产物过滤清洗,然后烘干,再经研磨,过筛,即得载镧改性膨润土除磷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的将LaCl3溶液中加入碱溶液以调节LaCl3溶液呈碱性的具体步骤是:在浓度为0.05-0.4mol/L LaCl3溶液中加入浓度为0.5-2mol/L NaOH溶液,调节pH为8-12;步骤(1)中所述超声的时间为2-10分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的将膨润土与步骤(1)所得产物混合具体是:将膨润土与步骤(1)中所得溶液以固液比3:(20-80)g/mL的比例混合;步骤(2)中所述超声的时间为超声3-40分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的烘干的温度为100-120℃,步骤(3)中所述的过筛的孔径为0.1mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的LaCl3溶液的浓度为0.1mol/L,所述的碱溶液为1mol/L的NaOH溶液。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的调节pH为10。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述超声的时间为2分钟,步骤(2)中所述超声的时间为10分钟。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述烘干的温度为105℃。
9.权利要求1-8中任意一项所述的制备方法所制备的载镧改性膨润土除磷材料。
10.权利要求9所述的载镧改性膨润土除磷材料在处理含磷污水中的应用。
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