CN116832795B - 一种水体控磷剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种水体控磷剂的制备方法，包括以下步骤：S101：制备混合泥料：将钠化合物、膨润土、纯水放入反应釜中，进行第一加热搅拌得到混合泥料；所述第一加热搅拌为：将温度缓慢升高至60℃，升温时间不低于2h，保持温度为60℃进行连续搅拌1‑2h；S102：制备镧系改性混合泥料：在所述混合泥料中加入镧化合物，进行第二加热搅拌得到镧系改性混合泥料；所述镧化合物和所述膨润土的质量比为0.16‑0.5；所述第二加热搅拌为：保持温度为60℃，连续搅拌大于2h；S103：制备水体控磷剂：将所述镧系改性混合泥料进行干燥、破碎得到水体控磷剂。本申请提供的水体控磷剂可以高效降低水体中的磷含量，改善水体环境，并且不会产生二次污染。
Description
技术领域
本申请属于水资源保护领域，尤其涉及一种水体控磷剂的制备方法。
背景技术
水体富营养化是全球水资源管理所面临的最严重问题之一，水体富营养化会导致藻类大量繁殖，产生藻毒素等有害物质，对水生生态系统造成巨大威胁。磷是生物生长的必需元素之一，水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L)，会可造成藻类的过度繁殖，从而引起湖泊、河流等天然水体富营养化。
目前，对水体控磷的方法主要为生物除磷与化学除磷，其中，生物除磷方法的效果较差，处理后的水体无法达到排放标准，而化学除磷方法的使用环境苛刻，并且容易产生二次污染。
发明内容
本申请的目的在于高效降低水体中的磷含量，同时不产生二次污染，提供一种水体控磷剂的制备方法，本方法操作简单，控磷效率高。
为达到上述目的，第一方面，本申请提供一种水体控磷剂的制备方法，包括以下步骤：
S101：制备混合泥料：将钠化合物、膨润土、纯水放入反应容器中，进行第一加热搅拌得到混合泥料；所述第一加热搅拌为：将温度缓慢升高至60℃，升温时间不低于2h，保持温度为60℃进行连续搅拌1-2h；
S102：制备镧系改性混合泥料：在所述混合泥料中加入镧化合物，进行第二加热搅拌得到镧系改性混合泥料；所述镧化合物与所述膨润土的质量比为0.16-0.5；所述第二加热搅拌为：保持温度为60℃，连续搅拌大于2h；
S103：制备水体控磷剂：将所述镧系改性混合泥料进行干燥、破碎得到水体控磷剂。
在一种可能的实现方式中，所述钠化合物为NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述镧化合物，包括：硝酸镧、硫酸镧、氯化镧中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述混合泥料的含水率为29％-31％。
在一种可能的实现方式中，所述镧系改性混合泥料的含水率为34％-36％。
在一种可能的实现方式中，所述干燥的干燥温度为100℃-150℃。
在一种可能的实现方式中，所述水体控磷剂的粉体粒径为D50≤10μm、D90≤30μm。
第二方面，本申请还提供一种水体控磷剂，所述控磷剂根据上述一种水体控磷剂的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
本申请实施例提供的一种水体控磷剂的制备方法，通过采用膨润土作为原料，具有较好的絮凝效果，因此制备得到的控磷剂可提高控磷剂的除磷效果；现有的控磷剂在与磷元素反应后，存在二次污染的问题，本申请通过采用镧化物，其中镧元素可以和磷元素反应，生成溶解度低的磷酸镧沉淀，附着在颗粒载体上，沉降于水体底部，不会产生二次污染。
本申请制备的控磷剂产品为粉末状，吸附速率快，反应迅速，洒在水体中，不会产生二次污染的问题，且本申请的控磷剂可重复使用，降低使用成本；并且，本申请制备的控磷剂具有良好的吸附性，将其撒在水体表面后，可以吸附水体中部分藻类，逐渐沉降到水体底部，从而达到降藻、控藻的作用。
附图说明
为了更清楚的说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图，都属于本申请保护的范围。
图1为本申请实施例提供的一种水体控磷剂的制备方法流程图；
图2为本申请实施例提供的控磷剂样品一对不同浓度的磷元素溶液除磷率折线图；
图3为本申请实施例提供的控磷剂样品二对不同浓度的磷元素溶液除磷率折线图；
图4为本申请实施例提供的控磷剂样品三对不同浓度的磷元素溶液除磷率折线图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
本申请实施例提供一种水体控磷剂的制备方法，包括以下步骤：
S101：制备混合泥料：将钠化合物、膨润土、纯水放入反应容器中，进行第一加热搅拌得到混合泥料；所述第一加热搅拌为：将温度缓慢升高至60℃，升温时间不低于2h，保持温度为60℃进行连续搅拌1-2h；
S102：制备镧系改性混合泥料：在所述混合泥料中加入镧化合物，进行第二加热搅拌得到镧系改性混合泥料；所述镧化合物与所述膨润土的质量比为0.16-0.5；所述第二加热搅拌为：保持温度为60℃，连续搅拌大于2h；
S103：制备水体控磷剂：将所述镧系改性混合泥料进行干燥、破碎得到水体控磷剂。
在一种可能的实施方式中，所述钠化合物为NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的至少一种。
在一种可能的实施方式中，所述镧化合物，包括：硝酸镧、硫酸镧、氯化镧中的至少一种。
在一种可能的实施方式中，所述混合泥料的含水率为29％-31％。
在一种可能的实施方式中，所述镧系改性混合泥料的含水率为34％-36％。
在一种可能的实施方式中，所述干燥的干燥温度为100℃-150℃。
在一种可能的实施方式中，所述水体控磷剂的粉体粒径为D50≤10μm、D90≤30μm。
实施例2
本申请实施例还提供一种水体除氟剂，所述水体除氟剂通过上述一种水体除氟剂的制备方法制备而成。
实施例3
在前述实施例的基础上，本申请提供一种制备水体控磷剂的详细示例。
将27kgNaOH、50kg膨润土、273kg纯水放入反应釜中，进行第一加热搅拌得到混合泥料；所述第一加热搅拌为：将温度缓慢升高至60℃，升温时间2h，保持温度为60℃进行连续搅拌2h；混合泥料的含水率为29％-31％。
所述混合泥料中加入8-25kg镧化合物，进行第二加热搅拌得到镧系改性混合泥料；所述镧化合物和所述膨润土的质量比为0.16-0.5；所述第二加热搅拌为：保持温度为60℃，连续搅拌大于2h；所述镧系改性混合泥料的含水率为34％-36％。
将所述镧系改性混合泥料在100℃的温度下进行干燥，将干燥后的镧系改性混合泥料，破碎、研磨得到粉体粒径为D50≤10μm、D90≤30μm的水体控磷剂。
实施例4
在前述实施例的基础上，本申请实施例还提供上述水体除氟剂的效果测试方法与测试结果。
效果测试方法：
①吸取25.0mL混习水样(必要时，酌情少取水样，并加水稀释至25mL，使含磷量不超过30μg)于50mL具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm(相应温度为120℃)时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至0后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
②试剂空白和标准溶液系列也采用步骤①中同样的操作。
③校准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，10.0mL，15.0mL，加水至50ml。
显色：向比色管中加入1mL10％抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
④样品测定：分取适量经滤膜过滤的水样(使含磷量不超过30μg)加入50mL比色管中，用水稀释至标线。以步骤③的方法进行显色和测定。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
其他条件保持不变，按照本申请实施例1方法制备三种氯化镧含量不同的控磷剂样品，表1为制备三种控磷剂样品主原料配比。
表1
采用上述实施方式，可以结合不同的镧化物质量进行实验，相关实验结果如下：
随着氯化镧量的减少，三种控磷剂样品的比表面积呈递减趋势，表2为三种样品的物理性能参数。
表2
三种控磷剂样品在相同磷元素浓度的溶液中的固磷量、去除率对比，表3为实施例所制备三种控磷剂样品在相同磷元素浓度中吸附量、磷元素去除率数据对比。
表3
显而易见，相同条件下随着氯化镧量的减少，所制备的控磷剂除磷率呈递减趋势。
相比于表3，三种控磷剂样品在磷元素浓度增加一倍的溶液中，吸附量增加一倍，控磷率略有增加，表3为实施例所制备三种控磷剂样品在相同磷元素浓度中吸附量、磷元素去除率数据对比。
相比于表3，三种控磷剂样品在磷元素浓度持续增加的溶液中，固磷量、去除率对比，表4为三种控磷剂样品在磷元素浓度增加1倍后固磷量数据，表5三种控磷剂样品在磷元素浓度增加2倍后固磷量数据，表6三种控磷剂样品在磷元素浓度增加3倍后固磷量数据。
表4
表5
表6
由表4、表5、表6可见，相同条件下随着氯化镧量的减少，所制备的控磷剂固磷量呈递减趋势，随着溶液磷元素溶度的增加，同样量氯化镧所制备的控磷剂固磷量基本呈递增趋势。
同一控磷剂样品在不同磷元素浓度溶液中，除磷率变化趋势图，详见图2、图3、图4。
由图2、图3、图4可见，同一控磷剂样品在不同磷元素浓度溶液中控磷率效果明显，因此，按照本申请所述方法制备的控磷剂控磷效果显著。
表7在相同磷元素浓度不同数值的多组溶液对照试验中，其他公司固磷剂与本申请制备的固磷剂吸附量、去除率对比。
表7
由表7可见，在相同磷元素浓度的溶液中，使用本申请所述方法制备的控磷剂比其他公司控磷剂效果有明显提升。
本申请实施例提供的一种水体控磷剂的制备方法，通过采用膨润土作为原料，具有较好的絮凝效果，因此制备得到的控磷剂可提高控磷剂的除磷效果；现有的控磷剂在与磷元素反应后，存在二次污染的问题，本申请通过采用镧化物，其中镧元素可以和磷元素反应，生成溶解度低的磷酸镧沉淀，附着在颗粒载体上，沉降于水体底部，不会产生二次污染。
本申请制备的控磷剂产品为粉末状，吸附速率快，反应迅速，洒在水体中，不会产生二次污染的问题，且本申请的控磷剂可重复使用，降低使用成本；并且，本申请制备的控磷剂具有良好的吸附性，将其撒在水体表面后，可以吸附水体中部分藻类，逐渐沉降到水体底部，从而达到降藻、控藻的作用。
以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种水体控磷剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备混合泥料：将钠化合物、膨润土、纯水放入反应容器中，进行第一加热搅拌得到混合泥料；所述第一加热搅拌为：将温度缓慢升高至60℃，升温时间不低于2h，保持温度为60℃进行连续搅拌1-2h；所述钠化合物为NaOH、NaHCO3中的至少一种；所述混合泥料的含水率为29％-31％；
制备镧系改性混合泥料：在所述混合泥料中加入镧化合物，进行第二加热搅拌得到镧系改性混合泥料；所述镧化合物与所述膨润土的质量比为0.16-0.5；所述第二加热搅拌为：保持温度为60℃，连续搅拌大于2h；所述镧化合物，包括：硝酸镧、硫酸镧中的至少一种；所述镧系改性混合泥料的含水率为34％-36％；
制备水体控磷剂：将所述镧系改性混合泥料进行干燥、破碎得到水体控磷剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的干燥温度为100℃-150℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水体控磷剂的粉体粒径为D50≤10μm、D90≤30μm。
4.一种水体控磷剂，其特征在于，所述控磷剂根据权利要求1至3任一所述的一种水体控磷剂的制备方法制备而成。
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