CN109762104A - 一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液及其乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液及其制备方法，该乳液是以硅烷偶联剂表面修饰纳米氧化铝为内核结构，以丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体为反应单体，聚合包覆而成的聚合物乳液，且乳液粒子的微观形态为球形，结构为核壳结构；所述聚丙烯酰胺乳液中各原料的质量比为：硅烷偶联剂1‑3％、纳米氧化铝6‑14％、丙烯酰胺20‑30％、丙烯酸6‑10％、含氟疏水单体2‑8％、余量为去离子水。本发明以经表面修饰的活性χ、β、η、γ、δ或θ型纳米氧化铝为内核结构，与混合单体共聚成核壳结构聚合物乳液，该产物集絮凝剂和催化剂为一体化，同时具有吸附、絮凝、降解性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合物合成技术领域，具体涉及一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液及其乳液的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺乳液是通过分散法或反相乳液聚合法制得的，是聚丙烯酰胺液体一种存在形式，具有固体絮凝剂的特性，通过分子链中的极性基团吸附水中悬浮固体粒子，使粒子间架桥或电中和形成大的絮凝物。聚丙酰胺乳液除了具备固体聚丙烯酰胺絮凝剂的优点外，还具有电荷密度可选性大，PH值范围广，溶解速度快，能耗低，存放和使用方便等特点。
为了进一步改善聚丙烯酰胺乳液的性能，提高其对废水的净化性能，本发明以表面改性纳米氧化铝为核结构的种子乳液，与丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体共聚合成核壳结构疏水缔合型聚丙烯酰胺乳液，该产物集絮凝剂和催化剂为一体化，同时具有吸附、絮凝、降解性能，相比于活性纳米氧化铝和聚丙烯酰胺乳液物理组合的方式，本发明制备出的产物的结构稳定性更高，分散性更好，通过高分子聚丙烯酰胺链的相互作用力在纳米氧化铝粒子表面形成外壳,其空间阻碍作用有效阻止了粒子间的团聚。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液及其乳液的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液，所述聚丙烯酰胺乳液是以硅烷偶联剂表面修饰纳米氧化铝为内核结构，以丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体为反应单体，聚合包覆而成的聚合物乳液，且乳液粒子的微观形态为球形，结构为核壳结构；所述聚丙烯酰胺乳液中各原料的质量比为：硅烷偶联剂1-3％、纳米氧化铝6-14％、丙烯酰胺20-30％、丙烯酸6-10％、含氟疏水单体2-8％、余量为去离子水。
优选的是，所述纳米氧化铝的晶型为χ、β、η、γ、δ、θ型中的一种或几种。
优选的是，所述含氟疏水单体为全氟聚醚二醇、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种。
一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液的制备方法：先采用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行表面改性，将改性后的纳米氧化铝分散至去离子水中，制出以纳米氧化铝为核结构的种子乳液，再加入由丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体组成的混合单体进行聚合包覆，形成具有核壳结构的纳米氧化铝/疏水缔合聚合物乳液；所述聚合物乳液由如下具体步骤制出：
S1：制备改性纳米氧化铝种子乳液：60-75℃，向纳米氧化铝中滴加硅烷偶联剂，并不断搅拌，滴加完毕后，保温反应4-8h,再加入去离子水，超声分散15min，制出种子乳液，待用；
S2：制备混合单体：将丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体混合均匀，得混合单体，待用；
S3：聚合：调节改性纳米氧化铝种子乳液PH至7.2-7.8，加入混合单体，搅拌溶解，并持续通入高纯氮气，待反应体系氧浓度≤0.25％时，在15-45℃温度下，用60Co-γ射线和紫外线进行交替辐射，控制辐射时间比为3：1，引发聚合反应，反应6-10h，制出所述聚合物乳液；其中，60Co-γ射线辐射剂量率为0.1-5KGy/h、辐射剂量为 0.5-10KGy；紫外线辐射强度为150-300μW/cm2。
本发明的有益效果：
(1)本发明以经表面修饰的活性χ、β、η、γ、δ或θ型纳米氧化铝为内核结构，与丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体共聚合成核壳结构疏水缔合型聚丙烯酰胺乳液，该产物集絮凝剂和催化剂为一体化，同时具有吸附、絮凝、降解性能。相比于活性纳米氧化铝和聚丙烯酰胺乳液物理组合的方式，本发明制备出的产物的结构稳定性更高，分散性更好，首先，通过高分子聚丙烯酰胺链的相互作用力在纳米氧化铝粒子表面形成外壳,其空间阻碍作用有效阻止了粒子间的团聚，其次，外壳含氟聚丙烯酰胺水解产生-COO-，提高纳米氧化铝粒子表面电荷数量，增加粒子间的电荷排斥力，提高聚合物乳液的分散稳定性，最后，含氟疏水单体的引入降低了聚合物壳体表面能，形成疏水疏油界面，起润滑作用，进一步提高了产物的分散性。
(2)本发明首次以60Co-γ射线和紫外线交替辐射诱发乳液聚合，不需要引入传统引发剂，不需要加热和搅拌，在常温常压的静置体系中，即可引发聚合，反应平稳且聚合度高，AM单体残留率≤0.009％，制备工艺简单，反应条件易于控制，反应产物中不含引发剂，纯度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液，其以硅烷偶联剂表面修饰纳米氧化铝为内核结构，以丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体为反应单体，聚合包覆而成的聚合物乳液，且乳液粒子的微观形态为球形，结构为核壳结构；所述聚丙烯酰胺乳液中各原料的质量比为：硅烷偶联剂1-3％、纳米氧化铝 6-14％、丙烯酰胺20-30％、丙烯酸6-10％、含氟疏水单体2-8％、余量为去离子水；
其中，所述纳米氧化铝的晶型为χ、β、η、γ、δ、θ型中的一种或几种；含氟疏水单体选自全氟聚醚二醇、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种；
本发明还提供一实施例的水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液的制备方法：先采用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行表面改性，将改性后的纳米氧化铝分散至去离子水中，制出以纳米氧化铝为核结构的种子乳液，再加入由丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体组成的混合单体进行聚合包覆，形成具有核壳结构的纳米氧化铝 /疏水缔合聚合物乳液；所述聚合物乳液由如下具体步骤制出：
S1：制备改性纳米氧化铝种子乳液：60-75℃，向纳米氧化铝中滴加硅烷偶联剂，并不断搅拌，滴加完毕后，保温反应4-8h,再加入去离子水，超声分散15min，制出种子乳液，待用；
S2：制备混合单体：将丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体混合均匀，得混合单体，待用；
S3：聚合：调节改性纳米氧化铝种子乳液PH至7.2-7.8，加入混合单体，搅拌溶解，并持续通入高纯氮气，待反应体系氧浓度≤0.25％时，在15-45℃温度下，用60Co-γ射线和紫外线进行交替辐射，控制辐射时间比为3：1，引发聚合反应，反应6-10h，制出所述聚合物乳液；其中，60Co-γ射线辐射剂量率为0.1-5KGy/h、辐射剂量为 0.5-10KGy；紫外线辐射强度为150-300μW/cm2。
实施例1
S1：按以下质量比准备原料：硅烷偶联剂1％、β型纳米氧化铝6％、丙烯酰胺20％、丙烯酸6％、全氟聚醚二醇2％、去离子水65％；
S2：制备改性纳米氧化铝种子乳液：60℃，向纳米氧化铝中滴加硅烷偶联剂，并不断搅拌，滴加完毕后，保温反应4h,再加入去离子水，超声分散15min，制出种子乳液，待用；
S3：制备混合单体：将丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体混合均匀，得混合单体，待用；
S4：聚合：调节改性纳米氧化铝种子乳液PH至7.2，加入混合单体，搅拌溶解，并持续通入高纯氮气，待反应体系氧浓度≤0.25％时，在15℃温度下，用60Co-γ射线和紫外线进行交替辐射，控制辐射时间比为3：1，引发聚合反应，反应6h，制出所述聚合物乳液；其中，60Co-γ射线辐射剂量率为0.1KGy/h、辐射剂量为0.5KGy；紫外线辐射强度为150μW/cm2。
实施例2
制备方法同实施例1，区别在于：
S1：硅烷偶联剂2％、η型纳米氧化铝10％、丙烯酰胺25％、丙烯酸8％、甲基丙烯酸六氟丁酯5％、去离子水50％；
S2：反应温度为68℃，反应时间为6h；
S4：反应温度为30℃，反应8h；60Co-γ射线辐射剂量率为 0.25KGy/h、辐射剂量为5KGy；紫外线辐射强度为225μW/cm2。
实施例3
制备方法同实施例1，区别在于：
S1：硅烷偶联剂3％、γ型纳米氧化铝14％、丙烯酰胺30％、丙烯酸10％、甲基丙烯酸十三氟辛酯8％、去离子水35％；
S2：反应温度为75℃，反应时间为8h；
S4：反应温度为45℃，反应10h；60Co-γ射线辐射剂量率为 5KGy/h、辐射剂量为10KGy；紫外线辐射强度为300μW/cm2。
以市售水性聚丙烯酰胺乳液作为对比例，表1列出实施例1-3及对比例的性能指标：
表1：
按1:8000的体积比将实施例1-3及对比例分别投加到同一批量的工业废水中，搅拌均匀，常温下，静置7d，测量净化后水体浊度，并计算氨氮、硫化氢、亚硝酸、COD、BOD的有效降解率，试验结果如表2所示：
表2：
综合表1和表2可知，本发明制备出的聚丙烯酰胺乳液聚合度高，分子量高，AM残留量低至0.006％，分散性良好，溶解速度快，且对污水的絮凝和净化效果优良，能高效分解水体中的污染源。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (4)
1.一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述聚丙烯酰胺乳液是以硅烷偶联剂表面修饰纳米氧化铝为内核结构，以丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体为反应单体，聚合包覆而成的聚合物乳液，且乳液粒子的微观形态为球形，结构为核壳结构；所述聚丙烯酰胺乳液中各原料的质量比为：硅烷偶联剂1-3％、纳米氧化铝6-14％、丙烯酰胺20-30％、丙烯酸6-10％、含氟疏水单体2-8％、余量为去离子水。
2.根据一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述纳米氧化铝的晶型为χ、β、η、γ、δ、θ型中的一种或几种。
3.根据一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述含氟疏水单体为全氟聚醚二醇、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种。
4.一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于：先采用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行表面改性，将改性后的纳米氧化铝分散至去离子水中，制出以纳米氧化铝为核结构的种子乳液，再加入由丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体组成的混合单体进行聚合包覆，形成具有核壳结构的纳米氧化铝/疏水缔合聚合物乳液；所述聚合物乳液由如下具体步骤制出：
S1：制备改性纳米氧化铝种子乳液：60-75℃，向纳米氧化铝中滴加硅烷偶联剂，并不断搅拌，滴加完毕后，保温反应4-8h,再加入去离子水，超声分散15min，制出种子乳液，待用；
S2：制备混合单体：将丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体混合均匀，得混合单体，待用；
S3：聚合：调节改性纳米氧化铝种子乳液PH至7.2-7.8，加入混合单体，搅拌溶解，并持续通入高纯氮气，待反应体系氧浓度≤0.25％时，在15-45℃温度下，用60Co-γ射线和紫外线进行交替辐射，控制辐射时间比为3：1，引发聚合反应，反应6-10h，制出所述聚合物乳液；其中，60Co-γ射线辐射剂量率为0.1-5KGy/h、辐射剂量为0.5-10KGy；紫外线辐射强度为150-300μW/cm2。
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