CN105396605A - 一种硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机复合材料光催化技术领域，特别涉及一种硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合光催化剂的制备方法。首先以一维硅酸盐粘土为载体，在其表面均匀负载氢氧化铜粒子，制得硅酸盐粘土/氢氧化铜复合物；然后将所得的复合物与富含碳氮源的原料混合后煅烧，制得硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料，有效提高了复合材料的比表面积和光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于无机复合材料光催化技术领域，特别涉及一种硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合光催化剂的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型可见光响应的非金属光催化材料，具有制备工艺简便、稳定性好、耐酸碱和便于改性等优点而被广泛用于光催化领域。然而，g-C3N4材料仍存在一些弊端，如比表面积小，光生电子和空穴对复合率高，量子效率低，从而致使g-C3N4的光催化性能不理想。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，制备方案为：
首先以一维硅酸盐粘土为载体，在其表面均匀负载氢氧化铜粒子，制得硅酸盐粘土/氢氧化铜复合物；然后将所得的复合物与富含碳氮源的原料混合后煅烧，制得硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料。
上述制备工艺的具体步骤为：
(1)将硅酸盐粘土分散于去离子水中得到分散液，在搅拌的同时，将可溶性铜盐溶液和碱性溶液同时滴加到分散液中进行反应，反应温度维持在0～10℃，体系pH值保持在7.5～9.5，滴加反应完后，过滤，洗涤至滤液的电导率小于200μS/cm，即制得硅酸盐粘土/氢氧化铜复合滤饼，
其中，硅酸盐粘土为一维纳米结构的天然硅酸盐粘土，如凹凸棒石、海泡石或埃洛石，硅酸盐粘土与去离子水质量之比为0.02～0.15:1，
可溶性铜盐为硫酸铜(CuSO4·5H2O)、氯化铜(CuCl2·2H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)或醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)，可溶性铜盐溶液的浓度为0.3～2.0mol/L，
碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱性溶液的浓度为0.5～1.0mol/L，
可溶性铜盐溶液和碱性溶液的用量以生成的氢氧化铜的质量计算：氢氧化铜与硅酸盐粘土质量之比为0.1～0.5:1；
(2)将步骤(1)中所得的复合滤饼与富含碳氮源的原料混合均匀，然后将所得混合物置于密闭容器中，在温度为520℃～570℃的条件下煅烧4～7小时，即制得硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料，
其中，富含碳氮源的原料为尿素、双氰胺或三聚氰胺，富含碳氮源的原料与硅酸盐粘土/氢氧化铜复合滤饼质量之比为1～4:1。
本发明的有益效果在于：以天然一维纳米硅酸盐粘土为载体制备硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合光催化剂，可以有效地防止0维的氧化铜粒子和2维氮化碳片的团聚，提高了复合材料的比表面积；可以充分利用含碳氮源的原料热解过程中产生的还原性气体，在高温下将凹凸棒石表面的氢氧化铜还原成铜单质，同时在凹凸棒石/铜复合物表面生成氮化碳，具有工艺简单、成本低廉的优点；
本发明所制得的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料组分中，铜单质具有优良的导电性能，为载流子的转移和跃迁提供了通道，进一步加速光生电子-空穴对的快速分离；从而有效提高了复合材料的光催化性能。
具体实施方式
实施例1
1、将0.10千克凹凸棒石分散于5千克去离子水中，在搅拌的同时，将1.7升浓度为0.3摩尔/升的氯化铜溶液和2.0升浓度为0.5摩尔/升的氢氧化钠溶液同时滴加到分散液中进行反应，反应温度维持为0℃，体系pH值保持为9.5，反应滴加完后，过滤，洗涤至滤液的电导率为200μS/cm，即制得凹凸棒石/氢氧化铜复合滤饼；
2、将步骤1所得的复合滤饼与0.6千克尿素混合均匀，然后将所得混合物置于密闭容器中，在温度为570℃的条件下煅烧4小时，即制得凹凸棒石/铜/氮化碳复合材料。
实施例2
1、将0.75千克海泡石分散于5千克去离子水中，在搅拌的同时，将0.38升浓度为2.0摩尔/升的硫酸铜溶液和1.54升浓度为1.0摩尔/升的氢氧化钾溶液同时滴加到分散液中进行反应，反应温度维持为10℃，体系pH值保持为7.5，反应滴加完后，过滤，洗涤至滤液的电导率为150μS/cm，即制得海泡石/氢氧化铜复合滤饼；
2、将步骤1所得的复合滤饼与0.76千克双氰胺混合均匀，然后将所得混合物置于密闭容器中，在温度为520℃的条件下煅烧7小时，即制得海泡石/铜/氮化碳复合材料。
实施例3
1、将0.40千克埃洛石分散于5千克去离子水中，在搅拌的同时，将0.82升浓度为1.5摩尔/升的硝酸铜溶液和3.1升浓度为0.8摩尔/升的氢氧化钾溶液同时滴加到分散液中进行反应，反应温度维持为7℃，体系pH值保持为8.5，反应滴加完后，过滤，洗涤至滤液的电导率为180μS/cm，即制得埃洛石/氢氧化铜复合滤饼；
2、将步骤1所得的复合滤饼与1.04千克双氰胺混合均匀，然后将所得混合物置于密闭容器中，在温度为545℃的条件下煅烧6小时，即制得埃洛石/铜/氮化碳复合材料。
实施例4
1、将0.50千克凹凸棒石分散于5千克去离子水中，在搅拌的同时，将1.28升浓度为1.0摩尔/升的硝酸铜溶液和3.4升浓度为0.75摩尔/升的氢氧化钠溶液同时滴加到分散液中进行反应，反应温度维持为5℃，体系pH值保持为9.0，反应滴加完后，过滤，洗涤至滤液的电导率为120μS/cm，即制得凹凸棒石/氢氧化铜复合滤饼；
2、将步骤1所得的复合滤饼与1.87千克三聚氰胺混合均匀，然后将所得混合物置于密闭容器中，在温度为550℃的条件下煅烧5小时，即制得凹凸棒石/铜/氮化碳复合材料。
比较例1
在比较例1中，去掉实施例4中的凹凸棒石负载氢氧化铜工序，具体步骤如下：
将0.50千克凹凸棒石与1.87千克三聚氰胺混合均匀，一边搅拌，一边滴加去离子水至混合物呈现糊状物时，将其置于密闭容器中，在温度为550℃的条件下煅烧5小时，即制得凹凸棒石/氮化碳复合材料。
比较例2
在比较例2中，去掉实施例4中的凹凸棒石载体工序，具体步骤如下：
1、一边搅拌，一边将1.28升浓度为1.0摩尔/升的硝酸铜溶液和3.4升浓度为0.75摩尔/升的氢氧化钠溶液同时滴加到5千克去离子水中进行反应，反应温度维持为5℃，体系pH值保持为9.0，反应滴加完后，过滤，洗涤至滤液的电导率为120μS/cm，即制得氢氧化铜滤饼；
2、将步骤1所得的复合滤饼与1.87千克三聚氰胺混合均匀，然后将所得混合物置于密闭容器中，在温度为550℃的条件下煅烧5小时，即制得铜/氮化碳复合材料。
光催化性能评价
向XPA光化学反应仪(南京胥江机电厂)中加入0.5克上述各实施例、比较例制备的复合材料产物光催化剂，再加入500毫升质量浓度为0.05g·L-1的亚甲基蓝水溶液，搅拌30分钟后，开启汞灯(功率500瓦)，每隔10分钟抽样15毫升，离心分离，取上层清液进行测试。通过分光光度计在其最大吸收波长(664nm)下测定溶液的吸光度，降解率按下式计算：
η为降解率(％)；A0，At分别为降解前、降解t时间后的溶液吸光度；C0、Ct分别为降解前、降解t时间后的溶液浓度。
实施例和比较例所得产品的光催化实验数据如下表1所示。
表1实施例和比较例所得产物的光催化性能比较
Claims (9)
1.一种硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，首先以一维硅酸盐粘土为载体，在其表面均匀负载氢氧化铜粒子，制得硅酸盐粘土/氢氧化铜复合物；然后将所得的复合物与富含碳氮源的原料混合后煅烧，制得硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料。
2.如权利要求1所述的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为，
(1)将硅酸盐粘土分散于去离子水中得到分散液，在搅拌的同时，将可溶性铜盐溶液和碱性溶液同时滴加到所述分散液中进行反应，反应温度维持在0～10℃，体系pH值保持在7.5～9.5，滴加反应完后，过滤，洗涤至滤液的电导率小于200μS/cm，即制得硅酸盐粘土/氢氧化铜复合滤饼；
(2)将步骤(1)中所得的复合滤饼与富含碳氮源的原料混合均匀，然后将所得混合物置于密闭容器中，在温度为520℃～570℃的条件下煅烧4～7小时，即制得硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料。
3.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅酸盐粘土为凹凸棒石、海泡石或埃洛石。
4.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅酸盐粘土与去离子水质量之比为0.02～0.15:1。
5.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜或醋酸铜。
6.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的可溶性铜盐溶液的浓度为0.3～2.0mol/L。
7.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述碱性溶液的浓度为0.5～1.0mol/L。
8.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的可溶性铜盐溶液和碱性溶液的用量以生成的氢氧化铜的质量计算，氢氧化铜与硅酸盐粘土质量之比为0.1～0.5:1。
9.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/铜/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的富含碳氮源的原料为尿素、双氰胺或三聚氰胺，所述富含碳氮源的原料与硅酸盐粘土/氢氧化铜复合滤饼质量之比为1～4:1。
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