CN109847779A - 一种g-C3N4-MP-MoS2复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种g-C3N4-MP-MoS2复合材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4‑MP‑MoS2复合材料及其制备方法与应用。所述制备方法包括如下步骤：S1.向g‑C3N4悬浮液中加入金属盐和碱，得到g‑C3N4与金属氢氧化物的复合物；所述金属盐为可溶性的铁盐、钴盐、铜盐或镍盐；S2.将步骤S1的g‑C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐在保护气氛围下煅烧，得到g‑C3N4‑MP；其中，M为Fe、Co、Cu或Ni；所述g‑C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐的质量比为1~3∶1；S3.制备g‑C3N4‑MP分散液，加入MoS2的乙醇溶液，超声过滤后得到g‑C3N4‑MP‑MoS2复合材料。本发明提供的g‑C3N4‑MP‑MoS2复合材料具有较高的催化活性。金属磷化物同时作为电子传递桥梁和助催化剂，显著提高了g‑C3N4‑MP‑MoS2复合材料的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂领域，更具体地，涉及一种g-C3N4-MP-MoS2复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
为了解决能源短缺和环境污染的问题，氢气作为一种化石燃料的理想替代品受到了人们的广泛关注。自1972年Fujishima和Honda提出光电化学分解水的概念后，研究人员相继开发出了各种类型的光催化剂，包括氧化物，硫化物，氢氧化物，碳化物及其复合材料，其中石墨相氮化碳(g-C3N4)具有廉价的来源、优异的化学稳定性，无毒性以及良好的生物相容性。但是，g-C3N4也存在一定的缺点，如电子空穴复合率高、可见光吸收不足、比表面积低、表面反应活化位点少、表面反应动力学缓慢、电荷迁移率较低等。这些缺点极大程度地限制了g-C3N4的光催化性能。
现有技术CN201510671661.1公开了一种g-C3N4/MoS2复合材料，但该复合材料的催化产氢效率不高，针对此问题，研究者主要以带隙工程、缺陷控制、形貌调控、构建异质结和负载助催化剂对半导体光催化材料进行改性，以提高催化活性。其中，负载助催化剂是增加活性位点和提高析氢效率最有效策略之一。然而，高效的助催化剂都集中在以Pt，Au和Ag为代表的贵金属上(如CN108479838A)，但是贵金属高昂的价格以及稀缺性极大地限制了光催化材料的实际应用。
因此，需要对g-C3N4/MoS2复合材料进行改进，以提高催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-C3N4-MP-MoS2复合材料的制备方法。由该制备方法制得的g-C3N4-MP-MoS2复合材料具有较高的催化活性。
本发明的另一目的在于，提供上述制备方法制得的g-C3N4-MP-MoS2复合材料。
本发明的还一目的在于，提供上述g-C3N4-MP-MoS2复合材料在光催化剂中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种g-C3N4-MP-MoS2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.向g-C3N4悬浮液中加入金属盐和碱，得到g-C3N4与金属氢氧化物的复合物；所述金属盐为可溶性的铁盐、钴盐、铜盐或镍盐；
S2.将步骤S1的g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐在保护气氛围下煅烧，得到g-C3N4-MP；其中，M为Fe、Co、Cu或Ni；
所述g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐的质量比为1～3∶1；
S3.制备g-C3N4-MP分散液，加入MoS2的乙醇溶液，超声过滤后得到g-C3N4-MP-MoS2复合材料。
本发明提供的g-C3N4-MP-MoS2复合材料的制备方法是将g-C3N4、金属磷化物与MoS2进行复合。由该制备方法制得的g-C3N4-MP-MoS2复合材料的催化活性较高。其中，金属磷化物同时作为电子传递桥梁和助催化剂。一方面，金属磷化物作为电子传输桥梁，能够加速g-C3N4激发产生的光生电子向MoS2转移，从而加速了光生电子-空穴对的分离，进而提高了g-C3N4-MP-MoS2复合材料的催化活性。另一方面，金属磷化物与MoS2都可以作为助催化剂，进一步提高了g-C3N4-MP-MoS2复合材料的催化活性。此外，金属磷化物是基于廉价金属组成的，这对推动催化材料的实际应用具有重大的意义。
磷酸盐的作用是使金属氢氧化物转变成为金属磷化物，需要限定g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐的质量比，才可以制备出催化活性较高的g-C3N4-MP-MoS2复合材料。如果磷酸盐的用量过多，那么制得的复合材料不是目标产物，并且材料的催化性能不好；如果磷酸盐的用量过少，那么就难以得到含磷化物的复合材料。
所述g-C3N4-MP-MoS2复合材料光催化分解水产氢可以理解为：在可见光的激发下，g-C3N4表面产生光生电子-空穴对，随后，光生电子由导带跃迁至价带，参与析氢反应，空穴则留在导带。对于本发明所制备的g-C3N4-MP-MoS2复合材料而言，金属磷化物同时作为电子传递桥梁和助催化剂，能够加速g-C3N4激发产生的光生电子向MoS2转移，进而有效抑制光生电子-空穴对的复合，这也是本发明提供的g-C3N4-MP-MoS2复合材料具有高效产氢效果的原因。
优选地，步骤S2中所述g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐的质量比为1.5～2.5∶1。
更优选地，步骤S2中所述g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐的质量比为2∶1。
优选地，步骤S2中所述磷酸盐为次磷酸钠或磷酸钠。
优选地，步骤S1中所述金属氢氧化物与g-C3N4的质量比为0.26～1.6∶100。
更优选地，步骤S1中所述金属氢氧化物与g-C3N4的质量比为0.32∶100。
优选地，步骤S1中所述g-C3N4悬浮液通过如下制备方法得到：将尿素进行煅烧、冷却、再煅烧，得到g-C3N4纳米片；再将g-C3N4纳米片溶解，得到g-C3N4悬浮液。
优选地，所述煅烧的过程为：以5℃/min升温速率在550℃条件下煅烧4小时，等冷却至室温后，同样以5℃/min升温速率在550℃下煅烧2小时。
优选地，步骤S1中所述金属盐为硝酸镍、硝酸铁、硝酸钴或硝酸铜。
优选地，步骤S1中所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
一般地，加入碱的量需要过量，保证金属盐完全形成氢氧化物。优选地，步骤S1中所述碱与金属盐的摩尔比为2.5～5.25∶1。
优选地，步骤S1中所述碱与硝酸钴或硝酸镍的摩尔比为2.5～3.5∶1。
更优选地，步骤S1中所述碱与硝酸钴或硝酸镍的摩尔比为3∶1。
优选地，步骤S1中所述碱与硝酸铁的摩尔比为3.75～5.25∶1。
优选地，步骤S1中所述g-C3N4与金属氢氧化物的复合物的制备还包括过滤干燥的步骤。
优选地，步骤S2中所述保护气为氮气、氩气或氦气。
优选地，步骤S2中所述煅烧的温度为300℃，时间为1h。
优选地，步骤S3中所述g-C3N4-MP分散液通过将g-C3N4-MP溶于乙醇后得到。
优选地，步骤S3中所述MoS2与g-C3N4-MP的质量比为1～5∶100。更优选地，步骤S3中所述MoS2与g-C3N4-MP的质量比为1.5∶100。
优选地，步骤S3中所述MoS2溶液是将MoS2纳米片溶于乙醇得到。
优选地，步骤S3中所述g-C3N4-MP-MoS2复合材料的制备还包括干燥的步骤。
优选地，步骤S3中所述超声的时间为1～2h。
更优选地，步骤S3中所述超声的时间为1h。
优选地，所述g-C3N4-MP-MoS2复合材料为g-C3N4-Ni2P-MoS2、g-C3N4-CoP-MoS2或g-C3N4-Fe2P-MoS2。
更优选地，所述g-C3N4-MP-MoS2复合材料为g-C3N4-Ni2P-MoS2。
优选地，步骤S3中所述MP-MoS2占g-C3N4-MP-MoS2的质量百分比为0.5～5％。
本发明同时保护上述制备方法制得的g-C3N4-MP-MoS2复合材料。
本发明还保护上述g-C3N4-MP-MoS2复合材料在光催化剂中的应用。
本发明还保护上述g-C3N4-MP-MoS2复合材料在光催化分解水产氢中的应用。
优选地，所述g-C3N4-MP-MoS2复合材料与光催化制氢反应液的固液比为25mg∶80mL。
所述光催化分解水产氢的实验步骤如下：(a)在光催化反应器中加入g-C3N4-MP-MoS2复合材料、牺牲剂和水；(b)超声分散反应物并通氮气排除空气；(c)使用氙灯照射反应器；(d)使用气相色谱进行在线分析。
优选地，所述的光源为300W氙灯，并使用滤光片过滤了紫外光，反应体系中λ＞420nm。所述牺牲剂为三乙醇胺，牺牲剂的体积浓度为15％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的g-C3N4-MP-MoS2复合材料具有较高的催化活性。金属磷化物同时作为电子传递桥梁和助催化剂，显著提高了g-C3N4-MP-MoS2复合材料的催化活性。
相对于g-C3N4/MoS2而言，本发明提供的g-C3N4-MP-MoS2复合材料具有较高的催化活性和产氢效果。
附图说明
图1为实施例1制得的g-C3N4-1％Ni2P-1.5％MoS2的TEM、HRTEM和mapping图。
图2为g-C3N4、MoS2、实施例1～3和对比例5～7所制备材料的XRD图。
图3为实施例1～3和对比例1～4所制备的g-C3N4-MP和g-C3N4-MP-MoS2的光分解水产氢的效率图。
图4为实施例1制得的g-C3N4-1％Ni2P-1.5％MoS2的光分解水产氢的稳定性性能图。
图5为g-C3N4、对比例1制得的g-C3N4-1.5％MoS2和实施例1～3制得的g-C3N4-MP-MoS2的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中的原料均可通过市售得到；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
g-C3N4的制备：40g尿素装入100mL坩埚中并在马弗炉中以5℃/min升温速率在550℃条件下煅烧4个小时，等冷却至室温后，同样以5℃/min升温速率在550℃下煅烧2小时，反应完全后得到淡黄色g-C3N4的粉末。
实施例1
一种g-C3N4-MP-MoS2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将0.5g g-C3N4置于30mL的去离子水中，超声分散2h，加入1mL 5mg/mL的硝酸镍溶液，搅拌0.5h后，加入0.6mL 5mg/mL的氢氧化钠溶液反应1h，过滤干燥，得到g-C3N4与金属氢氧化物的复合物。
S2.将g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠以质量比为2∶1混合后，在氮气氛围下于300℃煅烧1h，自然冷却，将所得产物用去离子水洗涤、过滤、干燥，得到产物，并根据硝酸镍溶液的用量标记产物为g-C3N4-1％Ni2P。
S3.取0.4g g-C3N4-1％Ni2P溶于30mL无水乙醇中，加入6mL 1mg/mL MoS2的乙醇溶液(即，MoS2与g-C3N4-MP的质量比为1.5∶100)，超声1h，搅拌0.5h过滤干燥，得到g-C3N4-1％Ni2P-1.5％MoS2。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S1中的金属盐为硝酸钴溶液；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％CoP；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％CoP-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S1中的金属盐为硝酸铁溶液；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S2中g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠的质量比为1.5∶1；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％Ni2P；
步骤S3中所述MoS2与g-C3N4-MP的质量比为1∶100；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％Ni2P-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤S2中g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠的质量比为2.5∶1；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％Ni2P；
步骤S3中所述MoS2与g-C3N4-MP的质量比为5∶100；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％Ni2P-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例步骤S2中g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠的质量比为1.5∶1；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％CoP；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％CoP-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例2相同。
实施例7
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例步骤S2中g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠的质量比为2.5∶1；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％CoP；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％CoP-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例2相同。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于，本实施例步骤S2中g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠的质量比为1.5∶1；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例3相同。
实施例9
本实施例与实施例3的区别在于，本实施例步骤S2中g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠的质量比为3∶1；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例3相同。
实施例10
本实施例与实施例3的区别在于，本实施例步骤S2中g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠的质量比为1∶1；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P；步骤S3中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P-1.5％MoS2。
其他原料用量及操作步骤与实施例3相同。
对比例1
取0.4g g-C3N4溶于30mL无水乙醇中，加入6mL 1mg/mLMoS2的乙醇溶液，超声1h，搅拌0.5h过滤干燥，得到g-C3N4-1.5％MoS2。
对比例2
一种g-C3N4-Ni2P复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将0.5g g-C3N4置于30mL的去离子水中，超声分散2h，加入1mL 5mg/mL的硝酸镍溶液，搅拌0.5h后，加入0.6mL 5mg/mL的氢氧化钠溶液反应1h，过滤干燥，得到g-C3N4与金属氢氧化物的复合物；
S2.将g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠以质量比为1∶1混合后在氮气氛围下于300℃煅烧1h，自然冷却，将所得产物用去离子水洗涤、过滤、干燥，得到g-C3N4-1％Ni2P。
对比例3
本对比例与对比例2的区别在于，本对比例步骤S1中的金属盐为硝酸钴溶液；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％CoP；
其他原料用量及操作步骤与对比例2相同。
对比例4
本对比例与对比例2的区别在于，本对比例步骤S1中的金属盐为硝酸铁溶液；步骤S2中得到的产品为g-C3N4-1％Fe2P；
其他原料用量及操作步骤与对比例2相同。
对比例5
一种Ni2P的制备方法，包括如下步骤：
S1.向1mL 5mg/mL的硝酸镍溶液中加入0.6mL 5mg/mL的氢氧化钠溶液反应1h，过滤干燥，得到氢氧化物；
S2.将氢氧化物与次磷酸钠以质量比为1:5的比例混合后，在氮气氛围下于300℃煅烧1h，自然冷却，将所得产物用去离子水洗涤、过滤、干燥，得到Ni2P。
对比例6
本对比例与对比例5的区别在于，本对比例步骤S1中的金属盐为硝酸钴溶液；步骤S2中得到的产品为CoP；
其他原料用量及操作步骤与对比例5相同。
对比例7
本对比例与对比例5的区别在于，本对比例步骤S1中的金属盐为硝酸铁溶液；步骤S2中得到的产品为Fe2P；
其他原料用量及操作步骤与对比例5相同。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤S2中g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和次磷酸钠的质量比为4∶1；
其他原料用量及操作步骤与实施例1相同。
光催化活性测试
将本发明制得的g-C3N4-MP-MoS2复合材料用于光催化分解水产氢。
反应装置为150mL石英反应器。光源为300W的Xe弧光灯，灯头前装有UV滤光器(λ>420nm)，石英反应器所处位置的光强为160mVcm-2。将25mg上述实施例和对比例制得的样品加入到含有三乙醇胺和去离子水的混合溶液的石英反应器中，其中混合溶液的配比为85mL的去离子水和15mL三乙醇胺(TEOA)。在光照测试前，先将悬浮液超声处理30分钟，接着将石英反应器通入氮气30分钟以保证反应测试在厌氧条件下进行。光照1小时后，用1mL进样器从石英反应器取出0.4mL气体用GC-9500型气相色谱仪(Ar为载气)进行分析。
图1为实施例1制得的三元复合光催化剂g-C3N4-1％Ni2P-1.5％MoS2的TEM、HRTEM和mapping测试结果，TEM和HRTEM结果表明实施例1所制得的材料为g-C3N4-1％Ni2P-1.5％MoS2，HRTEM中可以清晰的看到分别属于MoS2的0.227nm的(103)晶格条纹和Ni2P的0.246nm(201)，mapping中元素分布也证实了该结果。
从图2中可知，实验中制备的金属磷化物纯样和MoS2都与标准卡片中所描述的特征峰具有很好的契合度。此外，由于含量较低以及良好的分散性，因而在纯g-C3N4XRD图案中，并未出现新的特征峰。
图3为实施例1～3和对比例1～4所制备的g-C3N4-MP和g-C3N4-MP-MoS2的光分解水产氢的效率图。从图3可知，相较于对比例1～4制得的二元的g-C3N4-MoS2和g-C3N4-MP，g-C3N4-MP-MoS2复合材料的光催化活性有了显著的提高。其中以g-C3N4-Ni2P-MoS2三元体系的活性最高，达到了g-C3N4-MoS2的2.47倍。
图4显示了实施例1制得的g-C3N4-Ni2P-MoS2的光催化分解水稳定性实验，反应在可见光照射下进行了4个循环，经过4个循环后，相对于第一个循环而言，光催化活性约有21％的损伤，表明该复合材料在光催化分解水中具有良好的稳定性。
图5为所制备的复合光催化剂荧光光谱图，沿着箭头方向，从上到下依次是g-C3N4、g-C3N4-1.5％MoS2、g-C3N4-1％Fe2P-1.5％MoS2、g-C3N4-1％CoP-1.5％MoS2g-C3N4-1％Ni2P-1.5％MoS2。结果显示g-C3N4和g-C3N4-1.5％MoS2的荧光强度均较高，三元的g-C3N4-MP-MoS2的荧光强度均较低，表明以本发明提供的金属磷化物为界面材料插入到g-C3N4与MoS2之间时，能有效促进电荷分离，提高光催化产氢活性。其中，g-C3N4-Ni2P-MoS2的荧光强度最低，与实验预期相符。
实施例1～10均可以制备出具有较高催化活性和产氢效果的g-C3N4-MP-MoS2复合材料。对比例8的结果说明，由于次磷酸钠的用量比较少，无法得到含磷化物的复合材料，最终产物的性能也受到影响。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种g-C3N4-MP-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 向g-C3N4悬浮液中加入金属盐和碱，得到g-C3N4与金属氢氧化物的复合物；所述金属盐为可溶性的铁盐、钴盐、铜盐或镍盐；
S2. 将步骤S1的g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐在保护气氛围下煅烧，得到g-C3N4-MP；其中，M为Fe、Co、Cu或Ni；
所述g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐的质量比为1~3∶1；
S3. 制备g-C3N4-MP分散液，加入MoS2的乙醇溶液，超声过滤后得到g-C3N4-MP-MoS2复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述g-C3N4与金属氢氧化物的复合物和磷酸盐的质量比为1∶2。
3.根据权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述磷酸盐为次磷酸钠或磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述金属氢氧化物与g-C3N4的质量比为0.4~2.6∶100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述MoS2与g-C3N4-MP的质量比为1~5∶100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述碱与金属盐的摩尔比为2.5~5.25∶1。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的g-C3N4-MP-MoS2复合材料。
8.权利要求7所述的g-C3N4-MP-MoS2复合材料在光催化剂中的应用。
9.权利要求7所述的g-C3N4-MP-MoS2复合材料在光催化产氢中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述g-C3N4-MP-MoS2复合材料与光催化制氢反应液的固液比为25mg∶80 mL。
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Patent Citations (1)
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| CN109107597A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-01 | 华南农业大学 | 一种过渡金属磷化物/g-C3N4复合材料及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
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|---|
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| CN114686918A (zh) * | 2022-02-21 | 2022-07-01 | 中国石油大学(北京) | 碳基单原子掺杂钴化合物复合材料及其制备方法和应用 |
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