CN107088397A - 一种硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化复合材料领域，尤其涉及一种硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料及其制备方法和用途。将黄色氮化碳粉末与去离子水在低温条件下长时间冷冻后再冷冻干燥，得到小尺寸氮化碳，将其负载在一维纳米结构的硅酸盐粘土，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。该复合材料兼具优异的吸附和光催化性能，在有机废水处理方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及催化复合材料领域，尤其涉及一种硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
环境污染的控制与治理是人类社会可持续发展必然面临和亟待解决的重大课题。光催化技术是直接利用太阳能转换成为化学反应所需的能量，其原理是利用太阳光照射半导体材料，使其价带上的电子(e-)被激发跃迁到导带，而价带产生相应的空穴(h+)，光致空穴(h+)具有极强的得电子能力，将其表面吸附的OH-和H2O氧化成羟基自由基(·OH)，羟基自由基的标准氧化电位达2.8eV，是除元素氟以外最强的氧化剂，能无选择性地将绝大多数有机物彻底氧化成CO2、H2O和其它无机物，是一种解决环境污染问题的有效方法。
氮化碳由于具有不含金属元素、价格低廉、可调控能带结构、优异的化学稳定性等优点，被广泛应用于光电催化、有机光合成和光致发光等领域。然而传统热聚合方法获得的石墨相氮化碳往往比表面积较小、催化反应活性位点较少、光响应性能较差，这些问题一定程度上制约了石墨相氮化碳的规模化应用。
利用纳米粘土来负载半导体催化剂是目前解决催化剂的分散性和重复利用性的重要方法。现有技术采用凹凸棒石复合石墨相氮化碳在一定程度上提高了氮化碳分散性，增大了比表面积进而增强了其光响应能力，降低了空穴-电子复合机率，但是该方法制备的石墨相氮化碳依然片层很厚，表现为多层结构，不能充分发挥其光催化效果。氮化碳的结构比较稳定，长期以来本行业技术人员经过大量努力，目前都是使用强酸强碱或是强氧化剂将其做成类似片状的薄层，但是这种高强度的手段仍无法做到将氮化碳打碎成小尺寸。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，为了解决氮化碳不能充分发挥其光催化效果的现状，本发明提供一种硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料及其制备方法，具有比表面积大、光催化性好的的优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料，将黄色氮化碳粉末与去离子水在低温条件下长时间冷冻后再冷冻干燥，得到小尺寸氮化碳，将其负载在一维纳米结构的硅酸盐粘土，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。提供这种复合材料的制备方法，其具体操作步骤包括：
1、将质量之比为0.4～0.6:1的黄色氮化碳粉末与去离子水混合搅拌均匀，在温度为-15℃～-5℃的条件下冷冻12～24小时，得到氮化碳/冰混合物，然后将其冷冻干燥6～12小时，制得小尺寸氮化碳；
2、将步骤(1)制得的小尺寸氮化碳与硅酸盐粘土加入到浓氨水中，氮化碳与硅酸盐粘土质量比为0.25～4:1，氮化碳与浓氨水质量之比为0.001～0.05:1，然后在120℃～200℃下水热8～24小时，抽滤，洗涤至滤液电导率不大于200μS/cm，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。其中，硅酸盐粘土具有一维纳米结构；浓氨水密度为0.91g/cm3，质量浓度为25～28％。
作为优选，步骤1中冷冻时间为18～20小时，冷冻时间小于18小时无法取得较为理想的效果，冷冻时间大于20小时无法取得进一步的冷冻效果而造成能源的浪费。
作为优选，步骤2中水热时间为12～16小时。
本发明的有益效果是，本发明通过冷冻方式对黄色氮化碳粉末进行处理，水分子可以浸透到氮化碳的内部片层之间，在冷冻过程中，水结冰导致体积膨胀，从而起到对氮化碳内部片层之间的柱撑作用，原来的氮化碳是一个碳和氮之间通过碳氮键相互连接的网状结构，冷冻使得碳氮键发生断裂，形成很多碎片状的小尺寸氮化碳，达到氮化碳崩解、剥离的目的，在水热过程中小尺寸氮化碳可被氨分子进一步打碎。一维纳米结构的硅酸盐粘土提供的“骨架”作用，提高了小尺寸氮化碳分散性；硅酸盐粘土自身具有丰富的微孔结构和较大的比表面积，对有机物大分子有很好的原位吸附能力，使得小尺寸氮化碳拥有更大的比表面积、更多的催化活性位点及优异的可见光响应能力，使得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料兼具优异的吸附和光催化性能，在有机废水处理方面具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例4制备的硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料的TEM图。图1表明，小尺寸氮化碳与硅酸盐黏土已经形成了类似树枝的碎片状结构，有效提高了光催化剂的比表面积和吸附能力。
图2为实施例4中的黄色氮化碳粉末原料和经过步骤1冷冻以及冷冻干燥后小尺寸氮化碳的TEM图，其中，(a)表示黄色氮化碳粉末的TEM图，(b)表示小尺寸氮化碳的TEM图。(a)表明未处理的氮化碳呈现厚片层结构，其尺寸处于微米级别；(b)表明经过处理的氮化碳尺寸明显变小，片层变薄，呈现单层或少片层碎片结构，其尺寸处于纳米级别。图2表明，经过长时间冷冻以及冷冻干燥后，厚片层结构的氮化碳被处理成了单层或少片层碎片结构的氮化碳。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1
1、将4克黄色氮化碳粉末与10克去离子水混合搅拌均匀，在温度为-15℃的条件下冷冻12小时，得到氮化碳/冰混合物，然后将其冷冻干燥6小时后，制得小尺寸氮化碳；
2、取步骤(1)制得的0.11克小尺寸氮化碳与0.4克凹凸棒石一起加入到110毫升的浓氨水中，然后在120℃下水热8小时，抽滤洗涤，使得电导率为180μS/cm，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。
实施例2
1、将6克黄色氮化碳粉末与10克去离子水混合搅拌均匀，在温度为-5℃的条件下冷冻24小时，得到氮化碳/冰混合物，然后将其冷冻干燥12小时后，制得小尺寸氮化碳；
2、取步骤(1)制得的5克小尺寸氮化碳与1.25克埃洛石一起加入到110毫升的浓氨水中，然后在200℃下水热24小时，抽滤洗涤，使得电导率为180μS/cm，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。
实施例3
1、将5克黄色氮化碳粉末与10克去离子水混合搅拌均匀，在温度为-10℃的条件下冷冻18小时，得到氮化碳/冰混合物，然后将其冷冻干燥9小时后，制得小尺寸氮化碳；
2、取步骤(1)制得的3克小尺寸氮化碳与5.62克海泡石一起加入到132毫升的浓氨水中，然后在160℃下水热16小时，抽滤洗涤，使得电导率为150μS/cm，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。
实施例4
1、将8克黄色氮化碳粉末与18克去离子水混合搅拌均匀，在温度为-15℃的条件下冷冻20小时，得到氮化碳/冰混合物，然后将其冷冻干燥8小时后，制得小尺寸氮化碳；
2、取步骤(1)制得的3克小尺寸氮化碳与1克凹凸棒石一起加入到480毫升的浓氨水中，然后在200℃下水热12小时，抽滤洗涤，使得电导率为180μS/cm，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。
比较例1
去掉实施例4中的步骤1，本对比例使用的黄色氮化碳粉末与实施4使用的黄色氮化碳粉末相同，其操作步骤包括：
取3克黄色氮化碳粉末与1克凹凸棒石一起加入到480毫升的浓氨水中，然后在200℃下水热12小时，抽滤洗涤，使得电导率为180μS/cm，制得硅酸盐粘土/氮化碳复合材料。
比较例2
不添加凹凸棒石，其余操作同实施例4，其操作步骤包括：
1、将8克黄色氮化碳粉末与18克去离子水混合搅拌均匀，在温度为-15℃的条件下冷冻20小时，得到氮化碳/冰混合物，然后将其冷冻干燥8小时后，制得小尺寸氮化碳；
2、取步骤(1)制得的3克小尺寸氮化碳加入到480毫升的浓氨水中，然后在200℃下水热12小时，抽滤洗涤，使得电导率为180μS/cm，制得小尺寸氮化碳材料。
性能评价
采用美国Micromeritics公司ASAP2010MC型BET氮气吸附比表面仪测定实施例1-4和比较例1-2所制得的材料的比表面积，结果如表1所示。实施例4和对比例1数据表明，小尺寸氮化碳对提高复合材料的比表面积起到决定性作用。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 比表面积m3/g | 239.8 | 213.2 | 228.4 | 273.6 | 97.5 | 178.9 |
向XPA光化学反应仪(南京胥江机电厂)中加入0.5克实施例或比较例制备的材料，然后加入500毫升质量浓度为20mg/L的氯霉素水溶液，搅拌30分钟后，取样10毫升，开启功率350瓦的氙灯，每隔10分钟抽样10毫升，离心分离，取上层清液进行测试，通过液相色谱计算其降解率，结果如表2所示。
表2
以上所述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (4)
1.一种硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料，其特征在于，所述材料的制备方法为：将黄色氮化碳粉末与去离子水在低温条件下长时间冷冻后再冷冻干燥，得到小尺寸氮化碳，将其负载在一维纳米结构的硅酸盐粘土，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。
2.一种如权利要求1所述的硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体操作步骤包括：
(1)将质量之比为0.4～0.6:1的黄色氮化碳粉末与去离子水混合搅拌均匀，在温度为-15℃～-5℃的条件下冷冻12～24小时，得到氮化碳/冰混合物，然后将其冷冻干燥6～12小时，制得小尺寸氮化碳；
(2)将步骤(1)制得的小尺寸氮化碳与硅酸盐粘土加入到浓氨水中，氮化碳与硅酸盐粘土质量比为0.25～4:1，氮化碳与浓氨水质量之比为0.001～0.05:1，然后在120℃～200℃下水热8～24小时，抽滤，洗涤至滤液电导率不大于200μS/cm，制得硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料。
3.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中冷冻时间为18～20小时。
4.如权利要求2所述的硅酸盐粘土/小尺寸氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中水热时间为12～16小时。
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