CN107297211A - 一种用于催化氧化纳滤浓液的高效催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于催化氧化纳滤浓液的高效催化剂的制备方法。该催化剂为具有钙钛矿型的La—Fe—Mn复合金属氧化物LaFe0.9Mn0.1O3。制备方法包括以柠檬酸为络合剂，La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Mn(NO3)2为前驱体，通过溶胶—凝胶法在高温煅烧后形成该高效湿式氧化催化剂。该催化剂可以在酸性条件下，以双氧水为氧化剂，高效催化氧化煤化工废水纳滤浓缩液，并且催化剂稳定性好，可回收进行重复使用，具有重大的环境和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于催化湿式氧化处理煤化工废水纳滤浓液的催化剂及其制备方法。
背景技术
煤加压气化废水的污染物浓度高且成分复杂，含有大量有毒有害物质，可生化性差。经预处理和生化处理的煤气化废水仍残留有难降解的有机物和无机盐，需进行深度处理才能达到排放和回用要求。膜分离技术是一种常用的深度处理技术，在分子或离子水平上对水中杂质进行选择性分离。但分离过程中会产生一定量的膜浓缩液，膜浓缩液具有有机物浓度高、盐分高、氨氮高、色度大等特点，可生化性极差，目前常用的处理方法有蒸发结晶和高级氧化法。
催化湿式过氧化氢氧化法(CWPO)是一种具有广泛应用前景的高级氧化法，该法适用于可生化性极差的高浓度有机废水。它是在高温高压条件下，利用液相中的双氧水作为氧化剂将废水中的有机物和氨氮降解成CO2、H2O及N2等无机物。该技术有占地面积小、处理效率高、无二次污染等优点。催化剂是催化湿式氧化的关键，催化剂中的活性组分能够降低反应条件、提高反应效率，高效稳定的非均相催化剂是当前的研究热点。
钙钛矿型催化剂是一种立方晶系结构的复合金属氧化物，其空间结构决定了它拥有良好的稳定性和催化活性。Oxana P.Taran等研究了钙钛矿型催化剂催化湿式氧化处理苯酚，结果表明LaFeO3表现出了优良的催化活性，催化剂在重复使用5次之后对苯酚的去除率仍达到91％。李善评等研究了LaNiO3电催化氧化对染料废水的降解脱色，结果表明钙钛矿型催化剂对染料废水的理论色度去除率为92％，制备的催化剂具有完整的钙钛矿晶体结构，稳定性强。因此钙钛矿型催化剂作为一种催化效率高、稳定性强的非均相催化剂，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高效的、稳定性强的、可重复利用的用于催化氧化纳滤浓液的高效催化剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：.一种用于催化氧化纳滤浓液的高效催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按LaFe0.9Mn0.1O3化学计量比准确量取La(NO3)3·6H2O、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于一定量的蒸馏水中搅拌溶解为混合溶液；
(2)向溶液中加入柠檬酸搅拌至完全溶解形成溶胶；
(3)在一定温度下烘干形成凝胶；
(4)将凝胶研磨过筛后备用；
(5)煅烧得到钙钛矿型催化剂LaFe0.9Mn0.1O3。
优选步骤(1)中混合溶液中溶质的质量浓度为10％～20％。
优选步骤(2)中投加的柠檬酸与步骤(1)混合溶液中金属离子摩尔比为3:(2～1)。
优选步骤(3)中所述的烘干温度为90℃～110℃；形成凝胶的形态为蜂窝状。
优选步骤(4)中所述的研磨过筛为过100目。
优选步骤(5)中所述的煅烧为先升温到300℃～400℃煅烧3～4h，再升温到700℃～800℃煅烧3～4h。所得催化剂为黑色粉末状。
本发明的有益效果：
(1)催化剂制备方法简单，可通过一步直接得到催化剂；
(2)催化湿式氧化性能显著高于现有催化剂，在同等条件下催化剂用量大大减少；
(3)催化剂可回收利用，经济性好；
(4)反应时间短，反应压力低，运行成本低。
附图说明
图1为实施例1所制得的钙钛矿型催化剂LaFe0.9Mn0.1O3的X射线衍射图。
图2为实施例1所制得的钙钛矿型催化剂LaFe0.9Mn0.1O3的扫描电镜图。
图3为实施例4催化剂多次使用的催化效果对比柱状图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例的高效非均相催化剂的制备按如下步骤进行：
(1)按化学计量比10:9：1准确量取La(NO3)3·6H2O、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于一定量的蒸馏水中搅拌溶解为质量浓度10％的混合溶液；
(2)加入柠檬酸(柠檬酸与金属离子摩尔比为3:2)搅拌至完全溶解形成溶胶；(3)在90℃下烘干至形成蜂窝状凝胶；
(4)将凝胶研磨过100目筛备用；
(5)在400℃下煅烧3h，800℃下煅烧3h得到钙钛矿型催化剂LaFe0.9Mn0.1O3。所制得的催化剂LaFe0.9Mn0.1O3的X射线衍射图如图1所示，从图上可以看出所制得的催化剂具有标准的钙钛矿结构；所制得的催化剂LaFe0.9Mn0.1O3的扫描电镜图如图2所示，从图上可以看出所制催化剂孔道多，比表面积大。
应用所制备的催化剂，以某煤制气废水纳滤浓缩液作为处理对象，采用催化湿式双氧水氧化进行处理。实验在高压反应釜中进行，取400ml废水于反应釜中，设置反应条件：双氧水投加量为10‰，pH＝3，ρ(H2O2)/ρ(LaFe0.9Mn0.1O3)＝10:1，反应温度160℃，反应压力1Mpa，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，实施例1废水的检测指标如下表所示，废水的可生化性大大加强。
表1
| 检测指标 | ρ(BOD5)/ρ(COD) | COD | UV254 | UV410 |
| 原水 | 0.17 | 2210 | 3.88 | 0.618 |
| 氧化出水 | 0.89 | 423 | 0.187 | 0.009 |
实施例2：
本实施例的高效非均相催化剂的制备按如下步骤进行：
(1)按化学计量比10:9：1准确量取La(NO3)3·6H2O、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于一定量的蒸馏水中搅拌溶解为质量浓度15％的混合溶液；
(2)加入柠檬酸(柠檬酸与金属离子摩尔比为3:2)搅拌至完全溶解形成溶胶；
(3)在100℃下烘干至形成蜂窝状凝胶；
(4)将凝胶研磨过100目筛备用；
(5)在350℃下煅烧4h，750℃下煅烧3h得到钙钛矿型催化剂LaFe0.9Mn0.1O3。
应用所制备的催化剂，以某煤制气废水纳滤浓缩液作为处理对象，采用催化湿式双氧水氧化进行处理。实验在高压反应釜中进行，取400ml废水于反应釜中，设置反应条件：双氧水投加量为10‰，pH＝3，ρ(H2O2)/ρ(LaFe0.9Mn0.1O3)＝10:1，反应温度160℃，反应压力1Mpa，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，实施例2废水的检测指标如下表所示。
表2
| 检测指标 | ρ(BOD5)/ρ(COD) | COD | UV254 | UV410 |
| 原水 | 0.17 | 2210 | 3.88 | 0.618 |
| 氧化出水 | 0.80 | 469 | 0.237 | 0.015 |
实施例3：
本实施例的高效非均相催化剂的制备按如下步骤进行：
(1)按化学计量比10:9：1准确量取La(NO3)3·6H2O、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于一定量的蒸馏水中搅拌溶解为质量浓度20％的混合溶液；
(2)加入柠檬酸(柠檬酸与金属离子摩尔比为3:1)搅拌至完全溶解形成溶胶；
(3)在110℃下烘干至形成蜂窝状凝胶；
(4)将凝胶研磨过100目筛备用；
(5)在300℃下煅烧4h，700℃下煅烧4h得到钙钛矿型催化剂LaFe0.9Mn0.1O3。
应用所制备的催化剂，以某煤制气废水纳滤浓缩液作为处理对象，采用催化湿式双氧水氧化进行处理。实验在高压反应釜中进行，取400ml废水于反应釜中，设置反应条件：双氧水投加量为10‰，pH＝3，ρ(H2O2)/ρ(LaFe0.9Mn0.1O3)＝10:1，反应温度160℃，反应压力1Mpa，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，实施例3废水的检测指标如下表所示。
表3
| 检测指标 | ρ(BOD5)/ρ(COD) | COD | UV254 | UV410 |
| 原水 | 0.17 | 2210 | 3.88 | 0.618 |
| 氧化出水 | 0.74 | 510 | 0.298 | 0.019 |
实施例4：
将重复参与催化反应的4次的实施例1所制备的催化剂LaFe0.9Mn0.1O3经过离心、去离子水洗涤和干燥处理后，进行再次使用。以某煤制气废水纳滤浓缩液作为处理对象，采用催化湿式双氧水氧化进行处理。实验在高压反应釜中进行，取400ml废水于反应釜中，设置反应条件：双氧水投加量为10‰，pH＝3，ρ(H2O2)/ρ(LaFe0.9Mn0.1O3)＝10:1，反应温度160℃，反应压力1Mpa，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，废水的检测指标如下表所示，可以看出重复使用5次的催化剂催化性能并没有明显变化，催化剂稳定性好；催化剂多次使用的催化效果对比柱状图如图3所示。
表4
| 检测指标 | ρ(BOD5)/ρ(COD) | COD | UV254 | UV410 |
| 原水 | 0.17 | 2210 | 3.88 | 0.618 |
| 第一次使用 | 0.89 | 423 | 0.187 | 0.009 |
| 第二次使用 | 0.86 | 437 | 0.212 | 0.009 |
| 第三次使用 | 0.81 | 462 | 0.219 | 0.010 |
| 第四次使用 | 0.81 | 463 | 0.22 | 0.012 |
| 第五次使用 | 0.8 | 467 | 0.228 | 0.019 |
实施例5：
为了对比非均相催化剂和均相催化剂的性能，以FeSO4·7H2O为均相催化剂，以实施例1制备的LaFe0.9Mn0.1O3为非均相催化剂，以某煤制气废水纳滤浓缩液作为处理对象，采用催化湿式双氧水氧化进行处理。实验在高压反应釜中进行，取400ml废水于反应釜中，设置反应条件：双氧水投加量为10‰，pH＝3，ρ(H2O2)/ρ(FeSO4)＝10:1，反应温度160℃，反应压力1Mpa，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，对比例5废水的检测指标如下表所示，可以看出与FeSO4·7H2O相比LaFe0.9Mn0.1O3的催化性能较差，且催化剂变为无法重复利用的铁泥，经济性差。
表5
Claims (6)
1.一种用于催化氧化纳滤浓液的高效催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按LaFe0.9Mn0.1O3化学计量比准确量取La(NO3)3·6H2O、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于一定量的蒸馏水中搅拌溶解为混合溶液；
(2)向溶液中加入柠檬酸搅拌至完全溶解形成溶胶；
(3)在一定温度下烘干形成凝胶；
(4)将凝胶研磨过筛后备用；
(5)煅烧得到钙钛矿型催化剂LaFe0.9Mn0.1O3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中混合溶液的质量浓度为10％～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中投加的柠檬酸与步骤(1)混合溶液中金属离子摩尔比为3:(2～1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的烘干温度为90℃～110℃；形成凝胶的形态为蜂窝状。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的研磨过筛为过100目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的煅烧为先升温到300℃～400℃煅烧3～4h，再升温到700℃～800℃煅烧3～4h。
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