CN110075856A - 一种用于催化湿式氧化硝基氯苯废水的催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于催化湿式氧化硝基氯苯废水的催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于催化湿式氧化硝基氯苯废水的催化剂及其制备方法。该催化剂为负载型钙钛矿催化剂LaCoO3‑CeO2，以CeO2为载体，LaCoO3为活性组分，其中活性组分LaCoO3在载体CeO2上的负载质量分数为5％～10％。通过浸渍法制备得到。该催化剂在酸性条件下，以过氧化氢为氧化剂，在较低的温度和压力下高效催化氧化硝基氯苯废水，并且该催化剂比表面积较大，结构可控，热稳定性好，可进行重复利用，具有重大的环境和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于催化湿式氧化硝基氯苯废水的催化剂及其制备方法。
背景技术
硝基氯苯废水是一种较难处理的有机化工废水，具有盐分高、毒性大、成分复杂、可生化性差等特点。硝基氯苯的衍生产品达上百种，生产能力极强，广泛应用于工程塑料、橡胶助剂、颜料、农药、医药、染料等领域，同时由于生产管理的落后，使得硝基氯苯随工业废水排入到自然水体，不仅大大增加了废水的处理难度，而且对生态环境和人体健康产生较大危害。因此，如何有效地处理硝基氯苯废水，是有机化工废水处理中面临的重大挑战。
催化湿式过氧化氢氧化(CWPO)是在传统的湿式氧化技术体系中加入了催化剂，并将H2O2作为氧化剂，使得反应在较湿式氧化法低的温度和压力下进行。由于催化剂的加入，降低体系所需的活化能，同时催化H2O2产生·OH，提高反应体系的降解效率，使反应条件更加温和。催化湿式过氧化氢氧化是针对高浓度难降解有机废水的高级氧化技术，具有降解效率高、应用范围广、无二次污染等优点。催化剂是紫外-催化湿式过氧化氢氧化工艺的关键，催化剂中的活性组分能够降低反应条件、提高反应效率，如何找到一种高效稳定的催化剂是推广此技术的关键。
钙钛矿型催化剂是一种晶体结构为立方晶系的复合金属氧化物，具有结构可控、热稳定性好、催化效率高以及氧化还原能力强等优点，在催化领域具有广泛的应用前景。然而钙钛矿型催化剂存在比表面积较小的缺点，因此将其负载到具有较大比表面积的载体上，得到比较分散的活性组分是目前研究的热点[61]
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种用于催化湿式氧化硝基氯苯废水的催化剂，该催化剂具有结构可控、热稳定性好、催化效率高、氧化还原能力强的特点，使其能够适用于湿式氧化体系，为克服现有技术的不足提供了新思路；本发明的另一目的是提供上述催化剂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种用于催化湿式氧化硝基氯苯废水的催化剂，其特征在于该催化剂为负载型钙钛矿催化剂LaCoO3-CeO2，以CeO2为载体，LaCoO3为活性组分，其中活性组分LaCoO3在载体CeO2上的负载质量分数为5％～10％。
本发明还提供了上述催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)按化学计量比量取La(NO3)3·nH2O和Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中形成混合溶液；
(2)向混合溶液中加入柠檬酸搅拌至完全溶解；
(3)用浸渍法将载体浸渍于溶液中；
(4)将溶液置于超声振荡器中振荡；
(5)将溶液置于烘箱中烘干；
(6)将样品研细后(一般置于马弗炉中)煅烧得到负载型钙钛矿催化剂LaCoO3-CeO2。
优选步骤(1)所述的La(NO3)3·nH2O和Co(NO3)2·6H2O的化学计量比为1:1。优选步骤(2)中柠檬酸的投加量为控制金属离子与投加的柠檬酸摩尔比为1:(1～3)。优选步骤(4)中所述的振荡时间为15～60min。优选步骤(5)中所述的干燥温度为90℃～110℃。优选步骤(6)中所述的煅烧温度为500℃～1000℃；煅烧时间为5～10h。
有益效果：
(1)本发明的催化剂采用浸渍-焙烧法制备，合成工艺简单；
(2)本发明的催化剂可解决一般钙钛矿型催化剂的比表面积较小的问题，增加催化剂表面的分散性和活性组分在催化剂表面的比重。
(3)本发明的催化剂结构可控、热稳定性好、催化效率高、氧化还原能力强；
(4)本发明的催化剂可降低传统催化湿式氧化所需的反应条件，在低温常压的状态下实现对硝基氯苯废水的氧化，降低运行成本；
(5)本发明的催化剂可实现回收利用，经济性好。
附图说明
图1为实施例2所制备的负载型钙钛矿催化剂LaCoO3-CeO2的X射线衍射图；
图2为实施例2所制备的负载型钙钛矿催化剂LaCoO3-CeO2的扫描电镜图；其中a.500μm下的SEM图；b.50μm下的SEM图；c.5μm下的SEM图；
图3为实施例4负载型钙钛矿催化剂LaCoO3-CeO2多次使用的催化效果对比柱状图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例的催化剂的制备按如下步骤进行：
(1)按化学计量比1:1准确量取La(NO3)3·nH2O和Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中形成混合溶液；
(2)向混合溶液中加入柠檬酸(金属离子与柠檬酸摩尔比为1:1)搅拌至完全溶解；
(3)用浸渍法将载体浸渍于溶液中，CeO2载体上活性组分LaCoO3的质量分数为5％；
(4)将溶液置于超声振荡器中振荡15min；
(5)将溶液置于90℃烘箱中烘至完全干燥；
(6)在500℃下煅烧5h得到负载型钙钛矿催化剂LaCoO3/CeO2
应用实施例1制备的催化剂，以硝基氯苯废水作为处理对象，采用催化湿式过氧化氢氧化进行处理。实验在光化学高压反应釜中进行，取250ml废水于反应釜中，设置反应条件：H2O2投加量1.5ml/L，催化剂投加量1.0g/L，反应温度160℃，反应压力1.0MPa，pH＝3，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，实施例1废水的氧化效果如表1所示。
表1
| 检测项目 | COD | 氨氮 | UV<sub>254</sub> |
| 原水 | 789 | 52.46 | 1.459 |
| 氧化出水 | 116 | 8.55 | 0.340 |
| 去除率 | 85.30％ | 83.70％ | 76.70％ |
实施例2：
本实施例的催化剂的制备按如下步骤进行：
(1)按化学计量比1:1准确量取La(NO3)3·nH2O和Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中形成混合溶液；
(2)向混合溶液中加入柠檬酸(金属离子与柠檬酸摩尔比为1:2)搅拌至完全溶解；
(3)用浸渍法将载体浸渍于溶液中，CeO2载体上活性组分LaCoO3的质量分数为7.5％；
(4)将溶液置于超声振荡器中振荡40min；
(5)将溶液置于105℃烘箱中烘至完全干燥；
(6)在750℃下煅烧7.5h得到负载型钙钛矿催化剂LaCoO3/CeO2
应用实施例2制备的催化剂，以硝基氯苯废水作为处理对象，采用催化湿式过氧化氢氧化进行处理。实验在光化学高压反应釜中进行，取250ml废水于反应釜中，设置反应条件：H2O2投加量1.5ml/L，催化剂投加量1.0g/L，反应温度160℃，反应压力1.0MPa，pH＝3，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，实施例2废水的氧化效果如表2所示。实施例2所制备的负载型钙钛矿催化剂LaCoO3/CeO2的X射线衍射图和扫描电镜图如图1、2所示，检测到LaCoO3和CeO2两种催化剂主要组分。
表2
实施例3：
本实施例的催化剂的制备按如下步骤进行：
(1)按化学计量比1:1准确量取La(NO3)3·nH2O和Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中形成混合溶液；
(2)向混合溶液中加入柠檬酸(金属离子与柠檬酸摩尔比为1:3)搅拌至完全溶解；
(3)用浸渍法将载体浸渍于溶液中，CeO2载体上活性组分LaCoO3的质量分数为10％；
(4)将溶液置于超声振荡器中振荡60min；
(5)将溶液置于110℃烘箱中烘至完全干燥；
(6)在1000℃下煅烧10h得到负载型钙钛矿催化剂LaCoO3/CeO2
应用实施例3制备的催化剂，以硝基氯苯废水作为处理对象，采用催化湿式过氧化氢氧化进行处理。实验在光化学高压反应釜中进行，取250ml废水于反应釜中，设置反应条件：H2O2投加量1.5ml/L，催化剂投加量1.0g/L，反应温度160℃，反应压力1.0MPa，pH＝3，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，实施例3废水的氧化效果如表3所示。
表3
| 检测项目 | COD | TOC | UV<sub>254</sub> |
| 原水 | 789 | 52.46 | 1.459 |
| 氧化出水 | 105 | 8.27 | 0.320 |
| 去除率 | 86.69％ | 84.24％ | 78.07％ |
实施例4：
将初次使用后的实施例2所制备的催化剂经过离心、去离子水洗涤和干燥处理后，在相同的条件下多次重复使用。以硝基氯苯废水作为处理对象，采用催化湿式过氧化氢氧化进行处理。实验在光化学高压反应釜中进行，取250ml废水于反应釜中，设置反应条件：H2O2投加量1.5ml/L，催化剂投加量1.0g/L，反应温度160℃，反应压力1.0MPa，pH＝3，反应时间60min。反应结束后在取样口取样进行分析，实施例4废水的氧化效果如表4和图3所示，可以看出重复使用7次的催化剂催化性能并没有明显变化，表明催化剂稳定性好。
表4
| 检测项目 | COD | 氨氮 | UV<sub>254</sub> |
| 原水 | 789 | 52.46 | 1.459 |
| 第一次使用出水 | 87 | 6.54 | 0.300 |
| 第二次使用出水 | 90 | 6.56 | 0.303 |
| 第三次使用出水 | 94 | 6.57 | 0.304 |
| 第四次使用出水 | 95 | 6.59 | 0.305 |
| 第五次使用出水 | 100 | 6.61 | 0.307 |
| 第六次使用出水 | 104 | 6.66 | 0.310 |
| 第七次使用出水 | 107 | 6.69 | 0.313 |
Claims (7)
1.一种用于催化湿式氧化硝基氯苯废水的催化剂，其特征在于该催化剂为负载型钙钛矿催化剂LaCoO3-CeO2，以CeO2为载体，LaCoO3为活性组分，其中活性组分LaCoO3在载体CeO2上的负载质量分数为5％～10％。
2.一种制备如权利要求1所述催化剂的方法，其具体步骤如下：
(1)按化学计量比量取La(NO3)3·nH2O和Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中形成混合溶液；
(2)向混合溶液中加入柠檬酸搅拌至溶解；
(3)用浸渍法将载体浸渍于溶液中；
(4)将溶液置于超声振荡器中振荡；
(5)将溶液置于烘箱中烘干；
(6)将样品研细后煅烧得到负载型钙钛矿催化剂LaCoO3-CeO2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的La(NO3)3·nH2O和Co(NO3)2·6H2O的化学计量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中柠檬酸的投加量为控制金属离子与投加的柠檬酸摩尔比为1:(1～3)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的振荡时间为15～60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中所述的干燥温度为90℃～110℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其其特征在于步骤(6)中所述的煅烧温度为500℃～1000℃；煅烧时间为5～10h。
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