CN112705181A - 一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法 - Google Patents

一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的方法,涉及非稳态稀土基膨润土的制备方法技术领域。一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,包括:将膨润土投入多稀土溶液中搅拌;搅拌完成后,进行板框过滤,之后再次重复所述搅拌操作,搅拌完成后板框过滤水洗;置入高能球磨机中进行研磨,所述研磨完成后获得非稳态稀土基膨润土。该方法所制备的非稳态稀土基膨润土能够有效去除城市黑臭水体、含磷工业废水、地表水中的磷素,同时产品中的活性稀土离子能够激发脱氮菌活性,促进水体氮素的去除。

Description

一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法
技术领域
本发明涉及非稳态稀土基膨润土的制备方法技术领域,特别涉及一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法。
背景技术
近年来在水环境污染中,一系列毒害大、难降解、具有持久性和生物累积效应的污染物,如卤代烃有机物、工业重金属废水、土壤废弃物污染等等,这些污染问题越来越成为人们关注的热点。
发明内容
为解决背景技术中存在的至少一个问题,本发明提出一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,采用搅拌钠基膨润土并且进行干法研磨的方式实现非稳态稀土基膨润土的负载率提升。
根据本发明的一个方面,一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,包括:将膨润土投入多稀土溶液中搅拌;搅拌完成后,进行板框过滤,之后再次重复所述搅拌操作,搅拌完成后板框过滤水洗;置入高能球磨机中进行研磨,所述研磨完成后获得非稳态稀土基膨润土。
进一步可选的,所述将膨润土置入高能球磨机中进行研磨包括:研磨介质选用3mm-8mm钢球,钢球填充率为10%-30%,球料比为20/1-10/1,研磨离心加速度为20G-50G,所述高能球磨机为搅拌磨、行星球磨机和振动磨中的一种。
进一步可选的,所述研磨的时间为10min-60min。
进一步可选的,所述搅拌的时间为10-50小时。
进一步可选的,所述膨润土为钠基膨润土,所述钠基膨润土的纯度为 70%-90%,阳离子交换容量CEC为1mmol/g-1.2mmol/g。
进一步可选的,所述多稀土溶液为氯化镧、氯化铈、氯化钇、氯化铕溶液的一种或者几种。
进一步可选的,所述多稀土溶液的浓度为0.5mol/L-2mol/L。
进一步可选的,所述板框过滤采用的设备为带反冲洗的板框压滤机。
根据本发明的另一个方面,一种根据上述制备方法制得的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土,所述高能研磨制备非稳态稀土基膨润土主要含有:主活性成分、杂质成分和辅助成分;其中主活性成分为稀土,占所述复合材料总重量的1-10%,杂质成分选自石英、方解石、长石、云母中的一种或一种以上的矿物组成,占所述复合材料总重量的5~25%,辅助成分为膨润土,占所述复合材料总重量的70%~90%。
进一步可选的,所述非稳态稀土基膨润土用于水体修复剂的用途,用于去除城市黑臭水体、含磷工业废水和地表水中的磷素,同时非稳态稀土基膨润土的活性稀土离子能够激发脱氮菌活性,促进水体氮素的去除。
本发明的有益效果:
本发明所提出的方法所制备的产品,能够有效去除城市黑臭水体、含磷工业废水、地表水中的磷素,同时产品中的活性稀土离子能够激发脱氮菌活性,促进水体氮素的去除。
具体实施方式
现在将参照若干示例性实施例来论述本发明的内容。应当理解,论述了这些实施例仅是为了使得本领域普通技术人员能够更好地理解且因此实现本发明的内容,而不是暗示对本发明的范围的任何限制。
如本文中所使用的,术语“包括”及其变体要被解读为意味着“包括但不限于”的开放式术语。术语“基于”要被解读为“至少部分地基于”。术语“一个实施例”和“一种实施例”要被解读为“至少一个实施例”。术语“另一个实施例”要被解读为“至少一个其他实施例”。
实施例1
地表水体固磷除氮用稀土负载膨润土的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100公斤钠基膨润土(阳离子交换容量CEC1mmol/g,纯度80%)置入 1M氯化镧、氯化铈稀土溶液中搅拌,液固比25/1,搅拌10小时完成后沉淀抽出上清液,再加入1M氯化镧、氯化铈稀土溶液至液固比为25/1,再次搅拌50 小时。
(2)搅拌完成后,采用带反冲洗重置的板框式压滤机压滤反冲洗,得到稀土负载膨润土湿料,湿料在100℃干燥温度下干燥12h。
(3)将上述干燥后的样品置于行星球磨机中选用5mm钢球,钢球填充率为 20%,球料比15/1,研磨离心加速度为30G,研磨时间为30min,研磨完成后即可得到产品。
实施例2
地表水体固磷除氮用稀土负载膨润土的制备方法,包括如下步骤:
(1)将30公斤钠基膨润土(阳离子交换容量CEC 1.2mmol/g,纯度90%)置入多稀土溶液(0.5M氯化镧、0.5M氯化铈、0.5M氯化钇)中搅拌,液固比 25/1,搅拌50小时完成后沉淀抽出上清液,再加入多稀土溶液(0.5M氯化镧、 0.5M氯化铈、0.5M氯化钇)至液固比为25/1,再次搅拌10小时。
(2)搅拌完成后,采用带反冲洗重置的板框式压滤机压滤反冲洗,得到稀土负载膨润土湿料,在100℃干燥温度下干燥12h。
(3)将上述干燥后的产品置于搅拌磨,选用3mm钢球,钢球填充率为30%,球料比20/1,研磨离心加速度为50G,研磨时间为10min,研磨完成后即可得到产品。
实施例3
地表水体固磷除氮用稀土负载膨润土的制备方法,包括如下步骤:
(1)将20公斤钠基膨润土(阳离子交换容量CEC 1.1mmol/g,纯度85%),置入多稀土溶液(2M氯化钕、2M氯化铈、2M氯化镨)中搅拌,液固比25/1,搅拌48小时完成后沉淀抽出上清液,再加入多稀土溶液(2M氯化钕、2M氯化铈、2M氯化镨)至液固比为25/1,再次搅拌48小时。
(2)搅拌完成后,采用带反冲洗重置的板框式压滤机压滤反冲洗,得到稀土负载膨润土湿料,在100℃干燥温度下干燥12h。
(3)将干燥后样品置于振动磨,选用8mm钢球,钢球填充率为10%,球料比10/1,研磨离心加速度为20G,研磨时间为60min,研磨完成后即可得到产品。
Figure BDA0002828834350000041
Figure BDA0002828834350000051
综上所述,通过本方法制备的非稳态稀土基膨润土,能够有效去除城市黑臭水体、含磷工业废水和地表水中的磷素,同时非稳态稀土基膨润土的活性稀土离子能够激发脱氮菌活性,促进水体氮素的去除。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
应理解,本发明的发明内容及实施例中各步骤的序号的大小并不绝对意味着执行顺序的先后,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变化或简单替换,都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,其特征在于,包括:
将膨润土投入多稀土溶液中搅拌;
搅拌完成后,进行板框过滤,之后再次重复所述搅拌操作,搅拌完成后板框过滤水洗;
置入高能球磨机中进行研磨,所述研磨完成后获得非稳态稀土基膨润土。
2.根据权利要求1所述的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,其特征在于,所述将膨润土置入高能球磨机中进行研磨包括:研磨介质选用3mm-8mm钢球,钢球填充率为10%-30%,球料比为20/1-10/1,研磨离心加速度为20G-50G,所述高能球磨机为搅拌磨、行星球磨机和振动磨中的一种。
3.根据权利要求1所述的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,其特征在于,所述研磨的时间为10min-60min。
4.根据权利要求1所述的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为10-50小时。
5.根据权利要求1所述的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,其特征在于,所述膨润土为钠基膨润土,所述钠基膨润土的纯度为70%-90%,阳离子交换容量CEC为1mmol/g-1.2mmol/g。
6.根据权利要求1所述的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,其特征在于,所述多稀土溶液为氯化镧、氯化铈、氯化钇、氯化铕溶液的一种或者几种。
7.根据权利要求6所述的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,其特征在于,所述多稀土溶液的浓度为0.5mol/L-2mol/L。
8.根据权利要求1所述的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土的制备方法,其特征在于,所述板框过滤采用的设备为带反冲洗的板框压滤机。
9.一种如权利要求1~8任一项所述制备方法制得的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土,其特征在于,所述高能研磨制备非稳态稀土基膨润土主要含有:主活性成分、杂质成分和辅助成分;其中主活性成分为稀土,占所述复合材料总重量的1-10%,杂质成分选自石英、方解石、长石、云母中的一种或一种以上的矿物组成,占所述复合材料总重量的5~25%,辅助成分为膨润土,占所述复合材料总重量的70%~90%。
10.根据权利要求9所述的高能研磨制备非稳态稀土基膨润土,其特征在于,所述非稳态稀土基膨润土用于水体修复剂的用途,用于去除城市黑臭水体、含磷工业废水和地表水中的磷素,同时非稳态稀土基膨润土的活性稀土离子能够激发脱氮菌活性,促进水体氮素的去除。
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